一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法與流程
2023-05-15 22:59:36 1
本發明涉及澱粉製造技術領域，具體涉及一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法。
背景技術：
羧甲基澱粉是一類重要的澱粉衍生物，簡稱cms，最初報導見於1924年，於1940年開始工業化大生產，和cmc相比，具有流動性好，溶解性好，生產成本低的特點，是一種新型的增稠劑和穩定劑，已廣泛應用於食品，醫藥，紡織印染等方面，由於受生產技術，工藝設備和成本等因素的制約，市場上常見的cms產品的取代度都在0.2-0.4之間，存在抗酸性、抗鈣鎂離子能力低，抗溫性差，活性染料得色率低等問題，大大制約了cms的應用。高取代、高粘度產品的研製始於20世紀90年代中期，由於澱粉工業的快速發展，我國對變性澱粉的發展非常重視，曾把cms列為化工部九五計劃中計劃重點開發的6種精細化工產品之一。
目前市場上的產品，基本採用兩種方式製備：採用半乾法製備的，取代度低，粘度不高，只能應用於一些低端的工業領域；採用溶劑法生產的，可以達到了取代度在0.5以上，粘度也有提高，但生產成本大大提高，且由於用酒精作為溶劑，對生產的安全技術要求很高，生產受到了嚴重製約。因此，開發新的cms製備技術就有了現實需要。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法，以水為溶劑，並採用滾筒裝置乾燥，產品具有取代度高、粘度較高、生產成本低、耐鹼性好、活性染料得色率高等特點。
為了實現上述目的，本發明採用的技術方案如下：
一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法，包括如下步驟：
1)預處理：在普通澱粉漿中加入表氯醇進行處理，使澱粉分子的緊密性增加；
2)鹼化：在帶有攪拌裝置的容器中，將預處理後的澱粉在鹼性溶液中鹼化；
3)初步醚化：鹼化後，依次加入氯乙酸鈉溶液、液鹼，在保持溫度16～23℃的條件下醚化；
4)滾筒處理和乾燥：將初步醚化後的澱粉從攪拌裝置中卸出，然後轉入滾筒乾燥裝置，在設備壓力為0.4～0.6mpa，滾筒乾燥裝置表面溫度大於或等於135℃，物料溫度70～80℃的條件下，進行乾燥與進一步醚化，將物料乾燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將乾燥後的物料粉碎成20～40目，即得產品。
根據以上方案，所述鹼化包括如下具體步驟：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水，再加入所需50wt.％液鹼量的15％，配成鹼液；
ii)在攪拌下加入預處理後的澱粉；
iii)在溫度16～23℃條件下，保持攪拌，鹼化40～60min。
根據以上方案，所述50wt.％液鹼用量與所述加入水的質量比為1:6～1:2。
根據以上方案，所述初步醚化包括如下具體步驟：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向鹼化後的澱粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完後繼續攪拌10～15min；
iii)加入所需50wt.％液鹼量剩餘的85％，在保持溫度16～23℃的件下，攪拌4～6h，進行醚化。
本發明以水為溶劑，在水相中進行反應時，反應物可以完全溶解在水中，和澱粉顆粒充分接觸，進入到澱粉顆粒分子內部反應，提高了反應物的利用率，同時由於在滾筒乾燥裝置中可以達到較高的溫度(70～80℃，一般溶劑法反應溫度只有40～50℃)，從而提高了反應效率，可以達到較高的取代度(產品取代度最高可達到0.7～0.8)。
本發明的有益效果是：
1)本發明提供了一種以水為溶劑，配合滾筒乾燥製備羧甲基澱粉的新方法，突破了溶媒法的生產安全制約和半乾法的反應效率低的問題，製備出較高取代度和較高粘度的產品，拓展了cms的使用；
2)本發明使用交聯劑將澱粉鏈進行交聯處理後，使澱粉顆粒的緊密度增加，使澱粉在水溶液和滾筒高溫處理條件下可以達到較高取代度，具有工藝條件便利，生產成本低，產品取代度高，溶解速度快，耐鹼性好，活性染料得色率高(比海藻酸鈉的高)，脫糊性好(達到88％～89％)等特點。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案進行說明。
實施例1：
本發明提供一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法，包括如下步驟：
1)預處理：在普通澱粉漿中加入表氯醇4kg常溫處理14h；
2)鹼化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水300kg，再加入50wt.％液鹼15kg，配成鹼液，溶液溫度為23℃；
ii)在攪拌下加入預處理後的澱粉；
iii)在23℃下，保持攪拌，鹼化40min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向鹼化後的澱粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完後繼續攪拌10min；
iii)加入50wt.％液鹼85kg，在23℃的條件下，攪拌5h，進行醚化；
4)滾筒處理和乾燥：將初步醚化後的澱粉從攪拌裝置中卸出，然後轉入滾筒乾燥裝置，在設備壓力為0.5mpa，轉速為3轉/min，滾筒乾燥裝置表面溫度140℃，物料溫度75℃的條件下，進行乾燥與進一步醚化，將物料乾燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將乾燥後的物料粉碎成40目，即得產品。
實施例2：
本發明提供一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法，包括如下步驟：
1)預處理：在普通澱粉漿中加入表氯醇5kg常溫處理11h；
2)鹼化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水400kg，再加入50wt.％液鹼20kg，配成鹼液，溶液溫度為23℃；
ii)在攪拌下加入預處理後的澱粉；
iii)在23℃下，保持攪拌，鹼化45min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向鹼化後的澱粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完後繼續攪拌10min；
iii)加入50wt.％液鹼113kg，在23℃的條件下，攪拌4.5h，進行醚化；
4)滾筒處理和乾燥：將初步醚化後的澱粉從攪拌裝置中卸出，然後轉入滾筒乾燥裝置，在設備壓力為0.55mpa，轉速為3.5轉/min，滾筒乾燥裝置表面溫度145℃，物料溫度78℃的條件下，進行乾燥與進一步醚化，將物料乾燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將乾燥後的物料粉碎成40目，即得產品。
實施例3：
本發明提供一種高取代度羧甲基澱粉的滾筒乾燥製備方法，包括如下步驟：
1)預處理：在普通澱粉漿中加入表氯醇5kg常溫處理12h；
2)鹼化：
i)在帶有攪拌裝置的容器中加入水500kg，再加入50wt.％液鹼24kg，配成鹼液，溶液溫度為18℃；
ii)在攪拌下加入預處理後的澱粉；
iii)在16℃下，保持攪拌，鹼化60min；
3)初步醚化：
i)將氯乙酸鈉在溶解罐中配成溶液；
ii)在攪拌下，向鹼化後的澱粉混合液中加入氯乙酸鈉溶液，加完後繼續攪拌10min；
iii)加入50wt.％液鹼136kg，在16℃的條件下，攪拌6h，進行醚化；
4)滾筒處理和乾燥：將初步醚化後的澱粉從攪拌裝置中卸出，然後轉入滾筒乾燥裝置，在設備壓力為0.6mpa，轉速為3轉/min，滾筒乾燥裝置表面溫度135℃，物料溫度70℃的條件下，進行乾燥與進一步醚化，將物料乾燥成含水5％～7％的片狀；
5)粉碎：將乾燥後的物料粉碎成20目，即得產品。
以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的相關技術人員應當理解：可以對本發明進行修改或者同等替換，但不脫離本發明精神和範圍的任何修改和局部替換均應涵蓋在本發明的權利要求範圍內。