一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中sipe含量的方法

2023-05-02 09:16:56

專利名稱：一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中sipe含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用液相色譜法測定改性聚酯中間苯二甲酸二乙二醇酯一5 一磺酸鹽(SIPE)的方法。
背景技術：
作為聚酯染色改性劑及第三單體的間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽 (SIPE)是目前最常用的第三單體改性劑之一。聚酯工業近幾年在我國得到了迅 速的發展，各企業都在進行聚酯差別化的開發，可以作為聚酯染色改性劑及第三 單體的間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)的研究也正在大量開展，間苯 二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)適用於大規模的PTA工藝路線生產陽離子 可染型聚酯的第三單體，可以賦予CDP聚酯纖維對陽離子染料有良好的柔和性能， 使CDP纖維染色後色澤鮮豔，色譜齊全，著色度牢，並且具有良好的抗靜電性、 吸溼性和透氣性，同時起到降低染色成本和改善環保的作用。由於改性聚酯切片 中間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)的含量大小會直接影響後加工產品 的性能，且間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)添加量的多少和成本有著 直接美聯，因此間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)的含量應作為諸如陽 離子聚酯和水溶性聚酯生產中一項重要的品質控制指標。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術之不足，提供一種反相髙效液相色譜法測定 改性聚酯中SIPE含量的方法，是利用反相髙效液相色譜法進行測定，具有組分峰 呈現性好，解析度髙，操作簡單、快速，測定準確的優點。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是 一種反相高效液相色譜法測定 改性聚酯中SIPE含量的方法，包括
將改性聚酯中的間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)分解出來的前處理步驟；
採用反相高效液相色譜法進行測試的測試步驟； 其中，反相髙效液相色譜測試包括下列色譜條件-
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX 4.6mm，填料粒度
b. 以甲醇和0.1 0.2%磷酸水溶液的體積比為10:卯 90:10作為色譜流動 相；流動相流速為0.5 2 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ,進樣體積為5 20^L。 所述反相高效液相色譜測試的色譜條件進一步優選的是
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm,填料粒度
b. 以甲醇和0.15%磷酸水溶液的體積比為50:50作為色譜流動相；流動相流 速為1 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ，進樣體積為IOPL。 所述的將改性聚酯中的間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)分解出
來的前處理過程為採用乙二醇(EG)醇解。
本發明的有益效果是，由於採用了反相髙效液相色譜法來對改性聚酯中SIPE 含量ii行測定，且反相高效液相色譜測試的色譜條件為a.色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm,填料粒度5rtn; b.以甲醇和0.1 0.2% 磷酸水溶液的體積比為10:90 90:10作為色譜流動相；流動相流速為0. 5 2 ml/min;進行梯度洗脫；c.柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ,進 樣體積為5 20PL;該測試方法具有組分峰呈現性好，解析度高，操作簡單、快 速，測定準確的優點。
以下結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明；但本發明的一種反相高 效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的方法不局限於實施例。


圖1是本發明SIPE標準曲線圖； 圖2是本發明標準SIPE色譜圖3是本發明半消光切片色譜圖
圖4是本發明水溶性切片色譜圖5是本發明陽離子切片色譜圖。
具體實施例方式
實施例一，本發明的一種反相髙效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的 方法，所採用的儀器包括高效液相色譜儀配紫外檢測器、四元梯度泵、普通加熱 套、高速離心機，超純水製備裝置等。所採用的試劑包括色譜甲醇、色譜磷酸、 超純水、乙二醇、醋酸鹽等。
所採用的反相高效液相色譜法的色譜條件是
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm,填料粒度
b. 以甲醇和0.15%磷酸水溶液的體積比為50:50作為色譜流動相；流動相流 速為1 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nra ,進樣體積為IOPL。 在前處理過程
^取3克半消光切片樣品，裝入250ml的磨口錐形瓶中，然後加入30ml乙 二醇(EG)液，同時加入少量的醋酸鹽作為催化劑，在加熱套上升溫至200'C進 行回流反應，反應時間為2小時，反應後冷卻靜置。然後在SIGMA 2-16離心機上 進行離心，離心速度為6000rpm/min，離心15分鐘後取上層清液(半消光切片) 待測試。
稱取3克水溶性切片樣品，裝入250ml的磨口錐形瓶中，然後加入30ml乙 二醇(EG)液，同時加入少量的醋酸鹽作為催化劑，在加熱套上升溫至2CKTC進 行回流反應，反應時間為2小時，反應後冷卻靜置。然後在SIGMA2-16離心機上 進行離心，離心速度為6000rpm/min，離心15分鐘後取上層清液(水溶性切片)200710008937.3
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待測試。
稱取3克陽離子切片樣品，裝入250ml的磨口錐形瓶中，然後加入30ml乙 二醇(EG)液，同時加入少量的醋酸鹽作為催化劑，在加熱套上升溫至2(XTC進 行回流反應，反應時間為2小時，反應後冷卻靜置。然後在SIGMA 2-16離心機上 進行離心，離心速度為6000rpm/rain，離心15分鐘後取上層清液(陽離子切片) 待測試。
上述的前處理過程實際上是採用EG醇解的前處理方法將改性聚酯中的間苯 二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)分解出來。
在利用反相高效液相色譜法進行測試的過程，包括對SIPE標樣的測試及標 準曲線繪製和對半消光切片樣品、水溶性切片樣品、陽離子切片樣品的色譜測試 及外標法獲取SIPE的實際含量。
在對SIPE標樣的測試及標準曲線繪製過程中
首先，配製標樣，稱取lg間苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)作為 標樣，SIPE是含有80呢的EG的溶液，將lg標樣放置於100ml的容量瓶中，加 水至刻度，搖勻後放置，此液為A液；取上述A液10ml於另一 100ral的容量瓶中， 加水至刻度，搖勻後放置，此液為B液，靜置待用。
接著，取標準SIPE (即上述的B液)分別配製19.400%、 13.156%、 10.278%、 7.973《的標準溶液，利用HPLC液相色譜進行測試，取得色譜圖，其中，19.400% 的標準溶液的色譜圖見圖2所示；
然後，以溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，進行線性回歸分析，所得 標準曲線相關係數R2 = 0.997694。所繪製的SIPE標準曲線如圖1所示。
在對樣品的色譜測試及外標法獲取SIPE的實際含量過程中
稱取lg經過前述前處理過程處理好的半消光切片樣品於100ml的容量瓶中， 加水至刻度，搖勻後放置，取上述溶液10ra於另一100ml的容量瓶中，加水至刻 度，搖勻後放置，靜置待用。接著用針筒吸取一定量的待測液，經過0.45iira的 水相過濾器過濾，然後打入1. 5ml的樣品瓶內進行液相色譜測試，樣品瓶內的體積保持在1.0ml左右。經過色譜測試，得到如圖3所示的半消光切片色譜圖，由 色譜圖參照所述SIPE標準曲線圖並採用外標法可以得到半消光切片樣品中SIPE 的實際含量。
稱取lg經過前述前處理過程處理好的水溶性切片樣品於10(kl的容量瓶中， 加水至刻度，搖勻後放置，取上述溶液10m於另一100ml的容量瓶中，加水至刻 度，搖勻後放置，靜置待用。接著用針筒吸取一定量的待測液，經過0.45iim的 水相過濾器過濾，然後打入1. 5ml的樣品瓶內進行液相色譜測試，樣品瓶內的體 積保持在1.0ml左右。經過色譜測試，得到如圖4所示的水溶性切片色譜圖，由 色譜圖參照所述SIPE標準曲線圖並採用外標法可以得到水溶性切片樣品中SIPE 的實際含量。
稱取lg經過前述前處理過程處理好的陽離子切片樣品於100ml的容量瓶中， 加水至刻度，搖勻後放置，取上述溶液10m於另一100ml的容量瓶中，加水至刻 度，搖勻後放置，靜置待用。接著用針筒吸取一定量的待測液，經過0.45um的 水相過濾器過濾，然後打入1.5ml的樣品瓶內進行液相色譜測試，樣品瓶內的體 積保持在1.0ml左右。經過色譜測試，得到如圖5所示的陽離子切片色譜圖，由 色譜圖參照所述SIPE標準曲線圖並採用外標法可以得到陽離子切片樣品中SIPE 的實際含量。
!^施例二，本發明的一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的 方法，與實施例一的不同之處在於，所採用的反相高效液相色譜法的色譜條件是
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-0DSC18柱，規格250mmX4.6mm,填料粒度
5Mm;
b. 以甲醇和0.1%磷酸水溶液的體積比為40:60作為色譜流動相；流動相流 速為1. 5 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40匸，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ，進樣體積為2(HC。 實施例三，本發明的一種反相髙效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的
方法，與實施例一的不同之處在於，所採用的反相高效液相色譜法的色譜條件是a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX 4.6mm,填料粒度
5陶；
b. 以甲醇和0.2%磷酸水溶液的體積比為70:30作為色譜流動相；流動相流 速為0. 7 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ,進樣體積為5pL。 實施例四，本發明的一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的
方法，與實施例一的不同之處在於，所採用的反相高效液相色譜法的色譜條件是
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm，填料粒度
5Wn;
b. 以甲醇和0.13%磷酸水溶液的體積比為10:90作為色譜流動相；流動相流 速為2 ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ,進樣體積為16^L。 實施例五，本發明的一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的
方法，與實施例一的不同之處在於，所採用的反相高效液相色譜法的色譜條件是
a. 色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm，填料粒度
5Mm;
b. 以甲醇和0.18%磷酸水溶液的體積比為90:10作為色譜流動相；流動相流 速為b.5ml/min;進行梯度洗脫；
c. 柱溫40'C,所用紫外檢測器檢測波長為220nm ，進樣體積為8PL。 上述實施例僅用來進一步說明本發明的一種反相高效液相色譜法測定改性
聚酯中SIPE含量的方法，但本發明並不局限於實施例，凡是依據本發明的技術實 質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發明技術方案 的保護範圍內。
權利要求
1.一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的方法，其特徵在於包括將改性聚酯中的間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽(SIPE)分解出來的前處理步驟；採用反相高效液相色譜法進行測試的測試步驟；其中，反相高效液相色譜測試包括下列色譜條件a.色譜柱選用Shim-Pack VP-ODS C18柱，規格250mm×4.6mm，填料粒度5μm；b.以甲醇和0.1～0.2％磷酸水溶液的體積比為10∶90～90∶10作為色譜流動相；流動相流速為0.5～2ml/min；進行梯度洗脫；c.柱溫40℃，所用紫外檢測器檢測波長為220nm，進樣體積為5～20μL。
2. 根據權利要求1所述的一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的方法，其特徵在於所述反相高效液相色譜測試的色譜條件為 a.色譜柱選用Shim-Pack VP-ODSC18柱，規格250mmX4.6mm，填 料粒度5Mffl;"b.以甲醇和0.15%磷酸水溶液的體積比為50:50作為色譜流動相；流 動相流速為1 ml/min;進行梯度洗脫；c.柱溫40'C，所用紫外檢測器檢測波長為220nm ，進樣體積為IOPL。
3. 根據權利要求1所述的一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中 SIPE含量的方法，其特徵在於所述的將改性聚酯中的間苯二甲酸二乙二 醇酯一5—磺酸鹽(SIPE)分解出來的前處理過程為採用乙二醇(EG)醇解。
全文摘要
本發明公開了一種反相高效液相色譜法測定改性聚酯中SIPE含量的方法，是採用反相高效液相色譜法進行測試，其色譜條件為a.色譜柱選用Shim-PackVP-ODS C18柱，規格250mm×4.6mm，填料粒度5μm；b.以甲醇和0.1～0.2％磷酸水溶液的體積比為10∶90～90∶10作為色譜流動相；流動相流速為0.5～2ml/min；進行梯度洗脫；c.柱溫40℃，所用紫外檢測器檢測波長為220nm，進樣體積為5～20μL。本發明以大量實驗和理論作為分析依據，找到了適合間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽(SIPE)含量的色譜分析方法，具有組分峰呈現性好，解析度高，操作簡單、快速，測定準確的優點。
文檔編號G01N30/88GK101294935SQ20071000893
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月29日 優先權日2007年4月29日
發明者陳耀南 申請人:廈門翔鷺化纖股份有限公司