高酸值油脂多級分子蒸餾連續化脫酸工藝的製作方法

2023-05-02 05:39:21 1

專利名稱：高酸值油脂多級分子蒸餾連續化脫酸工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及到一種高酸值油脂脫酸新工藝，該工藝將先進的分子蒸餾技術應用於高酸值 的酸化油脂脫酸，不僅能夠在不破壞原有成分的基礎上較好降低油脂的酸值，還能得到純度 較高的脂肪酸，並能通過多級串聯蒸餾的形式提高脫除效果和實現連續化操作。
背景技術：
由於油脂在收集和儲運過程中受環境、自身水份、以及脂酶的影響，會水解生成大量的 游離脂肪酸(FFA)，造成其酸值上升而最終形成酸敗油，諸如含水量較高、脂酶活性強的植物 油脂和所處環境較為惡劣的地溝油等。
對於這些高酸油脂的處理，常用的方法是化學鹼煉和水蒸汽汽提脫酸。對於高酸值油品， 化學鹼煉的鹼用量很大，且鹼在與游離脂肪酸的中和過程中，也皂化了大量中性油脂，使得 精煉得率偏低；物理精煉水蒸汽汽提脫酸，油脂需要在較長時間的高溫下處理，影響油脂品
質，產品顏色較深，油脂中一些有效成分如VE和甾醇等會隨水蒸汽汽提而溢出，對於像小麥 胚芽油這樣的富含VE的油脂來說，降低了營養保健價值。其它的處理方法還包括溶劑萃取、 超臨界C02萃取、酯化或膜分離等，但也存在著效率低、成本高或是技術不夠成熟等問題。
分子蒸餾在工業上也被稱為短程蒸餾，是一種高效的柔性液液熱分離技術，其特殊的結 構使物料能夠在低溫度場下蒸餾，具有滯留時間短，分離效率高、原料物性易保持等優點， 尤其對高分子量、高粘度、熱敏性物料的處理提供了一條新途徑。在食品和油脂工業中，這
種技術已經成功應用於脂肪酸及其衍生物的分離提純，如葡萄種子油脫酸、小麥胚芽油脫酸， 深海魚油中分離二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，對高酸值花椒籽油脫酸等。
本專利將多級分子蒸餾技術運用於高酸值油脂的脫酸工藝中，通過多級分子蒸餾來彌補 單級分子蒸餾分離能力的不足，不但能夠在不破壞油脂原有成分的基礎上有效降低油脂的酸 值，還能得到高品質的脂肪酸；且高效、節能和環保，適用於大規模、連續化操作。

發明內容
本發明是為了克服高酸值油脂常規脫酸方法的不足，並以多級的形式提高脫酸的效果和 實現連續化操作。
為了達到上述目的，本發明是採取如下技術方案予以實現的 一種高酸值油脂脫酸的多級分子蒸餾工藝，其主要流程描述如下
經過過濾處理除去機械雜質後，油脂以飽和的NaCl溶液進行洗滌，洗滌過後的油脂被泵 入薄膜蒸發器中進行水分和輕組分的脫除，合格後進入分子蒸餾設備中進行脂肪酸和油脂的 分離。按照不同原料和不同脂肪酸的組成，需要控制串聯的多臺分子蒸餾設備的工藝條件， 達到較好蒸餾出脂肪酸而不破壞原有成分的目的。
在分子蒸餾過程中，上一級分子蒸餾設備的蒸餾溫度相近於下一級分子蒸餾設備的蒸餾 溫度，上一級蒸餾出來的輕組分作為分離出來的脂肪酸產品等待進一步處理，而重組分則作 為下一級的蒸餾原料進行再次蒸餾。
如此往復，通過這種方式可以達到多級串聯，在提高油脂脫酸效果的同時能夠實現連續 化操作。
多級分子蒸餾降低高酸值油脂酸值的優點在於脂肪酸被分離出來的同時油脂原料成分不 被破壞，而蒸餾出來的高品質脂肪酸經過進一步的處理也具有很高的應用價值；且多級分子 蒸餾有利於連續化操作以彌補單級分離能力的不足，為大規模產業化提供有利條件。
本發明中的高酸值油脂脫酸多級分子蒸餾工藝，包含下述流程
a精細過濾；
b飽和NaCl水洗；
C薄膜蒸發；
d除去水分和輕組分的酸化油，通過一級輸料泵泵入一級分子蒸餾器中蒸餾出其中的部 分脂肪酸。蒸餾出來的脂肪酸通過一級出料泵作為副產品輸入一級中間罐等待進一步的處理。
e第一級蒸餾出來的蒸餾剩餘物作為第二級分子蒸餾器的原料，通過二級進料泵泵入第
二級分子蒸餾器中進一步蒸餾出剩下的部分脂肪酸。蒸餾出來的脂肪酸通過二級出料泵泵入 二級中間罐中等待進一步的處理，而蒸餾剩餘物則作為第三級的原料。
上述方案中，從所述流程e開始，第三級中未被蒸餾出來的物料仍可以按照餾程的需要經 過四級輸料泵輸入第四級分子蒸餾器中蒸餾出需要的餾分，與此類推，採用與二級、三級分子蒸餾器相同的進、出料方式，串連形成多級分子蒸餾高酸值油脂脫酸工藝。當經過n級蒸餾 後，脂肪酸組分被完全蒸餾出來，在第n級分子蒸餾器，最終餾出物經第n級出料泵輸入n級中 間罐等待處理，而蒸餾完畢的油脂經過油脂出料泵(或第n+l級進料泵)輸入成品罐中等待進 一步的處理。
所述多級分子蒸餾高酸值油脂脫酸分子蒸熘級數範圍為2^^5，最佳的級數推薦3或者2。 各級分子蒸餾器的蒸餾溫度，由於少量輕組分的存在，且逐級減少，因此各級真空度稍 有不同。
本發明中所述能夠實現多級分子蒸餾高酸值油脂脫酸工藝的主體裝置，包括一臺薄膜蒸 發器，和多臺結構相同的分子蒸餾器。分子蒸熘器的上部設有進料閥門可與原料泵管道相連， 目的餾程外輕質組分出口閥門可與冷阱相連，外部夾套上下設有熱媒進出閥門，用以與熱媒 供應系統相連接，下部設有真空出口與真空系統相連接，底部有冷卻水進出閥門用以與冷卻 水系統相連，蒸餾物和蒸餾剩餘物出口閥門可與出料泵相連；所述經過精細過濾、飽和NaCl 水洗和薄膜蒸發脫除水分和輕組分的高酸值油脂，通過與一級分子蒸餾器進料閥門相連接的 一級進料泵，泵入一級分子蒸餾器中，通過液體分布器分布後在蒸發麵蒸發出目的組分。其 基本特徵是，蒸熘物在內置冷凝器上被冷凝，通過底部的出料口經出料泵泵入產品中間罐， 而在餾程之外的輕組分也會被蒸餾出來但大部分被真空抽走，在冷阱中被冷凝；蒸發麵上的 蒸餾剩餘物則通過下級進料泵泵入下級分子蒸餾器中蒸餾。由此類推，直至到需要的n級蒸熘。
上述工藝的發明構思是
經過精細過濾、飽和NaCl水洗和薄膜蒸發脫除水分和輕組分的高酸值油脂，己經除去了 其中會對後續處理過程造成影響的機械雜質、小分子水溶性物質和水分，剩下的步驟是通過 分子蒸餾除去其中的脂肪酸組分，但單臺分子蒸餾器流程不夠，不能達到完全脫除，需要多 臺分子蒸餾器的串聯蒸餾來提高脫除效果，分子蒸餾器串聯的級數需要依據酸化程度和其中 脂肪酸的具體組成來確定。由於薄膜蒸發器中輕組分的脫除不是很完全，會影響分子蒸餾器 中的真空，但隨著級數的增加，這種影響會趨緩，真空度也隨之升高，蒸餾溫度可適當調低。 因此在前部分分子蒸餾器中採用較高的溫度，蒸餾出其中的部分脂肪酸；在中間部分分子蒸 餾器中採甩稍低於前部分分子蒸餾器中的溫度，蒸餾出其中的剩餘的部分脂肪酸；在後部分 的分子蒸鎦器中採用稍低或者相同的溫度，蒸餾出其中剩餘的脂肪酸。
每級通過上級的蒸餾剩餘物作為下級的蒸餾原料的方式達到連接，如此往復，直至所有 的脂肪酸達到完全蒸餾，或者達到合適的酸度值。
本發明的有益效果是，本裝置利用其高真空(O.lPa—lPa)條件，在設定的溫度下，油
脂分子和脂肪酸分子間的不同分子平均運動自由程的差異來實現這兩種液體混合物的分離，具有液體強制成膜、原料不易黏附、物料停留時間短、蒸餾效率高和蒸餾溫度低、油脂和脂 肪酸成分不受破壞等優點，下端具有的真空抽取能將薄膜蒸發器輕組分脫除過程中不能完全 脫除的輕組分進一步分離，即達到提高真空度的目的，提高也能油脂純度。所以採用本發明 的多級分子蒸餾高酸值油脂脫酸新工藝，在脫酸過程中，不會出現鹼煉中的油脂消耗、酯化 苛刻的條件要求和水蒸汽汽提的長時間高溫處理，也不會出現常規減壓蒸餾中的結焦、裂化 等現象，且無廢鹼、廢酸、廢水等二次汙染物。
由於蒸餾溫度低，分離效率高，能夠顯著降低能耗；高真空、低溫度場下蒸餾，能夠較 好地保證蒸餾產品的品質。若加上能夠配套的自控系統，則能夠使整個裝置操作更簡單、運 行更穩定。


下面結合附圖和實施實例對多級分子蒸餾高酸值油脂脫酸工藝進一步說明。 圖l是本發明的三級分子蒸餾工藝流程圖。
經過精細過濾和飽和NaCl水洗的酸化油，經進料泵P101泵入預熱器EX101中進行預熱， 預熱後的酸化油進入薄膜蒸發器LFE101中脫除水分；水分等輕組分被真空抽走，在EX102中 被冷凝；脫除水分後的酸化油經過物料暫存罐V101緩存後，經一級進料泵P102泵入一級刮膜 式分子蒸熘器DZ101中進行脂肪酸和油脂的分離；被分離的脂肪酸以冷凝物的形式進入脂肪 酸物料暫存罐V102中等待進一步的處理；而蒸餾剩餘物則經過物料暫存罐V103緩存後作為二 級分子蒸餾器DZ102的原料進行剩餘部分脂肪酸和油脂的分離；同理，被分離的脂肪酸以冷 凝物的形式進入脂肪酸物料暫存罐V104中等待進一步的處理；而蒸餾剩餘物則經過物料暫存 罐V105緩存後作為三級分子蒸餾器DZ103的原料進行最後部分脂肪酸和油脂的分離；
其中，每級分子蒸餾器都設置有輕組分捕獲器以保護真空；酸化油的酸值逐級降低，最 後達到要求值。
若是級數大於三級，依此類推，不再贅述。
具體實施例方式
下面結合附圖及實施實例對本發明的工藝流程做詳細描述。
7實施實例1
一種高酸值(35—40mgKOH/g)豬油三級分子蒸餾脫酸工藝，其主要流程描述如下
a. 經進料泵P101將經過精細過濾和飽和NaCl水洗的酸化豬油泵入預熱器EX101中，預熱 至大約10(TC後，進入薄膜蒸發器LFE101中脫除水分和輕組分；蒸發溫度10(TC，操作壓強(絕 壓)2000Pa，輕組分被EX102所冷凝。
b. 脫除水分和輕組分的酸化豬油進入物料暫存罐V101中。
c. 脫除水分的酸化豬油經一級進料泵P102泵入一級刮膜式分子蒸餾器DZ101中。 一級分子蒸餾器蒸餾溫度170—18(TC，操作壓強(絕壓)0.5 — 0.7Pa，進料量8kg/h，物料進
口溫度65'C，物料停留時間小於5min;
一級出料油脂酸值7—8mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分數94一97X,脂肪酸脫除率92— 95%(以一級分子蒸餾進料計算)。
d. 在一級刮膜式分子蒸餾器DZ101中蒸發出來的脂肪酸經分子蒸餾器的內冷凝器冷凝後 進入暫存罐V102中，極少量的輕組分進入冷阱EX103進一步冷凝，重組分進入暫存罐V103後 由輸料泵P104輸送入二級刮膜式分子蒸餾器。
二級分子蒸餾器蒸餾溫度160 — 175'C，操作壓強(絕壓)0.4—0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度110 — 120°C ，物料停留時間小於5min;
二級出料油脂酸值l一2mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分數95 — 98X，脂肪酸脫除率85 — 90%(以二級分子蒸餾進料計算)。
e. 在二級刮膜式分子蒸餾器DZ102中蒸發出來的脂肪酸經分子蒸餾器的內冷凝器冷凝後 進入暫存罐V104中，極少量的輕組分進入冷阱EX104進一步冷凝，重組分進入暫存罐V105後 由輸料泵P106輸送入三級刮膜式分子蒸餾器。
三級分子蒸餾器蒸餾溫度160 — 175。C，操作壓強(絕壓)0.3 — 0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度110 — 120 °C ，物料停留時間小於5min;
三級出料油脂酸值0.4—0.7mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分數96—99X，脂肪酸脫除率 79—84%(以三級分子蒸餾進料計算)。
f. 第三級蒸餾剩餘物作為脫酸合格產品，通過產品出料泵P108泵出。
實施實例2
一種高酸值菜籽油二級分子蒸餾脫酸工藝，其主要流程描述如下
a.經進料泵P101將經過精細過濾和飽和NaCl水洗的酸化菜籽油泵入預熱器EX101中，預熱至大約6(TC後，進入薄膜蒸發器LFE101中脫除水分和輕組分；蒸發溫度100'C，操作壓強(絕 壓)2000Pa，輕組分被EX102所冷凝。
b. 脫除水分和輕組分的酸化菜籽油進入物料暫存罐V101中。
c. 脫除水分的酸化菜籽油經一級進料泵P102泵入一級刮膜式分子蒸餾器DZ101中。 一級分子蒸餾器蒸餾溫度170 — 190'C，操作壓強(絕壓)0.5—0.7Pa，進料量8kg/h，物料進
口溫度65T，物料停留時間小於5min;
一級出料油脂酸值4一5mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分數94一97X，脂肪酸脫除率92— 95%(以一級分子蒸餾進料計算)。
d. 在一級刮膜式分子蒸餾器DZ101中蒸發出來的脂肪酸經分子蒸餾器的內冷凝器冷凝後 進入暫存罐V102中，極少量的輕組分進入冷阱EX103進一步冷凝，重組分進入暫存罐V103後 由輸料泵P104輸送入二級刮膜式分子蒸餾器。
二級分子蒸餾器蒸餾溫度160 — 175'C，操作壓強(絕壓)0.4—0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度lIO—120°C ，物料停留時間小於5min;
二級出料油脂酸值0.3 —0.7mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分數95 —98%，脂肪酸脫除率 85_90%(以二級分子蒸餾進料計算)。
e. 第二級蒸餾剩餘物作為脫酸合格產品，通過產品出料泵P106泵出。
權利要求
1.一種高酸值油脂多級分子蒸餾脫酸工藝，預處理過程包括精細過濾、飽和NaCl水洗和薄膜蒸發脫除水分，多級分子蒸餾系統脫除其中的脂肪酸以降低酸值；其特徵是前級分子蒸餾蒸餾出其中的部分脂肪酸，蒸餾剩餘物作為原料進入下級分子蒸餾器蒸餾出剩餘的脂肪酸組分；通過如此的多級分子蒸餾，將油脂和脂肪酸組分較好分離而不破壞油脂和脂肪酸原有成分，在降低油脂酸值的同時又能回收利用脂肪酸。
2. 根據權利要求1所述的脫酸工藝，其流程是-a精細過濾；b飽和NaCl水洗； c薄膜蒸發；d除去水分和輕組分的酸化油，通過一級輸料泵泵入一級分子蒸餾器中蒸餾出其中的部 分脂肪酸。蒸餾出來的脂肪酸通過一級出料泵作為副產品輸入一級中間罐等待進一步的處理。e第一級蒸餾出來的蒸餾剩餘物作為第二級分子蒸餾器的原料，通過二級進料泵泵入第 二級分子蒸餾器中進一步蒸餾出剩下的部分脂肪酸。蒸餾出來的脂肪酸通過二級出料泵泵入 二級中間罐中等待進一步的處理，而蒸餾剩餘物則作為第三級的原料。f如e往復，直至達到所需要的n級，2Sri55，最佳的級數推薦3或者2。
3. 根據權利要求2所述的高酸值豬油三級分子蒸餾脫酸新工藝，其特徵是 一級分子蒸餾器蒸餾溫度170—18(TC，操作壓強(絕壓)0.5—0.7Pa，進料量8kg/h,物料進口溫度65'C，物料停留時間小於5min;出料油脂酸值7 — 8mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分 數94一97%，脂肪酸脫除率92—95%(以一級分子蒸餾進料計算)。二級分子蒸餾器蒸餾溫度160—175'C，操作壓強(絕壓)0.4—0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度110—12(TC，物料停留時間小於5min;出料油脂酸值l一2mgK0H/g，脂肪酸GC檢測質 量分數95—98%，脂肪酸脫除率85—90%(以二級分子蒸餾進料計算)。三級分子蒸餾器蒸餾溫度160—175'C，操作壓強(絕壓)0.3—0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度110—120'C，物料停留時間小於5min;出料油脂酸值0.4—0.7mgKOH/g，脂肪酸GC檢 測質量分數96—99%，脂肪酸脫除率79 — 84%(以三級分子蒸餾進料計算)。
4. 根據權利要求2所述的高酸值菜籽油二級分子蒸餾脫酸新工藝，其特徵是 一級分子蒸餾器蒸餾溫度170—19(TC，操作壓強(絕壓)0.5—0.7Pa，進料量8kg/h，物料進口溫度65'C，物料停留時間小於5min;出料油脂酸值4一5mgKOH/g，脂肪酸GC檢測質量分 數94一97%，脂肪酸脫除率92—95%(以一級分子蒸餾進料計算)。二級分子蒸餾器蒸餾溫度160—175'C，操作壓強(絕壓)0.4—0.6Pa，進料量8kg/h，物料進 口溫度110—120。C，物料停留時間小於5min;出料油脂酸值0.3—0.7mgKOH/g，脂肪酸GC檢 測質量分數95—98%，脂肪酸脫除率85_90%(以二級分子蒸餾進料計算)。
5. —種實現高酸值油脂多級分子蒸餾脫酸的工藝裝置，包括 一臺薄膜蒸發器，和多臺 結構相同的分子蒸餾器。分子蒸餾器的上部設有進料閥門可與原料泵管道相連，目的餾程外 輕質組分出口閥門可與冷阱相連，外部夾套上下設有熱媒進出閥門，用以與熱媒供應系統相 連接，下部設有真空出口與真空系統相連接，底部有冷卻水進出閥門用以與冷卻水系統相連， 蒸餾物和蒸餾剩餘物出口閥門可與出料泵相連；所述經過精細過濾、飽和NaCl水洗和薄膜蒸發脫除水分後的酸化油通過與一級分子蒸餾器進料閥門相連接的一級進料泵，泵入一級分子 蒸熘器中，通過液體分布器分布後在蒸發麵蒸發出目的組分。
6. —種實現高酸值油脂多級分子蒸餾脫酸技術工藝裝置，其基本特徵是，蒸餾物在內置 冷凝器上被冷凝，通過底部的出料口經出料泵泵入產品中間罐，而在餾程之外的輕組分也會 被蒸餾出來但大部分被真空抽走，在冷阱中被冷凝；蒸發麵上的蒸餾剩餘物則通過下級進料 泵泵入下級分子蒸餾器中蒸餾。由此類推，直至到需要的n級蒸餾。
全文摘要
本發明公開了一種高酸值油脂脫酸新工藝，該工藝將先進的分子蒸餾技術應用於高酸值油脂脫酸，能夠在不破壞原料原有成分的基礎上較好地將油脂和脂肪酸分離而降低油脂酸值，並能通過多級串聯提高脫酸效果和進行連續化操作。經過精細過濾、飽和NaCl水洗和薄膜蒸發脫除水分後的酸化油，通過一級輸料泵泵入一級分子蒸餾器中蒸餾出其中的部分脂肪酸，第一級的蒸餾剩餘物作為第二級分子蒸餾器的原料，通過二級進料泵泵入第二級分子蒸餾器中蒸餾出其中剩餘的部分脂肪酸，而蒸餾剩餘物則作為第三級的原料；如此往復，直至達到需要的n級，2≤n≤5，最佳的級數推薦3或者2。本工藝的優點在於，脂肪酸被分離出來的同時油脂原料成分不被破壞，而蒸餾出來的高品質脂肪酸經過進一步的處理也具有很高的應用價值；且多級分子蒸餾有利於連續化操作以彌補單級分離能力的不足，為大規模產業化提供了有利條件。
文檔編號A23D7/02GK101317611SQ20071019456
公開日2008年12月10日 申請日期2007年11月23日 優先權日2007年11月23日
發明者明 馮, 尹英遂, 正 朱, 蔡雅棠 申請人:尹英遂;馮 明;蔡雅棠