一種焙解二鉬酸銨製備三氧化鉬的方法
2023-05-23 12:18:56 1
專利名稱：一種焙解二鉬酸銨製備三氧化鉬的方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法。
背景技術：
隨著科學技術日新月異，市場競爭日益激烈，鑰應用領域逐漸拓寬，市場對鑰化工產品種類需求越來越多，質量和規格要求日益提高。鑑於此，鑰化工生產技術緊隨時代發展與時俱進，研製出質量更好的產品，開發出流程短、操作簡便、穩定可靠的產品製備工藝符合市場的需求。高活性三氧化鑰是三氧化鑰的一個新品種，是迫於環保壓力要求製備鑰系催化劑原料轉變的需要，同時伴隨石油化工、煤化工領域需求的鑰系催化劑發展對三氧化鑰提出 的品質要求開發出來的。高活性三氧化鑰是採用鑰酸銨為原料，利用鑰酸銨在一定溫度下可以分解為氨氣、水汽、三氧化鑰特性進行製備的。高活性三氧化鑰主要應用於製備鑰系催化劑，並在磷酸溶液中具有優良的反應活性，生成的鑰溶液呈現亮黃色或黃綠色、澄清、無沉澱。焙解鑰酸銨製備三氧化鑰已有數十年的歷史，但是生產的三氧化鑰一直作為加工鑰粉的原料，因此焙解鑰酸銨生產三氧化鑰的工藝一直圍繞粒度分布、晶體形貌、雜質含量進行調節和控制。高活性三氧化鑰應用在催化劑領域，不僅對三氧化鑰的雜質、粒度分布有具體要求，而且對三氧化鑰在溶液中的反應特性也有特定要求，因此需要對焙解鑰酸銨製備三氧化鑰工藝進行細緻入微的研究，進而開發出製備高活性三氧化鑰的工藝，來滿足催化劑市場的需求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法。該方法工藝參數控制精確，焙解溫度低，焙解時間短，設備產能提高，加工成本低。採用該方法製備的三氧化鑰活性高，與磷酸反應速度快，反應後溶液呈亮黃色或黃綠色、澄清、無沉澱，滿足鑰系催化劑市場對三氧化鑰品質的需求。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，該方法為將二鑰酸銨物料鋪設於料舟或傳送帶上，採用料舟或傳送帶帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 10m/s O. 50m/s的流速向焙解爐爐腔內通入空氣，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為380°C 468°C ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為55min 120min ;所述空氣的氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反。上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述二鑰酸銨物料的鋪設量為
I.2g/cm2 2. 5g/cm2。上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述焙解爐爐腔內空氣流量為8m3/h 16m3/h。
上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區O上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述五溫區的溫度依次為380°C、430 V、436 V、468 V 和 460 V。上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述五溫區的溫度依次為380°C、380 V、430 V、460 V 和 460 V。上述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，所述焙解爐爐腔的長度為7000mm。本發明與現有技術相比具有以下優點I、本發明的方法工藝參數控制精確，焙解溫度低，焙解時間短，設備產能提高，力口 工成本低。2、採用本發明的方法製備的三氧化鑰活性高，與磷酸反應速度快，反應後溶液呈亮黃色或黃綠色、澄清、無沉澱，滿足鑰系催化劑市場對三氧化鑰品質的需求。下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
圖I為本發明實施例I製備的三氧化鑰的SEM圖。圖2為本發明實施例I製備的三氧化鑰的XRD圖。圖3為本發明實施例2製備的三氧化鑰的SEM圖。圖4為本發明實施例2製備的三氧化鑰的XRD圖。圖5為本發明實施例3製備的三氧化鑰的SEM圖。圖6為本發明實施例3製備的三氧化鑰的XRD圖。圖7為本發明實施例4製備的三氧化鑰的SEM圖。圖8為本發明實施例4製備的三氧化鑰的XRD圖。圖9為本發明實施例5製備的三氧化鑰的SEM圖。圖10為本發明實施例5製備的三氧化鑰的XRD圖。圖11為本發明實施例6製備的三氧化鑰的SEM圖。圖12為本發明實施例6製備的三氧化鑰的XRD圖。
具體實施例方式實施例I將二鑰酸銨物料按I. 2g/cm2鋪設於料舟上(即每平方釐米料舟上鋪設I. 2g 二鑰酸銨物料)，採用料舟帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 15m/S的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為12m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380 V、430 V、436 V、468 V和460 V，焙解爐爐腔的長度為7000mm ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為83min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 55%，且該三氧化鑰與磷酸能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現黃綠色，且無固體殘留。
圖I為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒成不規則的塊狀，最大尺寸在250 μ m左右，許多小顆粒夾雜在大顆粒之間；圖2為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與三氧化鑰標準衍射峰位置一致，但是衍射峰強度較弱。實施例2將二鑰酸銨物料按I. 4g/cm2鋪設於傳送帶上(即每平方釐米傳送帶上鋪設I. 4g二鑰酸銨物料)，採用傳送帶帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 15m/S的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為12m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380°C、430°C、436°C、468°C和460°C，焙解爐爐腔的長度為7000mm ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為83min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 55%，且該三氧化鑰與磷酸能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現黃綠色，且無固體殘留。圖3為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒成不規則的塊狀，顆粒均勻，最大尺寸在300 μ m左右，大顆粒表面粘附著細小顆粒；圖4為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與三氧化鑰標準衍射峰位置一致，但是衍射峰強度較強。實施例3將二鑰酸銨物料按I. 2g/cm2鋪設於料舟上(即每平方釐米料舟上鋪設I. 2g 二鑰酸銨物料)，採用料舟帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 10m/s的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為8m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380°C、380°C、430°C、460°C和460°C，焙解爐爐腔的長度為7000mm ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為120min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 56%，且該三氧化鑰與磷酸能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現亮黃色，且無固體殘留。圖5為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒為稜角分明的塊狀，顆粒均勻，最大尺寸在650 μ m左右，大顆粒表面粗糙，幾乎沒有粘附細小顆粒；圖6為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與三氧化鑰標準衍射峰位置一致，但是衍射峰強度較強。實施例4將二鑰酸銨物料按I. 4g/cm2鋪設於傳送帶上(即每平方釐米傳送帶上鋪設I. 4g二鑰酸銨物料)，採用傳送帶帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 10m/s的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為8m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380°C、380°C、430°C、460°C和460°C，焙解爐爐腔的長度為7000_ ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為96min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 55%，且該三氧化鑰與磷酸·能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現亮黃色，且無固體殘留。
圖7為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒為稜角分明的塊狀，顆粒均勻，最大尺寸在650 μ m左右，大顆粒表面粗糙，幾乎沒有粘附細小顆粒，與實施例3基本一致；圖8為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與三氧化鑰標準衍射峰位置一致，衍射峰強度較實施例3強。實施例5將二鑰酸銨物料按I. 4g/cm2鋪設於料舟上(即每平方釐米料舟上鋪設I. 4g 二鑰酸銨物料)，採用料舟帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 19m/s的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為16m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380 V、430 V、436 V、468 V和460 V，焙解爐爐腔的長度為7000mm ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為55min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 62%，且該三氧化鑰與磷酸 能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現亮黃色，且無固體殘留。圖9為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒為稜角分明的塊狀，顆粒均勻，最大尺寸在500 μ m左右，大顆粒表面粗糙；圖10為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與三氧化鑰標準衍射峰位置一致，衍射峰強度較實施例5強。實施例6將二鑰酸銨物料按2. 5g/cm2鋪設於傳送帶上(即每平方釐米傳送帶上鋪設2. 5g二鑰酸銨物料)，採用傳送帶帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以
O.50m/s的流速向焙解爐爐腔內通入氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反的空氣，並控制焙解爐爐腔內空氣流量為16m3/h，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區，五溫區的溫度依次為380°C、430°C、436°C、468°C和460°C，焙解爐爐腔的長度為7000_ ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為83min。本實施例製備的三氧化鑰中Mo的質量百分含量為66. 60%,且該三氧化鑰與磷酸能夠快速反應，生成的溶液澄清、呈現亮黃色，且無固體殘留。圖11為本實施例製備的三氧化鑰的SEM圖，從圖中可以看出，三氧化鑰顆粒為稜角分明的塊狀，顆粒均勻，最大尺寸在500 μ m左右，大顆粒表面粗糙；圖12為本實施例製備的三氧化鑰的XRD圖，從圖中可以看出，衍射峰位置與實施例I至實施例5不同，2 Θ角為13°附近出現一個明顯衍射峰，同時各個衍射峰強度是所有實施例中最強的。對實施例I至實施例6製備的三氧化鑰的元素進行分析，結果見下表表I實施例I至實施例6製備的三氧化鑰的元素分析結果
指標單位實施例I 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6
費氏粒度13.2013.2013.2013.2013.2013.20
松裝密度 g/cm3 17431743ΙΛ2,ΙΛ2,ΙΛ2,ΙΛ2,
權利要求
1.一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，該方法為將二鑰酸銨物料鋪設於料舟或傳送帶上，採用料舟或傳送帶帶動二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以O. 10m/s O. 50m/s的流速向焙解爐爐腔內通入空氣，出爐後自然冷卻得到三氧化鑰；所述焙解爐爐腔的溫區分布為380°C 468°C ;所述二鑰酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為55min 120min ;所述空氣的氣流方向與二鑰酸銨物料的運行方向相反。
2.根據權利要求I所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述二鑰酸銨物料的鋪設量為I. 2g/cm2 2. 5g/cm2。
3.根據權利要求I所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述焙解爐爐腔內空氣流量為8m3/h 16m3/h。
4.根據權利要求I所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述焙解爐爐腔的溫區分布為五溫區。
5.根據權利要求4所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述五溫區的溫度依次為380°C、430°C、436°C、468°C和460°C。
6.根據權利要求4所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述五溫區的溫度依次為380°C、380°C、430°C、46(rC和460°C。
7.根據權利要求I所述的一種焙解二鑰酸銨製備三氧化鑰的方法，其特徵在於，所述焙解爐爐腔的長度為7000mm。
全文摘要
本發明公開了一種焙解二鉬酸銨製備三氧化鉬的方法，該方法為將二鉬酸銨物料鋪設於料舟或傳送帶上，採用料舟或傳送帶帶動二鉬酸銨物料通過焙解爐爐腔進行焙解，焙解同時以0.10m/s～0.50m/s的流速向焙解爐爐腔內通入空氣，出爐後自然冷卻得到三氧化鉬；所述焙解爐爐腔的溫區分布為380℃～468℃；所述二鉬酸銨物料通過焙解爐爐腔的時間為55min～120min；所述空氣的氣流方向與二鉬酸銨物料的運行方向相反。本發明的方法工藝參數控制精確，焙解溫度低，焙解時間短，設備產能提高，加工成本低，製備的三氧化鉬活性高，與磷酸反應速度快，滿足鉬系催化劑市場對三氧化鉬品質的需求。
文檔編號C01G39/02GK102897840SQ20121045191
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者厲學武, 崔玉青, 孫院軍, 劉東新, 唐麗霞, 李擁軍 申請人:金堆城鉬業股份有限公司