藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝的製作方法
2023-05-23 09:32:01 1
專利名稱：藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，混合脂肪酸甘油酯為三甘酯、雙甘酯和單甘酯的混合物。
背景技術：
現有的生產混合脂肪酸甘油酯的方法是以脂肪酸為原料與甘油進行催化酯化反應生產脂肪酸甘油酯，產物為脂肪酸甘油酯和水。傳統的生產工藝是將原料脂肪酸和甘油放在間歇式反應罐中，在一定溫度和催化劑條件下進行攪拌酯化反應。由於反應過程中有水產生，水溶入反應物中，會發生可逆反應，使脂化反應進行不完全，脂肪酸甘油酯的轉化率低，產物脂肪酸甘油酯的純度低，脂肪酸含量高，直接影響脂肪酸甘油酯的使用。另外，由於甘油和脂肪酸互不相溶，反應效率低，所以影響反應的進程。生產過程繁長，能耗高，生產成本也高。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有背景技術的不足之處，而提供一種藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝。它的工藝過程簡單、反應的效率高，完全符合藥用標準。本發明的目的是通過如下措施來達到的藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於它包括如下步驟(1)、將465-620重量份的月桂酸，400-560重量份的硬脂酸，164-175重量份的甘油投入熔料鍋內，保溫80-95°C，至物料全部熔化；(2)、待酯化釜真空上升至-0. 099Mpa，將熔料鍋內的物料送入酯化釜中，再加入催化劑，至酯化釜真空上升至-0. 0995Mpa,對酯化釜進行加熱，使酯化釜內的物料溫度升至 IlO0C ；向酯化釜內充入氮氣，使酯化釜內真空度下降至-0. 04Mpa時停止充入氮氣；將酯化釜內的溫度升至150°C，使酯化釜內物料溫度每小時上升10-15°C，直至酯化釜內的溫度上升至205°C，直至出水完成止，反應中產生的水通過承接器承接；(3)、將酯化釜內的物料轉入壓濾釜中；0)、打開壓濾釜出料閥，啟動板框壓濾機，過濾時溫度小於100°C，工作壓力不超過0. 2Mpa,過濾後的料液進入成品罐；(5)、將成品罐內的混合脂肪酸甘油酯通過造粒機造粒，將混合脂肪酸甘油酯顆粒包裝，即得藥用輔料混合脂肪酸甘油酯。在上述技術方案中，所述的投料順序為先投甘油，再投月桂酸，然後投硬脂酸。在上述技術方案中，所述的催化劑為鋅、鈷、錳，所述催化劑為0. 8重量份。在上述技術方案中，所述的催化劑中鋅為0. 1重量份、鈷為0. 25重量份、錳為0. 45
重量份。在上述技術方案中，在所述的第(2)步反應中，酯化釜內的溫度為150°C後，每間隔2小時充一次氮氣，每次30秒。
本發明具有如下優點①、反應時間短，全部的反應時間不到35小時，節約了能源。②、轉化效率高，轉化效率達97以上％。③、催化劑為通過大量實驗優選而得到，是縮短反應時間和提高轉化效率的關鍵。④、反應中的溫度、壓力等均為通過優選而得到。本發明藥用輔料混合脂肪酸甘油酯為白色或類白色的蠟狀固體，酸值不大於1， 碘值不大於2，皂化值34型混合脂肪酸甘油酯為225-235,36型混合脂肪酸甘油酯為 220-230,38型和40型混合脂肪酸甘油酯為215-230，羥值不大於60，重金屬不大於百萬分之十，鋅鹽不大於0. 03% ；需置陰涼乾燥處存放貯藏。成品質量符合部頒布標準89年版化學藥品及製劑第一冊，衛生部標準 WS1-121-83-89。
圖1為本發明的工藝方框圖。圖2為本發明酯化反應中中溫度與脂肪酸甘油酯的轉化率的關係圖。圖3為本發明中催化劑與脂肪酸甘油酯的轉化率的關係圖。
具體實施例方式下面結合附圖詳細說明本發明的實施情況，但它們並不構成對本發明的限定，僅作舉例而已。同時通過說明本發明的優點將變得更加清楚和容易理解。本發明的化學反應方程式如下
權利要求
1.藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於它包括如下步驟(1)、將465-620重量份的月桂酸，400-560重量份的硬脂酸，164-175重量份的甘油投入熔料鍋內，保溫80-95 °C，至物料全部熔化；O)、待酯化釜真空上升至-0. 099Mpa,將熔料鍋內的物料送入酯化釜中，再加入催化劑，至酯化釜真空上升至-0. 0995Mpa,對酯化釜進行加熱，使酯化釜內的物料溫度升至 IlO0C ；向酯化釜內充入氮氣，使酯化釜內真空度下降至-0. 04Mpa時停止充入氮氣；將酯化釜內的溫度升至150°C，使酯化釜內物料溫度每小時上升10-15°C，直至酯化釜內的溫度上升至205°C，直至出水完成止，反應中產生的水通過承接器承接；(3)、將酯化釜內的物料轉入壓濾釜中；G)、打開壓濾釜出料閥，啟動板框壓濾機，過濾時溫度小於100°C，工作壓力不超過 0. 2Mpa，過濾後的料液進入成品罐；(5)、將成品罐內的混合脂肪酸甘油酯通過造粒機造粒，將混合脂肪酸甘油酯顆粒包裝，即得藥用輔料混合脂肪酸甘油酯。
2.根據權利要求1所述的藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於所述的投料順序為先投甘油，再投月桂酸，然後投硬脂酸。
3.根據權利要求1所述的藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於所述的催化劑為鋅、鈷、錳，所述催化劑為0. 8重量份。
4.根據權利要求3所述的藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於所述的催化劑中鋅為0. 1重量份、鈷為0. 25重量份、錳為0. 45重量份。
5.根據權利要求1所述的藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，其特徵在於在所述的第(2)步反應中，酯化釜內的溫度為150°C後，每間隔2小時充一次氮氣，每次30秒。
全文摘要
本發明涉及一種藥用輔料混合脂肪酸甘油酯的製備工藝，它包括如下步驟將物料投入熔料鍋內，至物料全部熔化；將物料在酯化釜反應至出水完成止；將酯化釜內的物料轉入壓濾釜中；打開壓濾釜出料閥，啟動板框壓濾機，過濾後的料液進入成品罐；將成品罐內的混合脂肪酸甘油酯通過造粒機造粒，將混合脂肪酸甘油酯顆粒包裝，即得藥用輔料混合脂肪酸甘油酯。本發明具有反應時間短，全部的反應時間不到35小時，節約了能源。轉化效率高，轉化效率達97％以上。催化劑為通過大量實驗優選而得到，是縮短反應時間和提高轉化效率的關鍵。
文檔編號A61K47/14GK102276456SQ20111016497
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月20日 優先權日2011年6月20日
發明者汪承甲 申請人:湖北東信藥業有限公司