正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法

2023-05-02 01:02:31 2

專利名稱：正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法
技術領域：
本發明涉及一種醫學臨床檢驗用試劑的合成工藝，具體地是一種正十二烷基三甲基氯化銨的合成新方法。
正十二烷基三甲基氯化銨是一種季銨鹽類陽離子表面活性劑，在系列化領域具有廣泛用途，本人在「一種正十二烷基三甲基氯化銨的合成工藝」(申請號97109055，970327)的基礎上加以改進，提出了「正十二烷基三甲基氯化銨合成新工藝」(申請號97109282.6，971024)發明申請，該發明合成新工藝去掉了第一步反應中使用的具有致癌物質的吡啶，正十二醇與氯化亞碸的摩爾比亦有改變，減少了氯化亞碸的使用量，較第一次提出的發明申請減少了環境汙染，降低了生產成本，但其依然以氯化亞碸為生產原料，該原料價格貴且危險。
本發明目的在於提供一種無有毒試劑，對環境汙染小，且產品成本大大降低的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法。
本發明目的是以下述方式實現的一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，該方法依次經兩步反應第一步反應是製得中間體正十二烷基氯；第二步是製得正十二烷基三甲基氯化銨，所述第一步反應是將正十二醇(月桂醇)、氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉移催化劑和濃硫酸的存在下加熱反應，製得中間體正十二烷基氯；第二步反應是在正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應，製得正十二烷基三甲基氯化銨。
反應具體是第一步反應是將1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相轉移催化劑苯並15-C-5或高分子冠醚加入反應釜中，攪拌，加溫至回流溫度，1.2～2.5mol濃硫酸用1.5～2.5小時滴加完，繼續反應4～5小時，反應過程中不斷用真空泵將反應產生的氯化氫氣體抽出，反應完畢後，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣乾燥，於常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份、得正十二烷基氯；第二步反應1mol正十二烷氯置於高壓釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應完畢後，至室溫下結晶十小時，將形成的白色固體甩幹，進一步去雜質得正十二烷基三甲氯化銨正品高分子冠醚為聚苯並-18-冠6。
本發明上述反應過程中無需用價格貴且危險的氯化亞碸作原料，不產生惡臭的SO2氣體，減少了環境汙染且大大降低了生產成本。
第二步反應中少了用有毒且貴的乙腈吸收過程，也無需用乙醚洗滌，減化了工藝。
實施例1將1mol正十二醇、2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相轉移催化劑苯並15-C-5加入反應釜中，攪拌，加溫至回流溫度，慢慢滴加1.2molmol濃硫酸(約2小時滴完)，繼續反應4～5小時，反應過程中不斷用真空泵將反應產生的氯化氫氣體，其反應式為反應完畢後，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣乾燥，於常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應1mol正十二烷氯置於高壓釜中，通入三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應過程中三甲胺氣體的加入量為1.05mol，由壓力閥和流量計控制，反應完畢後，主其於室溫下結晶十小時，將形成的白色固體用甩幹機甩幹後，溶入蒸餾水中，分去上層有機層後，將產品的水溶液噴霧乾燥得正品，其反應式為實施例2將1mol正十二醇、2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相轉移催化劑聚苯並-18-冠6加入反應釜中，攪拌，加溫至回流溫度，慢慢滴加1.2molmol濃硫酸(約2小時滴完)，繼續反應4～5小時，反應過程中不斷用真空泵將反應產生的氯化氫氣體，其反應式為反應完畢後，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣乾燥，於常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應1mol正十二烷氯置於高壓釜中，通入三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應過程中三甲胺氣體的加入量為1.05mol，由壓力閥和流量計控制，反應完畢後，主其於室溫下結晶十小時，將形成的白色固體用甩幹機甩幹後，溶入蒸餾水中，分去上層有機層後，將產品的水溶液噴霧乾燥得正品，其反應式為
權利要求
1.一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，該方法依次經兩步反應第一步反應是製得中間體正十二烷基氯；第二步是製得正十二烷基三甲基氯化銨，其特徵在於所述第一步反應是將正十二醇(月桂醇)、氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉移催化劑和濃硫酸的存在下加熱反應，製得中間體正十二烷基氯；第二步反應是在正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應，製得正十二烷基三甲基氯化銨。
2.如權利要求1所述的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，其特徵在於所述反應具體是第一步反應是將1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相轉移催化劑苯並15-C-5或高分子冠醚加入反應釜中，攪拌，加溫至回流溫度，1.2～2.5mol濃硫酸用1.5～2.5小時滴加完，繼續反應4～5小時，反應過程中不斷用真空泵將反應產生的氯化氫氣體抽出，反應完畢後，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣乾燥，於常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應1mol正十二烷氯置於高壓釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應完畢後，至室溫下結晶十小時，將形成的白色固體甩幹，進一步去雜質得正十二烷基三甲氯化銨正品。
3.如權利要求2所述的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，其特徵在於所述高分子冠醚為聚苯並-18-冠6。
全文摘要
一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法,該合成方法分兩步,第一步是正十二醇和氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉移催化劑和濃硫酸條件下加熱反應,製得正十二烷基氯;第二步是將製得的正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應,製得正十二烷基三甲基氯化銨。本發明去掉了有毒且貴的氯化亞碸作原料,既減少了環境汙染,又降低了產品成本;本發明減少了乙腈吸收及乙醚的洗滌過程,簡化了工藝,降低了生產成本。
文檔編號C07C211/63GK1262268SQ9911632
公開日2000年8月9日 申請日期1999年1月22日 優先權日1999年1月22日
發明者王富華, 戴志君, 戴立新 申請人:王富華, 戴志君, 戴立新