納米銀或金的微波製備方法

2023-05-16 00:52:21

專利名稱：納米銀或金的微波製備方法
技術領域：
本發明屬於金屬納米材料製備領域，具體涉及一種納米 銀或金的微波製備方法。
背景技術：
金屬納米材料是二十一世紀材料開發的重點之一。熱化 學法是目前通行的納米銀或金的規模化生產方法。雖然熱化 學法在納米銀或金粒子的穩定性上有良好的表現，但很難控 制納米銀或金的粒徑大小，且不能獲得純淨的、粒徑分布窄 的納米銀或金。此外，傳統的還原劑均具有一定的生物毒性， 而複雜的背景成分為納米銀或金的純化帶來難度，從而極大 限制了所得納米銀或金的應用領域。
微波合成具有以下優點(1)條件溫和、能耗低、反應 速度快；(2)微波能可直接穿透一定深度的樣品，裡外同時 加熱，不需傳熱過程，瞬時可達一定的溫度；(3)通過微波 輸出功率的調控，可精確進行自動控制和連續操作；(4)熱 能利用率高，可大大節約能量。目前，嘗未見到納米銀或金 的微波製備方法方面的報導。

發明內容
本發明的目的在於提供一種納米銀或金的微波製備方 法，摒棄熱化學法中傳統還原劑檸檬酸鈉、四氫硼化鈉，簡 化合成體系，實現製備方法的綠色化，減少對環境的負作用， 同時利用微波加熱獲得純淨的粒徑分布窄的納米銀或金，應 用於生化和抗菌材料，拓寬納米銀或金的應用領域。
本發明的技術解決方案是該微波製備方法的反應物為 硝酸銀或氯金酸和澱粉，溶劑為去離子水。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，反應物也可以 為硝酸銀或氯金酸和羧甲基纖維素鈉。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，反應物的重量 比為1: 1。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，硝酸銀或氯金
酸的溶液濃度為0. 01mol/L。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，澱粉溶液濃度 為1%。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，羰甲基纖維素 納溶液濃度為0. 5%。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，反應器中攪拌 轉速為100轉/分鐘。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，微波反應腔的 微波功率為0.3千瓦。
本發明的納米銀或金的微波製備方法中，使用澱粉為反
應物時，在反應器中添加0.01mol/L的氨水作為催化劑，氨 水與反應系的體積比l: 200。
該微波製備方法的具體步驟為①在反應器中按1: 1 比例加入反應物和適量溶劑；②反應器放入微波反應腔中， 開啟磁力攪拌器，轉速為100轉/分鐘，微波功率0. 3千瓦, 使用澱粉為反應劑時反應時間為l小時，使用羧甲基纖維素 鈉為反應劑時反應時間為7小時；③反應結束後溶液通過氣 流乾燥或真空冷凍乾燥或噴霧乾燥製得納米銀或金粉末，或 通過真空濃縮至所需濃度的納米銀或金膠體。
在本發明的納米銀或金的微波製備方法中，使用澱粉為 反應物時，在步驟②反應終結時調整溶液pH至中性。
採用微波加熱促進天然高分子物質一澱粉或羧甲基纖維 素鈉水解為一種醛糖，醛糖還原硝酸銀或氯金酸為單質銀或 金，隨著水解繼續，單質銀或金團聚成納米銀或金的粒子並 逐漸長大，體系中硝酸銀或氯金酸反應完全後，澱粉或羧甲 基纖維素鈉再進一步在納米銀或金的粒子表面形成保護層。
本發明的優點在於①摒棄熱化學法中傳統還原劑，利 用微波加熱促進天然高分子材料水解，澱粉或羧甲基纖維素 鈉同時充當納米銀或金合成的還原劑和納米銀或金的保護 劑；②以微波加熱取代傳統的局部加熱法，實現還原劑的均 相水解，使納米銀或金均相生成和長大，整個反應過程更加
可控；③所得的納米銀或金的粒徑分布窄，粒子形狀規整， 常溫儲存穩定，可以廣泛應用於生化和衛生抗菌材料領域。


圖1為羧甲基纖維素鈉製得的納米銀的電鏡圖。 圖2為圖1的納米銀的紫外光譜圖。 圖3為羧甲基纖維素鈉製得的納米金的電鏡圖。 圖4為圖3的納米金的紫外光譜圖。
具體實施例方式
實施例1:
在反應器中按1:1的比例加入0. 01mol/L硝酸銀或氯金 酸溶液和0. 5%羧甲基纖維素鈉溶液，補充適量的二次蒸餾水 至反應體系為200毫升；將反應器放入微波反應腔中固定， 開啟轉速為100轉/分鐘的磁力攪拌器，設定微波功率0.3 千瓦，反應7小時；反應後溶液通過氣流乾燥，或真空冷凍 乾燥，或噴霧乾燥製得納米銀或金的粉末，或通過真空濃縮 至所需濃度的納米銀或金的膠體。
該納米銀或金的電鏡圖和紫外光譜圖如圖1、 2、 3、 4 所示。
實施例2:
在反應器中按1:1比例加入0. 01mol/L硝酸銀或氯金酸 溶液和1%澱粉溶液，補充適量二次蒸餾水至反應體系為200 毫升，添加0.01mol/L氨水l毫升作為催化劑；將反應器放
入微波反應腔中固定，開啟轉速為ioo轉/分鐘的磁力攪拌
器，設定微波功率0.3千瓦，反應1小時，反應結束調整溶 液pH至中性；反應後溶液通過氣流乾燥，或真空冷凍乾燥， 或噴霧乾燥製得納米銀或金的粉末，或通過真空濃縮至所需 濃度的納米銀或金膠體。
權利要求
1. 一種納米銀或金的微波製備方法，其特徵在於該微 波製備方法的反應物為硝酸銀或氯金酸和澱粉，溶劑為去離 子水。
2. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於反應物為硝酸銀或氯金酸和羧甲基纖維素鈉。
3. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於反應物的投料重量比為h 1。
4. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於硝酸銀或氯金酸的溶液濃度為0.01mol/L。
5. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於澱粉溶液濃度為1%。
6. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於羰甲基纖維素鈉溶液濃度為0. 5%。
7. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於反應器中攪拌轉速為100轉/分鐘，微波反應 腔的微波功率為0.3千瓦。
8. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法，其特徵在於在使用澱粉為反應物時反應器中添加O.Olmol/L的氨水作為催化劑，氨水與反應體系的體積比為 1: 200。
9. 根據權利要求1所述的納米銀或金的微波製備方法， 其特徵在於該微波製備方法的具體步驟為①在反應器中按 1:1比例加入反應物和適量去離子水；②反應器放入微波反 應腔中，磁力攪拌器攪拌轉速為100轉/分鐘，微波反應腔 的微波功率為0. 3千瓦，使用澱粉為反應劑時反應時間為1 小時，使用羧甲基纖維素鈉為反應劑時反應時間為7小時； ③反應結束後溶液通過氣流乾燥或真空冷凍乾燥或噴霧幹 燥製得納米銀或金粉末，或通過真空濃縮至所需濃度的納米 銀或金膠體。
10. 根據權利要求9所述的納米銀或金的微波製備方法，其特徵在於使用澱粉為反應物時，在步驟②反應終結時調整溶液pH至中性。
全文摘要
本發明公開了一種納米銀或金的微波製備方法，在反應器中按1∶1比例加入反應物，反應物為硝酸銀或氯金酸和澱粉或羰甲基纖維素納；反應器放入微波反應腔中，轉速為100轉/分鐘的攪拌器，微波功率0.3千瓦，使用澱粉為反應劑時反應時間為1小時，使用羧甲基纖維素鈉為反應劑時反應時間為7小時；反應結束後溶液通過氣流乾燥或真空冷凍乾燥或噴霧乾燥製得納米銀或金粉末，或通過真空濃縮至所需濃度的納米銀或金膠體。本發明摒棄納米銀或金熱化學合成中的常規還原劑，以微波加熱取代傳統的局部加熱法，實現納米銀或金的均相生長，納米銀或金的粒徑分布窄，粒子形狀規整，廣泛應用於生化和抗菌材料領域。
文檔編號B22F9/24GK101121203SQ200710025440
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月23日 優先權日2007年7月23日
發明者金葉玲, 錢運華, 靜 陳 申請人:淮陰工學院