用於沉積塗層的方法和塗層切削工具的製作方法

2023-05-15 18:59:41 2

用於沉積塗層的方法和塗層切削工具的製作方法
【專利摘要】本發明涉及用於沉積硬質耐磨層至硬質合金的工具刀體(1)上的方法，所述硬質合金例如是燒結碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的硬質合金。所述方法包括使用包含元素Me的元素複合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層，其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一種或多種，使用包含元素C、N、O和S中的一種或多種的工藝氣體，和在總層沉積時間D總的至少一個部分Dhi期間，其中i＝1、2、3……，施加第一基底偏置電位Ub1，其中-900V<Ub10.05D總，和在總沉積時間D總的至少一個部分Dli期間，其中i＝1、2、3……，施加第二基底偏置電位Ub2，其中-150V<Ub2<0V。本發明還涉及用於通過排屑進行金屬加工的切削工具，其至少一部分上沉積有硬質耐磨塗層，其中所述塗層包含根據上述方法沉積的至少一個層(2)。
【專利說明】用於沉積塗層的方法和塗層切削工具

【技術領域】
[0001] 本發明涉及用於切屑形成（chip化rming)金屬加工的切削工具，其至少一部分上 藉助於高度電離物理氣相沉積，優選陰極電弧蒸發沉積有層。

【背景技術】
[0002] 現代切屑形成金屬加工的生產率提高需要具有高可靠性和優異耐磨性的工具。自 從20世紀60年代末期W來，已知可W通過向工具表面施加合適的塗層來顯著改進工具壽 命。化學氣相沉積（CVD)是用於切削工具的第一種沉積技術並且該種方法仍通常用於沉積 TiN、Ti佑腳和Al2〇3。物理氣相沉積（PVD)是在20世紀80年代引入的，並且從那時起已 經從穩定的金屬化合物例如TiN或Ti佑腳的沉積，發展到包括通過諸如姍射或陰極電弧 蒸發的方法沉積多組分、亞穩態化合物例如（Ti，Al)N、（Ti，Si)N、（Al,化)N或（Al,化)2〇3。 如本領域中所公知的，基底偏置電位是必須適於特定塗層組成和應用的一種重要的工藝參 數。另外，US2007218242和EP2298954描述基底偏置電位的變化W進一步改進性能。盡 管通過所提及的發現已極大地改進工具性能，但發明人已經注意到需要用於進一步改進切 削工具的耐磨性的方法。


【發明內容】

[0003]因此本發明的一個目的在於提供塗層切削工具，其提供提高的耐磨性。
[0004] 讓我們梅訝的是，我們已經發現，通過在總層沉積時間的至少5%期間使用非常高 的（負）基底偏置電位，藉助於高度電離物理氣相沉積技術，優選陰極電弧蒸發，在工具刀 體（toolbody)上沉積層來實現上述目的。
[0005] 根據第一方面，本發明提供用於在硬質合金化ardalloy)的工具刀體上沉積硬質 耐磨塗層的方法，所述硬質合金例如是燒結碳化物（cementedcarbide)、金屬陶瓷、陶瓷、 立方氮化測基材料或高速鋼的硬質合金，其中所述塗層包含層，和所述方法包括使用包含 元素Me的元素複合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層， 其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、I'a、W、B、Al和Si中的一種或多種，優選Ti、V、Cr、 Y、Zr、Nb、Al和Si中的一種或多種，最優選Ti、&、Al和Si中的一種或多種，和另外所述 源材料可含有痕量雜質，使用包含元素C、N、0和S中的一種或多種，優選C、N和0中的一 種或多種，最優選N,和化中的一種或多種的工藝氣體，和另外所述工藝氣體可含有惰性氣 體、氨氣和痕量雜質，和在總層沉積時間的至少一個部分Dm期間，其中i= 1、2、3……， 施加第一基底偏置電位恥，其中-900￥<&1<-300￥，其中0"〉0.0抓,自,，優選0^〉0.10總，由此 在所述至少一個部分期間形成一個第一子層。所述方法還包括在總沉積時間D,胃的至少一 個部分Dii期間，其中i= 1、2、3……，施加第二基底偏置電位恥，其中-150V<Ub2<0V，其中 Dii〉0. 0抓總，優選0。〉0.ID總，所述部分D。處於部分Dm之前、之後和/或之間。
[0006] 由此實現具有提高的耐磨性的塗層切削工具。第一基底偏置電位Ubi可在每一部 分Dm內變化，但在每一部分Dm期間總是在-300V與-900V之間。第二偏置電位Ub2可在每 一部分Dy內變化，但在每一部分Dy期間總是在O與-150V之間。由此形成的層含有至少 一個第一子層，每一第一子層是在部分Dm期間沉積的，和除所述至少一個第一子層之外的 至少一個第二子層，每一第二子層是在部分Dii期間沉積的。
[0007] 根據本發明的一個實施方案，在部分Dm與部分Dii之間或在部分Dii與部分Dm之 間的基底偏置電位斜坡時間（rampingtime)小於0.02D總，優選小於0.OlD總。該樣的基 底偏置電位斜坡可在一次層沉積期間發生數次，和根據本發明的該個實施方案，每一斜坡 時間小於0. 02D,g,。在許多工藝條件下，短的斜坡時間是有利的，W避免通過使用在-150V 與-300V之間的中間範圍內的基底偏置電位進行沉積而產生的過量殘餘應力。
[0008] 根據本發明的一個實施方案，第一基底偏置電位Ubi在-300V與-700V之間，優選 在-350V與-700V之間，最優選在-350V與-650V之間。
[0009] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括
[0010] -使用具有一個或多個陰極的陰極電弧蒸發，
[0011] -施加工藝壓力P,其中0. 3Pa<p<SPa，優選0. 5<p<6Pa,
[0012] -施加工藝溫度T，其中 200°C<T<800°C，優選 300°C<T<600°C，和
[0013] -對於每一陰極施加在50A與300A之間的蒸發電流，優選對於每一陰極施加在 50A與200A之間的蒸發電流。
[0014] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括
[0015]-使用高度電離磁控姍射，
[0016] -施加工藝壓力P,其中0.lPa<p<5Pa,優選0.l<p<2.SPa,
[0017]-施加工藝溫度T，其中 200°C<T<800°C，優選 300°C<T<600°C，和
[0018] -向姍射革時才施加在0. 5W/cm2與15W/cm2之間，優選在IW/cm2與5W/cm2之間的平 均功率密度。可例如通過電離裝置或通過使用電源來實現高度電離，所述電源產生具有非 常高的峰值功率的脈衝信號。
[0019] 根據本發明的一個實施方案，所述層沉積包括至少兩個部分Dm。
[0020] 根據本發明的一個實施方案，Dhi〉0. 3D總。
[0021] 根據一個實施方案，0. 0抓總,<Dhi<0.抓總，優選0. 0抓總,<0山<0. SD總，最優選0. 0抓總 〈Dhi〈0. 5D總。
[0022] 根據本發明的一個實施方案，所述層沉積由至少一個序列Dii+Dhi組成，其中i= 1、2、3……，每一部分Dm處於每一序列Dii+Dhi的末端處。從而實現第二子層與第一子層交 替的層狀結構。
[0023] 根據本發明的一個實施方案，所述層沉積包含單一部分Dhi和單一部分Dii,所述部 分Dhi處於所述層沉積時間的末端處。
[0024] 根據一個實施方案，當所述層沉積包含單一部分Dhi和單一部分Dii,所述部分Dhi 處於該層沉積時間的末端處時，0. 0抓總,<Dhi<〇.抓總，優選0. 0抓總,<Dhi<0.孤總。
[0025]根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式Tii_xi_YiAlxiMeyi 的組成的源材料，其中0. 2<XK0. 7,優選0. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優選0《YK0. 15,最優 選Yl= 0,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為噸。
[0026] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式 的組成的源材料，其中0. 2<XK0. 7,優選0. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優選0《YK0. 15,最優 選Yl= 0,使用含有元素N、C和O中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為馬，和 所述層沉積僅含有一個部分Dhi,所述部分Dhi處於所述層沉積時間的末端處。
[0027] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式Tii_y2_Y2Siy2MeY2 的組成的源材料，其中0. 〇2<X2<0. 30,0《Y2<0. 3,優選0《Y2<0. 15,最優選Y2 = 0,和含 有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為馬。
[002引根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式化i_x3_Y3Alx3MeY3 的組成的源材料，其中0《X3<0. 75,優選0. 3<X3<0. 75,0《Y3<0. 3,優選0《Y3<0. 15,最 優選Y3 = 0,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為化。
[0029] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式化i_x3_Y3Alx3MeY3 的組成的源材料，其中0. 3<X3<0. 75,0《Y3<0. 3,優選0《Y3<0. 15,最優選Y3 = 0,和由馬 組成的工藝氣體。
[0030] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用由Ti組成的源材料和含有元素 N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為馬。
[0031] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有不同化學組成的至少兩種不 同的同時具活性的源材料。
[0032] 根據本發明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據化學式Tii_xi_YiAlxiMeyi 和Tii_x2_Y2Six2MeY2的組成的兩種不同的同時具活性的源材料，其中0. 2<X1<0. 7,優選 O. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優選 0《YK0. 15,最優選Yl= 0,和其中 0. 02<X2<0. 30， 0《Y2<0. 3,優選0《Y2<0. 15,最優選Y2 = 0,和使用含有元素N、C和0中的一種或多種 的工藝氣體，優選所述工藝氣體為馬。
[0033] 根據本發明的第二方面，提供用於通過排屑進行金屬加工的切削工具，其中所述 工具包含硬質合金的工具刀體，所述硬質合金例如是燒結碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮 化測基材料或高速鋼的硬質合金，所述硬質合金的工具刀體的至少一部分上沉積有硬質耐 磨塗層，所述塗層包含至少一個根據本發明方法的任何上述實施方案沉積的層。根據一個 實施方案，所述層具有在0. 5ym與10ym之間，優選在0. 5ym與7ym之間，最優選在1ym 與5ym之間的厚度，該厚度是在橫截面C的區域S中所測量的，其中
[0034]-所述橫截面C是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖（corner)或 刀頭（nose)處穿過所述切削刃線並約垂直於所述切削刃線而製得，和如果可能的話，取決 於所述工具的幾何結構，所述橫截面C是在位於遠離任何此類極限曲率2mm至3mm之間的 位置處製得的，和
[003引-所述區域S位於遠離所述主切削刃處，如果可能的話，取決於所述工具的幾何結 構，在給出層厚度的最高值的方向上，區域S位於遠離所述主切削刃0. 5至0. 6mm之間處。 因此產生的層包含在總沉積時間的部分Dm期間沉積的至少一個第一子層。
[0036] 根據本發明的一個實施方案，所述塗層包含內部、外部和/或中間沉積物。由此形 成多層結構。沉積物在此處是指所述塗層結構的並非如本說明書中所定義的層或子層的一 部分。
[0037] 根據本發明的一個實施方案，在區域S中一個層的厚度大於總塗層厚度的一半， 兩種厚度分別被評價為所述層和所述塗層的最大厚度。
[0038] 根據本發明的一個實施方案，如在區域S中所評價的，每一第一子層具有大於 0. 05Jim,優選大於0.IJim的厚度tsi。
[0039] 根據本發明的一個實施方案，如在穿過所述主切削刃的橫截面C上所評價的，每 一第一子層具有如下的厚度分布，其使得5,優選2,其中
[0040] 為所述橫截面C的切削刃區域E內的最大第一子層厚度，所述區域E位於主 切削刃半徑上，和
[0041] 為區域S內的最大第一子層厚度。
[0042] 在本發明的一個實施方案中，所述層具有根據（Me,曲的組成，其中Me為Ti、VXr、 ￥、21'、佩、]?〇、冊、化、胖、8、41和51中的一種或多種，優選1'1、￥、化、￥、21'、佩、41和51中 的一種或多種，和其中Q為B、C、N、0和S中的一種或多種，優選C、N和0中的一種或多種。
[0043]Me和Q的上述限定還適用於與所述層組成有關的和在此處描述的本發明其它實 施方案。
[0044] 在本發明的一個實施方案中，如通過掃描或透射電子顯微鏡分析在區域S中所 測量的和對第一子層的中部即第一子層厚度的20%至80%內的至少20個代表性晶粒 所平均的，在第一子層內的平均晶粒寬度W為2nm<w<200nm，優選2nm<w<100nm，更優選 2nm〈w〈75nm。
[0045] 在本發明的一個實施方案中，如通過例如能量或波長色散X射線光譜在區域S中 所評價的，所述層具有根據化學式的組成，其中0. 3<x<0. 7,優選0. 45<x<0. 7。
[0046] 在本發明的一個實施方案中，所述層具有根據化學式Mei_,Q,的組成，其中Me為至 少兩種元素Mel和Me2,Mel聲Me2,和第一子層內的化學組成變化W使得ACm61〉2原子百 分比，優選ACmsi乂原子百分比，其中ACmsi= 為所述第一子層的區域S 中=Am^/(Am^+AmJ的最大值，為所述第一子層的區域E中Cjfei的最小值，AmsX是 在第一子層的中部，即第一子層厚度的20%至80%內，通過例如代表性區域的能量或波長 色散X射線光譜，在相應E或S區域中通過橫截面分析所測量的MeX的平均原子含量，其中 X= 1或2,和Mel和Me2選自第一子層中存在的元素W給出最高可能值ACmsi。
[0047] 在本發明的一個實施方案中，所述層主要含有化Cl相，優選單一化Cl相，其是在 其中區域S所處的工具面中部通過例如X射線或電子衍射所確定的。
[0048] 在本發明的一個實施方案中，所述層主要含有剛玉結構化結晶晶粒，其是在其中 區域S所處的工具面中部通過例如X射線或電子衍射所確定的。
[0049] 在本發明的一個實施方案中，如在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式（Tii_xi_yiAlxiMeyi)州_。化山1的 組成，其中 0.KxKO. 7,優選 0. 3<xl<0. 7,0《yl<0. 3,優選 0《yl<0. 15,最優選yl= 0， 0. 8<zKl. 2,優選 0. 9<zKl. 1，0《al<0. 5,優選 0《al<0. 3,最優選al= 0。
[0050] 在本發明的一個實施方案中，如在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式（Tii_y2_Y2Siy2Mey2) (Ni_a2Qj。的組 成，其中 0. 0Kx2<0. 25,0《y2<0. 3,優選 0《y2<0. 15,最優選y2 = 0,0. 8<z2<1.2,優選 0. 9<z2<l. 1，0《a2<0. 5,優選 0《a2<0. 3,最優選a2 = 0。
[0051] 在本發明的一個實施方案中，如在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式（化i_y4_y4Aly4Mey4) (〇1_。49。4),4的組 成，其中 0《x4<0. 75,優選 0. 3<x4<0. 75,0《y4<0. 3,優選 0《y4<0. 15,最優選y4 = 0， 0. 8<z4<l. 7,優選 0. 9<z4<l. 7,最優選I. 3<z4<l. 7,0 <a4<0. 5,優選O<a4<0. 3,最優選 a4 二 0。
[0052] 在本發明的一個實施方案中，如在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式（化(Ni_a3Qj,3的組 成，其中 0. 3<x3<0. 75,0《y3<0. 3,優選 0《y3<0. 15,最優選y3 = 0,0. 8<z3<l. 2,優選 0. 9<z3<l. 1，0《a3<0. 5,優選 0《a3<0. 3,最優選a3 = 0。
[0053] 在本發明的一個實施方案中，如在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光 譜進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式Ti化_。39。3),3的組成，其中 0. 8<z3<l. 2,優選 0. 9<z3<l. 1，0《a3<0. 5,優選 0《a3<0. 3,最優選a3 = 0。
[0054] 在本發明的一個實施方案中，所有的第一子層和第二子層是由交替的不同化學組 成的納米層組成的納米層壓物，其中如在區域S中對第一或第二子層的中部，即子層厚度 的20 %至80 %內的至少10個相鄰納米層上進行評價的，所述納米層的平均厚度在Inm與 IOOnm之間，優選在Inm與50nm之間，最優選在Inm與30nm之間。
[0055] 在本發明的一個實施方案中，所有的第一子層和第二子層是由交替的納米層組成 的納米層壓物，所述納米層具有根據化學式（Tii_d_yiAlyiMeyi) 和（Tii_y2_y2Siy2Mey2) 的-。2〇。2)z2的標稱組成，其中0. 2<xl<0. 7,0《yl<0. 3,優選0《yl<0. 15,最優選yl=0,0. 8<zKl. 2,優選 0. 9<zKl. 1，0《al<0. 5,優選 0《al<0. 3,最優選al= 0,和 其中 0. 02<x2<0. 25,0《y2<0. 3,優選 0《y2<0. 15,最優選y2 = 0,0. 8<z2<l. 2,優選 0. 9<z2<l. 1，0《a2<0. 5,優選0《a2<0. 3,最優選a2 = 0,和其中如在區域S中對第一或 第二子層的中部，即子層厚度的20%至80%內的至少10個相鄰納米層上進行評價的，所述 納米層的平均厚度在Inm與IOOnm之間，優選在Inm與50nm之間，最優選在Inm與30nm之 間。標稱組成是指在區域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜在用相同工藝參數產生 的相應厚的沉積物上評價的組成。
[0056] 通過應用本發明的上述實施方案，實現具有提高的耐磨性的切削工具。性能提高 與在層沉積時間的重要部分期間使用第一基底偏置電位有關。在通過本發明得到的對塗層 性質所觀測的作用中，W下是性能提高的可能原因：
[0057]-通常實現至少一個第一子層的有利厚度分布。代替了切削刃上厚度的通常的急 劇增加，所述至少一個第一子層通常不顯示該樣的厚度顯著增加。該在特定應用中產生提 高的刃耐磨性。
[0058]-呈現為當使用電弧蒸發時通常發生的留在層表面上的液滴的量和尺寸顯著降 低。因此，通過使用第一子層作為上塗層，實現更光滑的工具表面，其可導致加工性能顯著 改進。
[0059]-對於具有多於一種金屬元素的層的情況，在所述至少一個第一子層內產生大的 化學組成梯度。由於層的性質隨組成而改變，該可能在加工時也是一種益處。
[0060]-所述至少一個第一子層的斷裂橫截面形態通常是相對細粒化的，產生潛在的加 工優勢。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0061] 圖la-e是不出根據本發明實施方案的基底偏置電位Ub作為歸一化（normalised) 沉積時間的函數的示意圖。
[0062] 圖2a-e是根據本發明實施方案沉積的實例塗層的示意圖。
[0063] 圖3a-h是示出一些刀片類型的橫截面C位置（虛線）的實例的示意圖。
[0064] 圖4是示出區域E和S的位置的平面負角刀片（negativeinsert)情形下的橫截 面C的示意圖。
[0065] 圖5a-b示意性示出與圖4中相同刀片類型的t,和t。的測量位置。
[0066] 圖6a-b是在具有0°前角的12X12X4mm方形負角刀片上沉積的（Ti,Al)N第一 子層上與能量色散X射線光譜（邸巧測量結果擬合的前刀面（a)和後刀面化）上的Al/ (Al+Ti)原子比的圖解（map)。變量X、Y和Z定義於圖6c中。
[0067] 圖7是根據本發明的一個實施方案的（Ti,A1)N層的一個實例的斷裂橫截面掃描 電子顯微鏡（SEM)圖。
[0068] 圖8示出在根據本發明的一個實施方案僅由一個第一子層組成的（Ti,A1)N層上 通過（頂部）0-2 0掃描和（底部）W?= 2°進行檢測器掃描記錄的X射線衍射圖。

【具體實施方式】
[0069] 圖la-e示出基底偏置電位Ub作為層沉積時間D的函數的示意圖，其示例本發明的 一些實施方案的實施例，其中硬質耐磨塗層沉積在硬質合金的工具刀體上。該塗層包含層 2,層2包含至少一個第一子層3和至少一個第二子層4。所述方法包括使用包含元素Me的 元素複合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層，其中Me為 Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、I'a、W、B、Al和Si中的一種或多種，使用包含元素C、N、0和S中 的一種或多種的工藝氣體。所述方法還包括在總層沉積時間D,胃的至少一個部分Dm期間， 其中i= 1、2、3……，和其中Dm〉0. 0抓,自，施加第一基底偏置電位Ubi,其中-900V<Ubi<-300V， 由此形成第一子層3。所述方法還包括在總沉積時間的至少一個部分Dy期間，其中i= 1、 2、3……，施加第二基底偏置電位Ub2,其中-150V<Ub2<0V，由此形成第二子層4,所述部分 Dii處於部分Dm之前、之後和/或之間。
[0070] 在圖Ia中，將第二基底偏置電位Ub2用於總層沉積時間D,e,的預定部分Dll。其後 使基底偏置電位W斜坡方式變化（ramp)，和對於D,胃的剩餘部分Dhi使用第一基底偏置電位 Ubi。在圖化中，在部分Dhi期間施加第一基底偏置電位Ubi,接著對於D,胃的預定部分Dii施 加第二基底偏置電位Ub2。隨後，在1?的部分Dh2期間再次使基底偏置電位W斜坡方式變化 至第一基底偏置電位Ubi。在圖Ic中，基底偏置電位Ub在第一基底偏置電位與第二基底偏 置電位之間變化，W使得在總層沉積時間1?,的H個部分Dhi、Dh2和Dh3期間W不同水平施加 第一基底偏置電位，其中在總層沉積時間D,自的H個部分Dii、Di2、Di3具有第二基底偏置電位 的中間部分。在圖Id和圖Ie中，基底偏置電位UbW更複雜的方式變化，W使得Ub在第一 Ubi或第二Ub2水平的所有部分期間不是恆定的。可清楚地得出，所述附圖只是示意性實例， 並且應理解，作為層沉積時間D的函數的基底偏置電位Ub的多個其它實施方案被如權利要 求書所限定的本發明所涵蓋。
[0071] 圖2a-e示出根據本發明的實施方案沉積的塗層的一些示意圖，其中圖2a示出本 發明的一個實施方案，其中工具刀體1塗有由內部第二子層4和外部第一子層3組成的層 2。 圖化示出圖2a的可選實施方案，其中與圖2a的實施方案中的相應子層相比，內部第二 子層4較厚和外部第一子層3較薄。圖2c示出一個實施方案，其中刀體I塗有由H個第一 子層3和兩個第二子層4組成的單一層2。圖2d示出本發明的一個實施方案，其中刀體1 塗有內部沉積物5,其上沉積有由第一子層3和外部第二子層4組成的層2。圖2e是本發 明的一個實施方案，其中刀體塗有內部沉積物5,其上沉積有被中間沉積物6隔開的兩個層 2。在兩個層2的外部上施加外部沉積物7。所有的第一子層3是在層2總沉積時間D,胃的 部分Dm期間沉積的，和所有的第二子層4是在層2總沉積時間的部分Dii期間沉積的。
[0072] 圖3a-h示意性示出一些刀片類型的橫截面C的適當位置（虛線）。在本發明的一 些實施方案中將橫截面C用於厚度和化學組成的測量。根據本發明的該些實施方案，橫截 面（C)是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖或刀頭穿過所述切削刃線和 約垂直於所述切削刃線而製得的。如果可能的話，取決於工具的幾何結構，所述橫截面（C) 是在位於遠離任何此類極限曲率2至3mm之間的位置處而製得的。圖3a-b是方形刀片，圖 3c-d是菱形，圖3e-f是圓形刀片和圖3g-h是H角形刀片。根據本發明的上述實施方案，虛 線標記在圖3a、C、e、g中從上部/前刀面W及在圖3b、d、f、h中從側面/後刀面觀察到的 橫截面（C)的適當位置。對於其中不存在極限刃線曲率的圓形刀片的情形，橫截面（C)位 於與刃線垂直的任意位置處。
[0073] 圖4示意性示出平面負角刀片情形下的橫截面（C)和區域E和S的位置。區域E 和S在本發明的數種實施方案中用作用於測量厚度和化學組成的位置。區域E是位於橫截 面（C)的主切削刃半徑上的層的一部分。通過比較分別位於遠離前刀面（區域X)和後刀 面（區域y)上的刃區域0.5至0.6mm之間的兩個區域X和y中的層的最大厚度來找到區 域S。在圖4中，ty〉ty，並且從而區域y=S和=ty，其中厚度ty、ty和代表相應區域 內的最大厚度。
[0074] 對於通過如在本發明的一些實施方案中所提及的X射線衍射進行的測量，不可能 在區域S中進行測量。相反，在其中區域S所處的刀片面的中部進行測量。作為實例，具有 孔的刀片，區域S通常位於刀片的後刀面上，並且然後在後刀面的中部記錄X射線衍射圖。
[0075] 對於厚度和厚度分布的評價，本發明的一些實施方案說明了厚度t。和的測量， 厚度t。和t,被定義為相應的區域E和S內的最大厚度。圖5示意性示出對於與圖4中所 示相同刀片類型，用於評價t。和t,的測量位置的兩個實例。圖5a和圖化是不同厚度分布 的實例。可清楚得出，該些附圖僅是示意性實例，並且根據本發明的層也可沉積在其它類型 的切削工具例如鑽頭和立就刀上，並且如果切削工具的幾何結構和/或尺寸禁止所述厚度 評價，則將通過密切相關的評價來研究厚度分布。此外可清楚得出，不能在出現分層或其中 已通過後處理，例如噴射化last)或刷掃化rush)而降低厚度的區域中評價厚度分布。
[0076] 在區域E和S中進行根據本發明實施方案的化學組成測量。可清楚得出，E和S區 域之間的組成梯度強烈取決於例如工具的幾何結構和橫截面（C)的位置，因此一般來說， 對於較尖銳的幾何結構，E和S區域之間的組成差異變得較大。此外可清楚得出，如果切削 工具的幾何結構和/或尺寸禁止所述組成評價，則將通過密切相關的評價來評價塗層。
[0077] 連施例1
[0078] 在具有化學組成94重量％WC+6重量％Co的燒結碳化物刀片上通過陰極電弧蒸 發沉積僅含有（Ti,A1)N層的塗層。使用H種刀片幾何結構：
[007引 -I型；SNMA120408,根據ISO公制標準；具有0°前角的12mm方形負角刀片
[0080]-II型；CCMT120408,根據ISO公制標準；具有 7° 隙角（clearance angle)和 15。 前角的正角刀片（positive inse;rt)，和
[0081] -III型；具有0°前角的12mm圓形負角刀片。
[0082] 在所有H種情況下，刃半徑為約25U m，在沉積期間後刀面朝向源，和應用3倍固 定旋轉。在沉積前，在鹼溶液和醇的超聲浴中清潔刀片。將沉積腔抽空至小於2.OXICT3Pa 的基礎壓力，其後用Ar離子姍射清潔所述刀片。在99. 995%純馬氣氛中，在4Pa的壓力， 45(TC的溫度下從具有組成Ti:Al= 34:66的6個TiAl複合陰極沉積塗層，和在每一陰極 上將蒸發器電流設定為70A。基底偏置電位最初在-40V下保持40分鐘，產生內部第二子 層，然後W約IOOV/砂的斜坡速度使電位W斜坡方式變化至-400V，和最終在沉積時間的剩 餘80分鐘內將基底偏置電位保持在-400V，產生外部第一子層。
[008引圖6a-b為在I型刀片上沉積的外部（Ti,Al)N第一子層中如在圖6a前刀面和圖化 後刀面上所評價的Al/(A1+Ti)原子比的圖解。變量X、Y和Z定義於圖6c中。W通過使用 在8. 5mm焦距下、根據系統設置且配備有化ermoNoranEDS檢測器的在IOkV下操作的LEO Ultra55掃描電子顯微鏡進行的能量色散X射線光譜（邸巧分析的10個點測量結果的平 均值來評價化學組成。使用NoranSystemSix(NSS2版）軟體使用內置標準和ZAF校正 評價所述數據。存在清楚的組成梯度，Al含量在遠離切削刃處較高，在刃處較低，和在刀片 刀尖的刃處最低。根據本發明的實施方案評價E與S區域之間的組成差異，並且為了最大 化ACmsI,在該情況下Mel被定義為Al和Me2被定義為Ti。根據本發明的實施方案，在評價 中使用的橫截面（C)應被定位為在距刀片刀尖2至3mm的距離處垂直於主切削刃，參見圖 3,和如上文所述那樣找到區域E和S，參見圖4和圖5。在該情況下，如果橫截面（C)位於 距刀片的一個刀尖2mm處，則對於第一子層，Qtd為54原子％ (區域S中的最大值），Ca^ 為40原子％ (區域E中的最小值），和ACai因此為14原子％。而如果橫截面（C)位於距 刀片的刀尖3mm處，則對於第一子層，Qtd為56原子％ (區域S中的最大值），為44 原子％ (區域E中的最小值），和ACai因此為12原子％。如果在III型刀片（12mm圓形） 上的第一子層上進行相同評價，則在該種情況下，Qtd為56原子％，為46原子％，和 因此ACai為10原子％。由於在III型刀片上不存在刀尖，因此橫截面（C)被定位為垂直 於刃且穿過刀片中也。該證實第一子層的ACai值受到工具幾何結構和橫截面（C)位置的 影響。
[0084] 圖7示出層2的斷裂橫截面掃描電子顯微鏡（SEM)圖，其示出刀體1、內部（Ti,Al) N第二子層4和外部（Ti,A1)N第一子層3。在I型刀片的區域S中獲取該SEM圖。橫截面 (C)被定位為距刀片刀尖3mm，和區域S被定位為在後刀面方向上距切削刃0. 5至0. 6mm。 在該個區域中，第一子層的平均晶粒度被估計為約50nm，和第一子層的厚度為1.8ym，W 及內部第二子層的厚度為0. 9ym。在區域E中的最厚位置處，相應厚度分別為1.Sum和 1. 5ym，和在前刀面上距刃0. 5mm處，所測量的厚度分別為1. 4ym和0. 8ym。對於I型刀 片，在本發明實施方案中使用的比率對於第一子層因此為0.85,而第二子層的相應 比率為1. 7。
[0085] 對II型刀片（具有較尖銳的幾何結構和相對高的前角）進行相應的厚度測量。則 第一子層和內部第二子層的所測量厚度在區域S中分別為1.4ym和0.7ym，在區域E中分 別為1. 5ym和1. 5ym，和在距刃0. 5mm的前刀面上分別為0. 5ym和0. 6ym。對於II型 刀片，第一子層的比率因此為I. 1，和內部第二子層的相應比率為2. 1。可清楚地得 出，比率受到工具幾何結構的影響，且看起來第一子層的前刀面上的厚度與內部第 二子層的相應厚度相比對工具幾何結構更敏感。
[0086]連施例2
[0087]為了通過X射線衍射評價第一子層晶體結構而不受第二子層幹擾，使用與關於實 施例I中的第一子層相同的陰極和沉積條件將單一（Ti,A1)N第一子層沉積在I型刀片上。 如在區域S中所測量的，厚度為2um，其位於刀片的後刀面上。圖8示出根據（a)W? = 2°進行檢測器掃描和化）0-2 0掃描得到的X射線衍射圖，在刀片的後刀面的中部記錄 兩種掃描。除基底峰（虛線）之外，衍射圖僅顯示源自（Ti,A1)N第一子層的化Cl峰（實 線）。
[0088]連施例3
[0089] 藉助於陰極電弧蒸發將如表1中所詳述的根據本發明幾種實施方案的塗層沉積 在燒結碳化物和立方氮化測基刀體上。所有塗層都由一個層組成，所述層由一個或兩個子 層組成，不施加其它沉積物。對於每一塗層，將表1中的子層A沉積在刀體（刀片）上和將 子層B沉積在子層A上。取決於在子層A和B的沉積期間使用的基底偏置電位，它們對應 於如表1中所示的根據本發明實施方案的第一或第二子層。
[0090] 藉助於陰極電弧蒸發將表2中所詳述的對比塗層沉積在燒結碳化物和立方氮化 測基刀體上。沉積設置、氮氣壓力和溫度與實施例1中的相同。
[0091] 在位於後刀面上的區域S中測量表1和表2中所描述的厚度，在沉積期間所述後 刀面朝向陰極。如在刀片的後刀面（其中區域S所處的刀片面）的中部由X射線衍射測量 所測定的，所有樣品主要含有化Cl晶體結構。
[0092] 表1.根據本發明的幾種實施方案沉積的塗層的沉積條件和所得層厚度（如在區 域S中所評價的）。氮氣壓力和溫度與實施例1中的相同。
[0093]

【權利要求】
1. 一種用於將硬質耐磨塗層沉積在硬質合金的工具刀體（1)上的方法，所述硬質合金 例如是燒結碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的硬質合金，其中所述塗 層包含層（2)，和所述方法包括 -使用包含元素Me的元素複合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積 來沉積所述層⑵，其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一種或多 種， -使用包含元素C、N、0和S中的一種或多種的工藝氣體， -在總層沉積時間〇,&的至少一個部分Dhi期間，其中i=1、2、3……，施加第一基底偏 置電位Ubl，其中-900V〈Ubl〈-300V，其中Dhi>0. 0?總，由此在所述至少一個部分Dhi期間形成 一個第一子層（3)，和 -在總沉積時間D總的至少一個部分Du期間，其中i=1、2、3……，施加第二基底偏置 電位Ub2，其中-150V〈Ub2〈0V，其中DJO. 0?總，所述部分Du處於部分Dhi之前、之後和/或 之間，和由此在所述至少一個部分Du期間形成一個第二子層（4)。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中所述基底偏置電位在部分Dhi與部分Du之間或在 部分Du與部分Dhi之間的斜坡時間小於0. 02D總，優選小於0. 01D總。
3. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述第一基底偏置電位Ubl在-350V 與-700V之間。
4. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述方法包括 -使用具有一個或多個陰極的陰極電弧蒸發， -施加工藝壓力P，其中〇? 3Pa〈p〈8Pa， -施加工藝溫度T，其中200°C<T〈800°C，和 -對於每一陰極施加在50A與300A之間的蒸發電流。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述方法包括 -使用高度電離磁控濺射， -施加工藝壓力P，其中〇? lPa〈p〈5Pa， -施加工藝溫度T，其中200°C<T〈800°C，和 -向濺射靶材施加在0. 5W/cm2與15W/cm2之間的平均功率密度。
6. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含至少兩個部分Dhi。
7. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含至少一個序列 Dii+Dhi，其中i= 1、2、3......，每一部分Dhi處於每一序列Dii+Dhi的末端處。
8. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含單一部分Dhl和單一 部分Du，所述部分Dhl處於所述層沉積時間的末端處。
9. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用具有根據化學式TiimALMeYi的組成的源材料，其中0. 2〈X1〈0. 7,優選 0. 4〈X1〈0. 7,0 <Y1〈0. 3,優選0<Y1〈0. 15,最優選Y1 = 0,和含有元素N、C和0中的一種 或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為N2。
10. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉 積所述層，即，使用具有根據化學式的組成的源材料，其中0. 02〈X2〈0. 30， 0 <Y2〈0. 3,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為N2。
11. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉 積所述層，即，使用具有根據化學式Cri_X3_Y3AlX3MeY3的組成的源材料，其中0 <X3〈0. 75， 0 <Y3〈0. 3,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為02。
12. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用由Ti組成的源材料，和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選 所述工藝氣體為N2。
13. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括使用具有不同化學組 成的至少兩種不同的同時具活性的源材料來沉積所述層。
14. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用具有根據化學式TiimALMeYi和的組成的兩種不同的同時 具活性的源材料，其中〇? 2〈X1〈0. 7,0 <Y1〈0. 3,和其中0? 02〈X2〈0. 30,0 <Y2〈0. 3,和使用 含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優選所述工藝氣體為N2。
15. -種用於通過排屑進行金屬加工的切削工具，其中所述工具包含硬質合金的工具 刀體（1)，所述硬質合金例如是燒結碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的 硬質合金，所述硬質合金的工具刀體（1)的至少一部分上沉積有硬質耐磨塗層，其中所述 塗層包含根據權利要求1至14中任一項所述的方法沉積的至少一個層（2)，和其中所述層 (2)包含至少一個第一子層（3)和至少一個第二子層（4)。
16. 根據權利要求15所述的切削工具，其中所述層（2)具有在0.5iim與10iim之間、 優選在0. 5ym與7ym之間的厚度，所述厚度是在橫截面C的區域S中測量的，其中 -所述橫截面C是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖或刀頭處穿過所 述切削刃線並約垂直於所述切削刃線而製得，和如果可能的話，取決於所述工具的幾何結 構，所述橫截面C是在位於遠離任何此類極限曲率2_至3_之間的位置處製得，和 -所述區域S位於在給出所述層厚度的最高值的方向上遠離所述主切削刃0.5mm至 0.6mm之間處，和其中因此產生的所述層（2)包含在部分1^期間沉積的所述至少一個第一 子層（3)和在部分Du期間沉積的所述至少一個第二子層（4)。
17. 根據權利要求15或16中任一項所述的切削工具，其中所述塗層包含內部、外部和 /或中間沉積物（5、6、7)。
18. 根據權利要求15至17中任一項所述的切削工具，其中每一第一子層（3)具有大於 0. 05ym的厚度tsi，所述厚度是在區域S中評價的。
19. 根據權利要求15至18中任一項所述的切削工具，其中所述層（2)具有根據化學 式Mei_xQx的組成，其中Me為至少兩種元素Mel和Me2，Mel尹Me2,和其中Q為B、C、N、0和 S中的一種或多種，和第一子層（3)內的化學組成改變以使得ACfel>2原子百分比， 其中八(^1 = (^1^-(^1^，(^13為所述第一子層的區域3中的(^1=六^1 1+六^2)的 最大值，為所述第一子層的區域E中的Cfel的最小值，是在所述第一子層的中部， 即在所述第一子層（3)厚度的20%至80%內，通過例如代表性區域的能量或波長色散x射 線光譜在相應E或S區域中通過橫截面分析所測量的MeX的平均原子含量，其中X= 1或 2,和其中Mel和Me2選自在所述第一子層（3)中存在的元素Me以給出最高可能值ACfel。
20. 根據權利要求15至19中任一項所述的切削工具，其中通過例如能量或波長 色散x射線光譜在區域S中進行評價，所有的第一子層和第二子層具有根據化學式 (TihmAUMeyi) (NwlQal)zl的組成，其中Q為B、C、N、0和S中的一種或多種，和其中 0?l〈xl〈0. 7,0 彡yl〈0. 3,0. 8〈zl〈l. 2,0 彡al〈0. 5。
【文檔編號】C23C14/34GK104379796SQ201380028292
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年5月28日 優先權日:2012年5月29日
【發明者】喬恩·安德森, 馬茨·約翰松, 雅各布·舍倫 申請人:山高刀具公司