摻釹的矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法

2023-05-23 10:57:01 2

專利名稱：摻釹的矽酸釔釓雷射晶體及其製備方法
技術領域：
本發明涉及雷射晶體，特別是一種用於產生lym波段超短脈衝雷射輸出的摻釹 的矽酸釔釓雷射晶體(以下簡稱為Nd: (GdJ卜x)2Si05)及其製備方法，該晶體適合於AlGaAs
二極體泵浦。
背景技術：
飛秒雷射在超快時間分辨光譜、微電子加工、光鍾、計量、全息、高容量光通訊等眾 多領域有著廣泛的應用。目前商業化的飛秒雷射器多為鎖模鈦寶石雷射器，但由於鈦寶石 的吸收譜位於可見光的範圍，通常採用515nm氬離子雷射器或532nm的綠光雷射器作為泵 浦源，使雷射器結構複雜，限制了其更廣泛的應用。多年來人們一直在需求可以用雷射二極 管泵浦可以直接產生飛秒雷射輸出的雷射材料，並希望研製成可以提供實際應用的飛秒激 光器。 在當今研究比較熱的超快雷射材料中，摻NcP+的材料具有四能級系統，容易獲得 雷射的有效輸出，其中摻Nd3+的晶體材料具有良好的熱、機械和光學性能，是一種良好的激 光增益介質。(GdJ卜x)2Si05晶體屬於單斜晶系，具備高的非線性光學係數、良好的化學穩定 性和高熱導係數，並具有低對稱性晶體結構和扭曲變形的雙格位特徵，能給激活離子提供 良好的晶體場環境，有利於摻雜離子的能級分裂，從而拓寬發射光譜，有利於實現鎖模超短 脈衝輸出。到目前為止，未見有Nd: (GdJ卜x)2Si05晶體的相關報導。

發明內容
發明的目的在於提供一種用於產生1 P m波段超短脈衝雷射輸出的摻釹的矽酸 釔釓雷射晶體(以下簡稱為Nd:(Gd^—x)2Si05)及其製備方法，該雷射晶體的分子式為 (NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，它是一種能夠採用AlGaAs二極體泵浦的，實現liim波段超短脈 衝激光輸出的矽酸鹽混晶雷射材料。
本發明的技術解決方案如下 —種用於產生1 m波段超短脈衝雷射輸出的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體，其特點 在於該雷射晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—7))25105，其中y的取值範圍為0. 005 0. 01， x的取值範圍為0 < x < 1。 上述摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特點在於，該方法包括下列步驟
①原料配方 所述的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—y)hSi05，初始原料 採用Nd203，Gd203，YA和Si02，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 進行配料，其中y的取值範圍為0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;
②塊料的製備 選定x、y的具體值後，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 分別稱量Nd203、 Gd203、 Y203和Si02原料，原料充分混合均勻後在液壓機上壓製成塊，然後裝入氧化鋁坩堝內，放進馬弗爐中燒結，用10個小時升溫至120(TC，保溫10個小時後再用10
個小時降溫至室溫，形成生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的塊料； ③將塊料取出放入坩堝內，採用熔體法生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體。 所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為[100]方向的GdYSiOs單晶棒，
摻釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純^氣氛中進行，提拉速度為l-2mm/h，旋轉速度為
5-10rpm。 所述的熔體法為坩堝下降法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或 放入[100]方向的GdYSi05單晶棒作籽晶，摻釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純N2氣氛中 進行，坩堝下降速率為0. l-lmm/h。 所述的熔體法為溫度梯度法，坩堝材料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或
放入[100]方向的GdYSi05單晶棒作籽晶，摻釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純N2氣氛中
進行，以使得晶體生長速度在1-1. 8mm/h的降溫速率下進行降溫並生長晶體。 將所生長的Nd: (GdJ卜x)2Si05晶體，切割成片，光學拋光後，在室溫下測試其光譜
性能，採用Lambda 900分光光度計測試吸收光譜。採用Fluorolog-3螢光光譜儀測試紅外
發射光譜，泵浦源採用波長為808nm的AlGaAs雷射二極體。圖1為Nd: (Gd^—x)2Si05晶體
的吸收光譜，其中800 815nm波段的強吸收帶有利於採用AlGaAs雷射二極體進行泵浦。
圖2為Nd: (GdJ卜x)2Si05晶體的發射光譜，表明所生長的Nd: (Gd—x)2Si05晶體具有大的發
射和較寬的發射帶寬，在1074nm處發射帶寬達到12nm，有利於寬的波長調諧和實現鎖模飛
秒脈衝雷射輸出。 本發明的技術效果 本發明採用熔體法生長出質量優良的Nd: (GdJ卜x)2Si05晶體，可以採用商業化的 AlGaAs雷射二極體作為十分有效的泵浦光源，並具有大的發射帶寬，有利於寬波長調諧和 實現鎖模飛秒脈衝雷射輸出。


圖1為0. 5% Nd:GdYSi05晶體的吸收光譜；
圖2為0. 5% Nd:GdYSi05晶體的發射光譜；
具體實施例方式
下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，但不應以此限制本發明的保護範 圍。 實施例1， (Nd,5Gd。，5Y。.4975) 2Si05晶體的製備方法
摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，包括下列步驟
①原料配方 所述的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的分子式為(NdyGdx(1—y)Y(1—x)(1—y)hSi05，初始原料 採用Nd203，Gd203，YA和Si02，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1 進行配料，其中y的取值範圍為0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;
②塊料的製備 選定y = 0.005， x = 0.5，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l_x)(1-y) : 1分別稱量Nd203、Gd203、Y203和Si02原料，原料充分混合均勻後在液壓機上壓製成 塊，然後裝入氧化鋁坩堝內，放進馬弗爐中燒結，用10個小時升溫至1200°C ，保溫10個小時 後再用10個小時降溫至室溫，形成生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的塊料；
③將塊料取出放入坩堝內，採用提拉法生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體，籽晶為 [100]方向的GdYSi05單晶棒，晶體生長在高純^氣氛中進行。提拉速度為lmm/h，旋轉速 度為5rpm。對所生長的(Nd。.。。5Gd。.4975Y。.4975) 2Si05晶體進行吸收光譜性能測試，結果如圖1 所示，其中800 815nm波段的強吸收帶，有利於採用AlGaAs雷射二極體進行泵浦。對所 生長的(Nd。，Gd。.，Y。，山S叫晶體進行發射光譜性能測試，結果如圖2所示，表明所生長 的(Nd。.。。5Gd。.4975Y。.4975) 2Si05晶體具有大的發射和較寬的發射帶寬，在1074nm處發射帶寬達 12nm，有利於寬的波長調諧和實現鎖模飛秒脈衝雷射輸出。
實施例2. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 008， x = 0. 1稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於銥坩堝內，採用提拉法生長晶體，籽晶為[100]方向的GdYSiOs 單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為1. 5mm/h，旋轉速度為8rpm。
實施例3. 將Nd203，Gd203，Y203和Si02高純原料按照y = 0. Ol，x = 0. 3稱量。混合均勻後在 液壓機上壓製成塊，放於銥坩堝內，採用提拉法生長晶體，籽晶為[100]方向的GdYSiOs單 晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為lOrpm。
實施例4. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 005， x = 0. 5稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部無籽晶。採用坩堝下降法，在高純N2氣氛 中生長晶體。坩堝下降速率為0. lmm/h。
實施例5. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 008， x = 0. 9稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部放有[100]方向的GdYSiOs單晶棒。採用 坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為0. 6mm/h。
實施例6. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 005， x = 0. 7稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部放有[100]方向的GdYSiOs單晶棒。採用 坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為lmm/h。
實施例7. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 01， x = 0. 8稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部無籽晶。採用溫度梯度法，在高純N2氣氛 中生長晶體。以使得晶體生長速度在lmm/h的降溫速率進行降溫並生長晶體。
實施例8. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 007， x = 0. 5稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部放有[100]方向的GdYSiOs單晶棒。採用 溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以使得晶體生長速度在1. 5mm/h的降溫速率進行 降溫並生長晶體。
實施例9. 將Nd203， Gd203， Y203和Si02高純原料按照y = 0. 005， x = 0. 2稱量。混合均勻後 在液壓機上壓製成塊，放於石墨坩堝內，坩堝底部放有[100]方向的GdYSiOs單晶棒。採用 溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以使得晶體生長速度在1. 8mm/h的降溫速率進行 降溫並生長晶體。
權利要求
一種用於產生1μm波段超短脈衝雷射輸出的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體，其特徵在於該雷射晶體的分子式為(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值範圍為0.005～0.01，x的取值範圍為0＜x＜1。
2. 權利要求1所述的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的製備方法，其特徵在於，該方法包括 下列步驟① 原料配方所述的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的分子式為(NdyGcU—y)Y(卜x)(1—y山S叫，初始原料採用NdA，Gd203，Y203和Si02，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l_x) (l_y) : 1進行 配料，其中y的取值範圍為0. 005 0. Ol，O < x < 1 ;② 塊料的製備選定x、y的具體值後，按分子式的化學計量比等於y : x(l-y) : (l-x) (l-y) : l分 別稱量Nd203、 Gd203、 Y203和Si02原料，原料充分混合均勻後在液壓機上壓製成塊，然後裝入 氧化鋁坩堝內，放進馬弗爐中燒結，用10個小時升溫至120(TC，保溫10個小時後再用10個 小時降溫至室溫，形成生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體的塊料；③ 將塊料取出放入坩堝內，採用熔體法生長摻釹的矽酸釔釓雷射晶體。
3. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為 銥，籽晶為[100]方向的GdYSi05單晶棒，摻釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純N2氣氛中進 行，提拉速度為l-2mm/h，旋轉速度為5-10rpm。
4. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述的熔體法為坩堝下降法，坩堝材 料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSi05單晶棒作籽晶，摻 釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純N2氣氛中進行，坩堝下降速率為0. l-lmm/h。
5. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述的熔體法為溫度梯度法，坩堝材 料採用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdYSi05單晶棒作籽晶，摻 釹的矽酸釔釓雷射晶體生長在高純N2氣氛中進行，以使得晶體生長速度在1-1. 8mm/h的降 溫速率下進行降溫並生長晶體。
全文摘要
一種用於產生1μm波段超短脈衝雷射輸出的摻釹的矽酸釔釓雷射晶體，其特徵在於該雷射晶體的分子式為(NdyGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值範圍為0.005～0.01，x的取值範圍為0＜x＜1。採用熔體法生長該摻釹的矽酸釔釓雷射晶體。該摻釹的矽酸釔釓雷射晶體可以採用商業化的AlGaAs雷射二極體作為十分有效的泵浦光源，並具有大的發射帶寬，有利於寬波長調諧和實現鎖模飛秒脈衝雷射輸出。
文檔編號C30B29/34GK101709507SQ200910199528
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月27日 優先權日2009年11月27日
發明者吳鋒, 周大華, 徐曉東, 成詩恕, 李東振, 程豔 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所