矽鋁鋇合金樣片的製備方法及其應用的製作方法
2023-05-23 20:43:31 1
專利名稱：矽鋁鋇合金樣片的製備方法及其應用的製作方法
矽鋁鋇合金樣片的製備方法及其應用技術領域
本發明屬於矽鋁鋇合金化學成分分析方法技術領域，特別涉及一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法及其應用。
背景技術：
矽鋁鋇合金是鋼鐵冶煉過程中使用的脫氧劑，其作用是改善夾雜物形態，減少鋼液中氧化物夾雜含量和鋼中氣體元素含量，能有效替代普通合金和純鋁進行煉鋼過程的最終脫氧。現行的國家標準及行業標準對於矽鋁鋇合金中的Si、Al、Ba三個元素含量的分析方法分別採用高氯酸脫水重量法、EDTA滴定法和硫酸鋇重量法，這些方法操作步驟繁雜，分析速度慢。許多人研究過用X射線螢光光譜法測定矽鋁鋇合金化學成分，但其難點在於如何解決樣品熔融制樣過程中樣品對鉬金合金坩鍋的損害。發明內容
本發明為解決公知技術中存在的由於矽鋁鋇合金與鉬金合金坩堝的合金化作用會損毀鉬金合金坩堝而無法進行化學分析的技術問題而提供一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法及其應用。
本發明為解決公知技術中存在的技術問題所採取的技術方案是一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取一定量的矽鋁鋇合金樣品置於燒杯中，加入氫氧化鈉溶液低溫溶解樣品； 2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，再加酸中和處理樣品，將矽鋁鋇合金中金屬單質轉化為金屬化合物，低溫蒸乾；3)將經上述步驟處理後的樣品化合物用玻璃棒搗碎後轉入預先置有一定質量的熔劑的鉬金合金坩鍋中，並混勻；4)用蒸餾水和硝酸衝洗玻璃棒和燒杯，衝洗液流入燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入一定量的脫模劑；6)在高溫下將樣品熔融一定時間，冷卻成型，製成供X射線螢光光譜測定的樣片。
本發明還可以採用如下技術方案所述矽鋁鋇合金樣品的質量為0. 2000g 0. 30000 g ；所述氫氧化鈉溶液的組成為 10 20ml蒸餾水，1. OOOg 3. 000 g氫氧化鈉；所述低溫溶解的過程為在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；所述加酸中和處理樣品中加的酸為5 IOml硝酸和2 5ml鹽酸，加酸之前先用用5 IOml蒸餾水衝洗表皿；所述低溫蒸乾的過程為將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；所述熔劑的質量為5 IOg ；所述 4)中硝酸的量為2 5 ml ；所述脫模劑的量為0. 3 0. 5 ml ；所述高溫下將樣品熔融一定時間的過程為將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在600°C 700°C條件下加熱20 30分鐘，然後升溫至1050°C 1150°C熔融30 50分鐘。
所述氫氧化鈉的純度為優級純。
所述硝酸和鹽酸的純度均為分析純。
所述熔劑為X螢光分析專用的溴化鋰飽和溶液。
所述脫模劑為溴化鋰飽和溶液。
矽鋁鋇合金樣片作為供X射線螢光光譜儀進行分析的樣片的應用。
本發明具有的優點和積極效果是這種制樣方法能夠避免熔樣過程中單質元素對鉬金合金坩堝的損害，有效降低測試樣片的基體效應和礦物效應，有效避免了矽鋁鋇合金對鉬金合金坩堝的破壞，製得的樣片光滑、平整，結合X射線螢光光譜儀的設備優勢實現快速、準確地進行矽鋁鋇樣品的化學成分分析，大大提高了分析速度。
具體實施方式
為能進一步了解本發明的發明內容、特點及功效，茲例舉以下實施例，詳細說明如下實施例一一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.2000g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入IOml蒸餾水、1. OOOg氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，5ml蒸餾水衝洗表皿，再用5ml硝酸(分析純)、 2ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有5.OOOOg四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入2ml硝酸(分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.3ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在600°C條件下加熱20分鐘，然後升溫至 1050° C熔融30分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
實施例二一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.3000g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml蒸餾水、3. OOOg氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，IOml蒸餾水衝洗表皿，再用IOml硝酸(分析純)、 5ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有10.OOOOg四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入5ml硝酸(分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.5ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在700°C條件下加熱30分鐘，然後升溫至 1150° C熔融50分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
實施例三一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.2000g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入IOml蒸餾水、3. OOOg氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，5ml蒸餾水衝洗表皿，再用IOml硝酸(分析純)、 3ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有10.OOOOg四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入5ml硝酸(分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.5ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在700°C條件下加熱30分鐘，然後升溫至 1050° C熔融50分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
實施例四一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.3000g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入IOml蒸餾水、3. OOOg氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，5ml蒸餾水衝洗表皿，再用IOml硝酸(分析純)、 5ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有10.OOOOg四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入5ml硝酸(分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.5ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在700°C條件下加熱20分鐘，然後升溫至 1150° C熔融50分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
實施例五一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.3000g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入IOml蒸餾水、3. OOOg氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，5ml蒸餾水衝洗表皿，再用IOml硝酸(分析純)、 5ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有5.OOOOg四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入5ml硝酸(分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.3ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在700°C條件下加熱20分鐘，然後升溫至 1150° C熔融30分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
實施例六一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括如下的步驟1)準確稱取0.2500g樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15ml蒸餾水、1. 500g氫氧化鈉(優級純)，在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，7.5ml蒸餾水衝洗表皿，再用7. 5ml硝酸(分析純)、3. 5ml鹽酸(分析純)衝洗表皿，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；3)用玻璃棒將燒杯中的固體搗碎，移入預先盛有7.5000g四硼酸鋰(X螢光分析專用的熔劑)的鉬金合金坩堝中，混勻；4)用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入3.5ml硝酸 (分析純)，將燒杯放在低溫爐盤上加熱至溶液揮發至Iml左右時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5)再用帶膠皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內壁，用蒸餾水清洗玻璃棒並使洗液流入聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上繼續加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；6)將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入0.4ml滴溴化鋰飽和溶液 (脫模劑)；7)將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在650°C條件下加熱25分鐘，然後升溫至 1100° C熔融40分鐘，熔融結束後，在坩堝中直接冷卻成型或倒入專用模具中冷卻成型，得到可供分析用的樣片。
本發明中製得的矽鋁鋇合金樣片作為供X射線螢光光譜儀進行分析的樣片使用。
本發明通過鹼液溶樣、加酸中和的方法處理樣品，將單質金屬轉化為金屬化合物， 然後再在處理後的樣品金屬化合物中加入熔劑，在高溫下將樣品熔融製成供X射線螢光光譜測定的樣片。這種制樣方法能夠避免熔樣過程中單質元素對鉬金合金坩堝的損害，有效降低測試樣片的基體效應和礦物效應，有效避免了矽鋁鋇合金對鉬金合金坩堝的破壞，製得的樣片光滑、平整，結合X射線螢光光譜儀的設備優勢實現快速、準確地進行矽鋁鋇樣品的化學成分分析，大大提高了分析速度。
權利要求
1.一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於，包括如下的步驟1)準確稱取一定量的矽鋁鋇合金樣品置於燒杯中，加入氫氧化鈉溶液低溫溶解樣品；2)待燒杯中液體全部蒸乾，取下稍冷，再加酸中和處理樣品，將矽鋁鋇合金中金屬單質轉化為金屬化合物，低溫蒸乾；3)將經上述步驟處理後的樣品化合物用玻璃棒搗碎後轉入預先置有一定質量的熔劑的鉬金合金坩鍋中，並混勻；4)用蒸餾水和硝酸衝洗玻璃棒和燒杯，衝洗液流入燒杯中，將燒杯放在低溫爐盤上加熱，當燒杯中的溶液揮發至Iml時，將溶液倒入鉬金合金坩堝中；5) 將鉬金合金坩堝放在低溫爐盤上加熱30分鐘取下，加入一定量的脫模劑；6)在高溫下將樣品熔融一定時間，冷卻成型，製成供X射線螢光光譜測定的樣片。
2.根據權利要求1所述的矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於，所述矽鋁鋇合金樣品的質量為0. 2000g 0. 30000 g ；所述氫氧化鈉溶液的組成為10 20ml蒸餾水， l.OOOg 3. 000 g氫氧化鈉；所述低溫溶解的過程為在低溫電熱板上加熱，反應過程中在燒杯上蓋表皿；所述加酸中和處理樣品中加的酸為5 IOml硝酸和2 5ml鹽酸，加酸之前先用用5 IOml蒸餾水衝洗表皿；所述低溫蒸乾的過程為將燒杯放在低溫爐盤上加熱至燒杯中液體全部蒸乾後取下；所述熔劑的質量為5 IOg ；所述4)中硝酸的量為2 5 ml ；所述脫模劑的量為0. 3 0. 5 ml ；所述高溫下將樣品熔融一定時間的過程為將鉬金合金坩堝移入自動熔融爐，在600°C 700°C條件下加熱20 30分鐘，然後升溫至1050°C 1150°C熔融30 50分鐘。
3.根據權利要求1或2所述的矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於，所述氫氧化鈉的純度為優級純。
4.根據權利要求1或2所述的矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於，所述硝酸和鹽酸的純度均為分析純。
5.根據權利要求1或2所述的矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於所述熔劑為X 螢光分析專用的溴化鋰飽和溶液。
6.根據權利要求1或2所述的矽鋁鋇合金樣片的製備方法，其特徵在於所述脫模劑為溴化鋰飽和溶液。
7.矽鋁鋇合金樣片作為供X射線螢光光譜儀進行分析的樣片的應用。
全文摘要
一種矽鋁鋇合金樣片的製備方法，包括以下步驟1)稱取一定量的矽鋁鋇合金樣品，加入氫氧化鈉溶液低溫溶解樣品；2)加酸中和處理，將矽鋁鋇合金中金屬單質轉化為金屬化合物，低溫蒸乾；3)將經上述步驟處理後樣品化合物轉入預先置有一定質量的熔劑的鉑金合金坩鍋中，加入一定量的脫模劑，在高溫下將樣品熔融一定時間，冷卻成型，製成供X射線螢光光譜測定的樣片。這種制樣方法能夠避免熔樣過程中單質元素對鉑金合金坩堝的損害，有效降低測試樣片的基體效應和礦物效應，有效避免了矽鋁鋇合金對鉑金合金坩堝的破壞，製得的樣片光滑、平整，結合X射線螢光光譜儀的設備優勢實現快速、準確地進行矽鋁鋇樣品的化學成分分析，大大提高了分析速度。
文檔編號G01N1/44GK102519998SQ20111041736
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月14日 優先權日2011年12月14日
發明者孫穎, 楊覦, 王璐, 邊立槐, 閻學會 申請人:天津鋼鐵集團有限公司