高真空溫度梯度法生長晶體的方法

2023-05-23 08:33:21 5

專利名稱：高真空溫度梯度法生長晶體的方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長，特別是一種高真空溫度梯度法生長晶體的方 法。該方法使溫度梯度法生長晶體的能耗降低，減少揮發物汙染，能有 效的消除溫度梯度法生長的晶體中的氣泡及包裹物等缺陷，大大提高了 晶體的質量。
背景技術：
上世紀八十年代中國科學家周永宗等人利用溫度梯度法(TGT)生 長A1203晶體是利用靜態充氬氣作為保護氣氛的方法，這種方法的缺點 是
由於氣體不流動，隨著石墨發熱體在高溫下不斷揮發，在碳的氣氛 下，使鎢鉬坩堝和保溫屏的軟化點降低(約為2200°C)，從而影響其使 用壽命，嚴重時還會造成坩堝及保溫屏毀壞，導致晶體生長失敗。
在氬氣保護氣氛下生長的晶體容易產生氣泡等缺陷。
由於保護氣氛本身導熱，為了達到保溫效果不僅對保溫屏的厚度有 一定要求，還對爐膛的尺寸及冷卻提出了很高的要求。
對大尺寸晶體而言，氣氛本身導熱加大了徑向梯度，使晶體容易開裂。

發明內容
本發明為了克服上述現有溫度梯度法生長晶體的缺點，提供一種高 真空溫度梯度法生長晶體的方法。
本發明的技術解決方案如下
一種高真空溫度梯度法生長晶體的方法，包括下列步驟 ①首先在真空機組和溫度梯度爐體的連接管道內加裝濾塵器；
② 裝爐完畢後開始抽真空，當溫度梯度爐體的真空達到1x10—2Pa 後，啟動電源加熱，溫度梯度爐體開始升溫，溫度升高到100-20(TC時， 爐體內真空度會降低，溫度繼續升高，真空度達到(5 8)x10—3Pa，當溫度 達到1450 1500'C時，真空度又會降低，在此溫度下恆溫1~2小時，直 到真空穩定地達到lX10^Pa後，再繼續升溫至晶體化料溫度開始化料， 恆溫2 3小時後，開始緩慢降溫生長晶體。
③ 在升溫化料、緩慢降溫晶體生長和晶體退火整個過程中，爐體內 的真空度應保持優於1 X 10—tpa。
所述的晶體為高溫氧化物晶體，包括A1203、 Ti:Al203、 Cr:Al203、 YAG、 Nd:YAG、 Cr:YAG、 Yb:YAG、 Ce:YAG 、 Tm:YAG、 YAP、 Nd:YAP、 Ce:YAP、 Tm:YAP、 MgAl204和LaA103晶體。
所述的晶體為CaF2、 MgF2晶體。
本發明的技術效果
本發明高真空溫度梯度法生長晶體能有效地消除氣體的熱傳導，使
晶體生長的能耗明顯降低；
溫度梯度法一般採用鎢鉬材料做坩堝和保溫屏以及使用鎢或石墨做 發熱體，這些製品在高溫下易氧化並揮發。連續抽真空能有效的抽走這 類揮發物，並讓這類揮發物被設置在真空機組和爐體連接的管道內的濾 塵器吸附，這樣能有效地減少揮發物的汙染。
在連續真空狀態下，使晶體生長過程中幾乎沒有氣體存在，因此在 很大程度上改善了溫梯法生長晶體容易產生氣泡、包裹物等缺陷。
在真空狀態下消除了爐內氣體的熱傳導，使得溫度梯度減小，能更 好的防止晶體開裂，對大尺寸晶體生長更有利。
採用本發明方法在高真空狀態下溫度梯度法生長的晶體，經測試表 明晶體內部散射少，基本沒有氣泡，而且坩堝及保溫屏基本沒有變形， 加熱功率比原來降低10~30%。
具體實施例方式
實施例l一在高真空狀態下溫度梯度法生長AL203晶體。 首先在真空機組和爐體的連接管道內加裝濾塵器，等裝爐完畢後開
始抽真空，達到1x10—卞a後啟動電源開始升溫，隨著溫度升高到100-200 。C時真空度會降低(這是由爐內吸附的水汽的揮發造成的)，隨著溫度的 繼續升高真空度會達到(5 8)xl(T卞a，當溫度達到1450 150(TC時，真空 度又會降低，這是由於大量的鎢鉬氧化物揮發造成的，在此溫度下恆溫 1~2小時，直到真空達到1 X 10_2Pa後，再繼續升溫至2050 210(TC化料， 恆溫3小時，開始以2 5'C/小時的降溫速度進行晶體生長，並保持整個 晶體生長過程在真空狀態。此方法生長的AL203晶體經檢驗表明內部 散射少，基本上沒有氣泡，並且坩堝及保溫屏基本沒有變形，加熱功率 比原來降低10~30%。
實施例2—在高真空狀態下溫度梯度法生長高溫YAG晶體。 首先在真空機組和爐體的連接管道內加裝濾塵器，等裝爐完畢後開 始抽真空，達到1X10—2Pa後啟動電源開始升溫，隨著溫度升高到 100 20(TC時真空度會降低(這是由爐內吸附的水汽的揮發造成的)，隨 著溫度的繼續升高真空度會達到(5-8)x10—3Pa，當溫度達到1450~1500°C 時真空度又會降低，這是由於大量的鎢鉬氧化物揮發造成的，在此溫度 下恆溫1 2小時，直到真空達到1X10—牛a後，再繼續升溫至1970~2000 。C化料，恆溫2小時，開始以1 3'C/小時的降溫速度進行晶體生長，並 保持整個晶體生長過程在真空狀態。此方法生長的YAG晶體經檢驗表 明內部散射少，基本上沒有氣泡，並且坩堝及保溫屏基本沒有變形， 加熱功率比原來降低10 20%。
實施例3 —在高真空狀態下溫度梯度法生長高溫CaF晶體。 首先在真空機組和爐體的連接管道內加裝濾塵器。等裝爐完畢後開 始抽真空，達到lx10—卞a後啟動電源開始升溫，開始隨著溫度的升高到 100 20(TC真空度可能降低(這是由爐內水的加速揮發造成的)，隨著溫 度的繼續升高真空度會升高到5~8xlO—3Pa，當溫度升到1460-150(TC化 料，恆溫1 2小時，直到真空達到1x10—2Pa，開始以6 12。C/小時的降
溫速度進行晶體生長，並保持整個晶體生長過程在真空狀態。此方法生 長的CaF晶體經檢驗表明內部散射少，基本上沒有氣泡，並且坩堝及 保溫屏基本沒有變形，加熱功率比原來降低10~20%。
權利要求
1、一種高真空溫度梯度法生長晶體的方法，其特徵在於包括下列步驟①首先在真空機組和溫度梯度爐體的連接管道內加裝濾塵器；②裝爐完畢後開始抽真空，當溫度梯度爐體的真空達到1×10-2Pa後，啟動電源加熱，溫度梯度爐體開始升溫，溫度升高到100-200℃時，爐體內真空度會降低，溫度繼續升高，真空度達到(5～8)×10-3Pa，當溫度達到1450～1500℃時，真空度又會降低，在此溫度下恆溫1～2小時，直到真空達到1×10-2Pa後，再繼續升溫至晶體化料溫度開始化料，恆溫2～3小時後，開始緩慢降溫生長晶體。③在升溫化料、緩慢降溫晶體生長和晶體退火整個過程中，爐體內真空度應保持優於1×10-1Pa。
2、 根據權利要求1所述的高真空溫度梯度法生長晶體的方法，其特 徵在於所述的晶體為高溫氧化物晶體，包括A1203、 Ti:Al203、 Cr:Al203、 YAG、 Nd:YAG、 Cr:YAG、 Yb:YAG、 Ce:YAG 、 Tm:YAG、 YAP、 Nd:YAP、 Ce:YAP、 Tm:YAP、 MgAl204和LaA103晶體。
3、 根據權利要求1所述的高真空溫度梯度法生長晶體的方法，其特 徵在於所述的晶體為CaF2、 MgF2晶體。
全文摘要
一種高真空溫度梯度法生長晶體的方法，包括下列步驟①首先在真空機組和溫度梯度爐體的連接管道內加裝濾塵器；②裝爐完畢後開始抽真空，當溫度梯度爐體的真空達到1×10-2Pa後，啟動電源加熱，溫度梯度爐體開始升溫，當溫度達到1450～1500℃時，恆溫1～2小時，直到真空穩定地達到1×10-2Pa後，再繼續升溫至晶體化料溫度開始化料，恆溫2～3小時後，開始緩慢降溫生長晶體；③在升溫化料、緩慢降溫晶體生長和晶體退火整個過程中，爐體內的真空度應保持優於1×10-1Pa。採用本發明方法生長的晶體，經測試表明晶體內部散射少，基本沒有氣泡，而且坩堝及保溫屏基本沒有變形，加熱功率比原來降低10～30％。
文檔編號C30B11/00GK101109103SQ200710043640
公開日2008年1月23日 申請日期2007年7月10日 優先權日2007年7月10日
發明者司繼良, 張連翰, 徐月泉, 寅 杭 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所