用於生產高純度矽的流化床反應器的製作方法

2023-05-22 05:15:21

專利名稱：用於生產高純度矽的流化床反應器的製作方法
技術領域：
本公開涉及生產高純度的電子級矽的方法。更具體地說，本公開涉及通過含矽氣體在種子粒子(seed particle)上通過流化床反應器中的分解進行化學氣相沉積來生產高純度矽珠的方法。


圖1顯示了矽純化工藝的一個實施方案。圖2顯示了用於矽純化的流化床反應器的一個實施方案。圖3顯示了如本文中所公開的流化床反應器的一個實施方案的特寫橫截面。詳細說明多晶矽可用於生產電子元件和太陽能電池板構造。生產多晶矽的一種傳統方法是進料包含氫和矽烷(SiH4)的混合物或進料包含氫和滷代矽烷如三氯甲矽烷(HSiCl3)的混合物至含有熱絲(hot wire)或熱基底棒(hot substrate rod)的分解反應器中。這一方法需要大量的能量/單位質量所生產的矽，且通過這一方法生產的矽棒需要進一步加工以用於矽錠生長過程。一個供選的矽製造方法是將包含氫和矽烷的混合物或包含氫和三氯甲矽烷的混合物進料至含有被保持在高溫下的矽珠的流化床中。矽烷或三氯甲矽烷的分解引起元素矽沉積到所述珠的表面上。因此，所述矽珠的尺寸生長，且當足夠大時就可作為高純度矽產物從流化床反應器中傳送出來了。與在絲或棒式基底反應器中所用的基底相比，流化床反應器允許在受熱室內的珠和含矽氣體之間有更大的接觸面積，這提高了含矽氣體的熱分解從而在存在的珠的表面上形成了高純度的元素矽。如本文中所述，使用流化床反應器所生產的矽的純度可以通過使用不汙染矽產物的材料建造所述反應器來維護。在一個這樣的實施方案中，用於生產高純度矽的流化床反應器、或反應器、或反應器系統可以使用防止多晶矽產物被汙染或使得該汙染最小化的材料來建造，所述汙染是由於來自用於建造反應器的材料的雜質的擴散所致。在另一個實施方案中，所述反應器可以使用惰性的或抵抗下列物質的材料來建造、作內襯、或塗覆反應器進料氣體和流化的氣體以及可在流化床反應器的使用期間產生的其它氣體或產物。在一個實施方案中，根據本公開的流化床反應器可包括含有一個或多個進氣口以及一個或多個排放口的細長的室或塔。在一個這樣的實施方案中，流化床反應器可包括粒狀固體材料床如矽珠床，所述矽珠可用作種子珠(seed bead)來孕育矽分解反應，在所述矽分解反應期間由於有附加的矽沉積到所述種子珠的表面上，所以種子珠的尺寸會增加。帶有附加矽產物的種子珠最終可從反應器中移出以回收高純度的矽產物。通過以足夠的速度將流化氣體注入反應器中來攪動珠子，所述種子珠可被「流化」或懸浮在反應器中。可以經過位於反應器四周如在塔端和反應器塔側面的一個或多個進氣口將流化氣體注入反應器中。在一個實施方案中，可以經過一個或多個排放口將流化氣體或矽產物從反應器中移出。 在一個這樣的實施方案中，所述反應器可以使用對於用於流化矽珠床的流化氣體是惰性的材料或抵抗用於流化矽珠床的流化氣體的材料來建造、或作內襯、或塗覆。可將含矽氣體注入用對於所述含矽氣體是惰性的材料或抵抗所述含矽氣體的材料來建造、作內襯、或塗覆的流化床反應器中。在一個實施方案中，所述含矽氣體可以是三氯甲矽烷(TCS)，該含矽氣體可在相同位置處或鄰近流化氣體的位置處被注入所述反應器中。當被加熱時，TCS在反應器中分解以在種子矽珠上形成矽，從而隨著時間的推移增加了種子矽珠的直徑並產生了所希望的高純度矽產物。所得的多晶矽產物具有高純度的一個原因是因為反應器是使用防止分解期間矽汙染的材料或使得該汙染最小化的材料來建造的。 然後所得的矽產物珠可從反應器被回收，並用於半導體和光電池的生產。生產高純度矽的方法可包括使用被構建為避免反應器腐蝕和防止矽產物汙染的流化床反應器。在一個實施方案中，矽的生產方法可包括將冶金級矽(MGQ轉化成氫滷矽烷(hydrohalosilane)如三氯甲矽烷(TCS)；所述氫滷矽烷的純化，例如通過蒸餾進行；以及將氫滷矽烷再分解回矽。在一個實施方案中，從MGS至氫滷矽烷的轉化可以通過使矽與四氯化矽(STC)、氫和氯化氫反應以形成TCS和氫來完成。參照圖1，下列反應可發生在區域101內3SiCl4+2H2+Si — 4HSiCl3SiCl4+H2 — HSiCl3+HCl3HC1+Si — HSiCl3+H2.在一個實施方案中，區域101中反應的結果可以是包括TCS、STC*H2的氣體混合物，所述氣體混合物可從區域101中移出並再引入區域102中用於通過蒸餾進行純化。如圖1中所示，通過氫滷矽烷的蒸餾進行TCS純化可發生在區域102中。在一個實施方案中，可將包括TCS、STC和其它氫滷矽烷的來自區域101的氣體物流注入區域102 的蒸餾塔中，從而生成了高純度TCS。在進一步除雜後，可將氫氣再循環以用於區域101中。 所得的TCS蒸氣是含矽氣體，其可被注入可用於在區域103中矽分解工藝的流化床反應器中。區域103可包含用於將TCS轉化成高純度矽的多個組件。例如，區域103可包含下列中的一種或多種流化床反應器、儲罐、蒸發器、反應器加熱器、氣體分離器、粒子分離器、 旋流器、熱回收系統、產物回收系統和其它的用於生產高純度矽的裝置和系統。術語氫滷矽烷是指具有與矽連接的一個或多個滷化物原子以及一個或多個氫原子的任何矽烷物質，且包括但不限於一氯甲矽烷(H3SiCl)、二氯甲矽烷(H2SiCl2)、三氯甲矽烷(HSiCl3)和各種氯化二矽烷如五氯二矽烷。在一個實施方案中，含矽氣體，如TCS蒸氣，可用於生產高純度矽。從TCS至高純度矽的轉化可使用如圖2中所示的流化床反應器200來完成，在所述反應器中可發生如下反應4SiHCl3 — Si+3SiCl4+2H2 (熱分解)。 用於分解工藝中的流化床反應器200可包括含有矽珠210床的細長的室或塔205， 所述矽珠210可用於孕育矽分解反應。可以通過將氣體如流化氣體215從進氣口 220最初注入塔205中以攪動或流化矽珠210來使所述珠子210被「流化」。在一個實施方案中，流化氣體215可包含氫和四氯化矽SiCl4。在另一個實施方案中，所述流化氣體可以是選自氫、 氦、氬、四氯化矽、四溴化矽和四碘化矽中的一種或混合物。在一個這樣的實施方案中，可以從反應器200的幾個區域如塔205的底部或側面，例如通過進氣口 220將流化氣體215注入塔205中。可通過被放置在反應器200本體周圍或附近的一個或多個加熱器240來對流化床反應器200進行加熱。加熱器240可以是輻射型、傳導型、電磁型、紅外線型或本技術領域的專業人員已知的其它類型的加熱器。在一個實施方案中，反應器壁250的表面可以是有紋理的(textured)、蝕刻的、或噴砂的，以便增加反應器壁250的熱發射率或熱功率傳遞效率並提高加熱器240對塔205和反應器200內部的加熱。在另一個實施方案中，加熱裝置如加熱器240可以與反應器壁250完全或部分地接觸。在還另一個實施方案中，加熱器240可以不和反應器壁250直接接觸。在一個這樣的實施方案中，可將加熱器240置於反應器壁250的外部，並被構建為部分或完全覆蓋反應器200的一個或多個排放口表面的圓塔體組。在又一個實施方案中，可將加熱器240構建為使用輻射或使用直接熱傳導和熱輻射的組合來將矽珠210和含矽氣體加熱至足以用於分解反應的溫度。在一個實施方案中，可以在高純度矽的生產期間將流化床反應器200加熱至從約 500°C至約1200°C的溫度。例如，可以通過加熱器240對流化床反應器200進行加熱，使得塔205內的矽珠210、含矽氣體和流化氣體215被加熱至從約600°C至1100°C、或從700°C 至 1000°C、或從 700°C至 900°C、或從 750°C至 850°C、或從 800°C至 1000°C 的溫度。可將流化床反應器200構建為經受住分解反應期間的條件，所述條件包括從約 500°C至約1200°C的溫度以及從約50毫巴至約6000毫巴的內部壓力。例如，可將如本文中所述的流化床反應器200構建為經受住最高約50毫巴、100毫巴、200毫巴、500毫巴、750毫巴、1000毫巴、1500毫巴、2000毫巴、2500毫巴、3000毫巴、3500毫巴、4000毫巴、4500毫巴、 5000毫巴、5500毫巴和6000毫巴的壓力。在另一個實施方案中，可將流化床反應器200容納在被構建為忍受從約50毫巴至約6000毫巴的壓力的別的結構或外殼(enclosure)內。在一個實施方案中，可將一種或多種含矽氣體如TCS注入反應器200中。例如，可經過進入塔205的進氣口 220將含矽氣體注入反應器200中。在一個這樣的實施方案中， 含矽氣體如TCS分解以在珠210上形成矽，隨著時間的推移增加了珠210的直徑，直至它們可成為矽產物珠212。在又一個實施方案中，所述含矽氣體可包含在加熱時分解以形成矽的氣體，且是選自甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三氯甲矽烷、二氯甲矽烷、一氯甲矽烷、三溴甲矽烷、二溴甲矽烷、一溴甲矽烷、三碘甲矽烷、二碘甲矽烷和一碘甲矽烷的氣體中的一種氣體或混合物。在一個實施方案中，可從靠近塔205頂端在排放口 230處將高純度矽產物珠212 與流出物氣體物流235 —起從反應器200中移出，所述流出物氣體物流235可包含氫、STC、 HC1、未反應的TCS以及一氯甲矽烷(MCS)和二氯甲矽烷(DCS)。在一個實施方案中，進入流化床反應器200的進料物流中含矽氣體的濃度可以從約20摩爾％至100摩爾％。在一個實施方案中，流化的矽珠210的平均直徑可以從0.5mm 至4mm。在另一個實施方案中，矽珠210的平均直徑可從0. 25mm至1. 2mm，或者，從0. 6mm至 1. 6mm。在一個實施方案中，矽珠210可保留在反應器200中直至達到理想尺寸且矽產物珠 212從反應器200中被取出。在另一個實施方案中，矽珠210可保留在反應器200中的時間可根據矽珠210的起始尺寸的不同而異。在一個實施方案中，矽珠210的生長率可根據，尤其是，包括氣體濃度、溫度和壓力在內的反應條件的不同而異。最低流化速度和設計操作速度可以由本技術領域的普通專業人員根據各種因素來確定。所述最低流化速度可受到包括重力加速度、流體密度、流體粘度、固體密度和固體粒子大小在內的因素的影響。所述操作速度可受到包括熱傳遞和動力學性質如流化床的高度、總表面積、進料氣體物流中矽前體的流速、壓力、氣體和固體的溫度、物質的濃度以及熱力學平衡點在內的因素的影響。在一個實施方案中，流化床反應器200的一個或多個表面可由金屬或金屬合金製成。在一個這樣的實施方案中，反應器200的一個或多個表面可包含能夠經受住反應溫度的金屬或金屬合金。例如，反應器壁250可由如下材料來建造鐵基合金如不鏽鋼合金、 鉻-鎳合金；以及鎳基合金，包括鎳-鉻合金和鎳-鉻-鉬合金，其可任選包含錳、鉬、矽、鈷、 鎢等；這對於藉助本公開的本技術領域中的專業人員來說是顯而易見的。在某些實施方案中，所述金屬合金可選自鋼1.4841、鋼1.4959、鋼2. 4856、鋼2. 4819或鋼2.4617。例如， 可將反應器壁250構建為對約500°C至1，200°C範圍內的溫度具有抗熱性。例如，可將反應器壁250建造為可耐受從約500°C至600°C、或從500°C至700°C、或從600°C至800°C、或從 800°C至 900°C、或從 800°C至 1000°C、或從 900°C至 1100°C、或從 900°C至 1200°C 的溫度。如圖2所示，反應器壁250的內表面可用保護層260部分或完全地塗覆，以避免由來自反應器200或反應器壁250的雜質擴散所致的產物珠212的汙染或使得該汙染最小化。在一個這樣的實施方案中，保護層260可包含對於反應器200內條件是惰性的材料或抵抗反應器200內條件的材料，例如能夠經受住反應器200內的反應條件並與保護層260 的應用是相容的金屬或金屬合金。例如，保護層260可包含能抵抗熱、壓力和被注入反應器 200內的流化氣體215或含矽氣體的腐蝕的材料。在一個實施方案中，流化床反應器200可使用包含能抵抗反應器200內條件的腐蝕或分解的陶瓷材料的保護層260來作內襯。在一個這樣的實施方案中，保護層260可包含下列材料中的至少一種氧化鋁(Al2O3)、二氧化鋯(&02)和釔穩定二氧化鋯。在另一個實施方案中，所述保護層是由除矽基或碳基之外的組合物製成的陶瓷材料。在還另一個實施方案中，保護層260可包含與多晶矽、碳化矽、鍍有碳化矽的石墨、二氧化矽、氮化矽、碳化鎢或鉬中的至少一種組合的氧化鋁(Al2O3)、二氧化鋯(ZrO2)和釔穩定二氧化鋯中的至少一種。在又一個實施方案中，流化床反應器200可包含與下列中的一種石英、石墨、碳纖維或其組合，進行組合的氧化鋁(Al2O3)、二氧化鋯(ZrO2)和釔穩定二氧化鋯中的至少一種。圖3是其中布置有矽珠310的如本文中所述流化床反應器的壁的特定截面圖。在圖3所示的實施方案中，反應器壁350包含保護層360以及在保護層360沉積之前被施加在反應器壁350上的粘附層365。粘附層365可提供保護層360能結合或貼扶於其上的基底，提高了保護層360的耐用性和功能。在一個這樣的實施方案中，粘附層365可包含含有或不含釔的鎳基合金，特別是當鐵基合金如Cr-Ni合金構成反應器壁250時。在一個實施方案中，保護層260可包含深度為約3至1000微米的塗層。在一個這樣的實施例中，保護層260具有從約5至900微米、10至700微米、20至500微米、25至 400微米、或40至300微米的深度。在另一個實施方案中，所述保護塗層可具有最高5、10、 15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、95、100、150、200、250、300、350、400、450、 500、600、700、800、或 900 微米的深度。所述保護層，例如在圖2中所示的保護層260或在圖3中所示的保護層360，
7可通過本技術領域的專業人員已知的一種或多種方法來形成或沉積，所述方法包括熔射 (thermal projection)、化學氣相沉積、物理氣相沉積、溶膠-凝膠法(solgel)、電泳沉積禾口氣溶膠熱噴塗(aerosol thermal spraying)。在一個實施方案中，在保護層260或保護層360的沉積之後可進行熱處理。例如，可使用溫度從約900°C至1，300°C的熱處理來使保護層260退火。在一個這樣的實施方案中，所述熱處理可包括從900°C至1，000°C、或從900°C至1，100°C、或從1，000°C至 1，200°C、或從 1，000°C至 1，300°C的溫度。
實施例本文中所包括的具體實施例僅用於示例性目的，且不被看作為僅限於本公開。在下列實施例中所涉及和使用的組合物是可商購的，或可通過本技術領域的專業人員根據標準文獻程序來製備的。實施例1 分解條件對鋼1. 4841的影響A.氮氣使耐熱鋼1. 4841的樣品經歷在900°C、有矽珠和隊氣體物流存在的分解條件下。 在反應條件下100小時後，將所述樣品鋼1. 4841從反應器中取出並冷卻至室溫。然後製備樣品鋼1. 4841的橫截面以用於使用掃描電子顯微鏡(SEM)的分析。所述SEM分析顯示，由延伸進入金屬內達約2微米深度的矽化物層證實所述鋼已被腐蝕。B. HCl 和氫氣使耐熱鋼1. 4841的樣品經歷在900°C、有矽珠以及HCl和H2 (5 1)存在的分解條件下。在反應條件下100小時後，將所述樣品鋼1. 4841從反應器中取出並冷卻至室溫。然後如上文中那樣來製備樣品鋼1.4841的橫截面以用於SEM分析。所述SEM分析顯示，由氯化物對金屬基底的腐蝕導致所述金屬上出現了 50微米的矽化物層。所述SEM 分析還顯示形成了包括鐵和鉻的氯化物在內的氯化物。C.具有Cr2O3層的鋼使用化學氣相沉積將鋼1. 4841的樣品塗覆有50微米的Cr2O3層。將塗覆所述Cr2O3 的鋼在矽珠和N2氣的存在下加熱至900°C。100小時後，將塗覆Cr2O3的鋼冷卻至室溫。SEM 分析顯示在所述鋼的表面上存在二氧化矽和鉻，這可能是由於如下反應所致2Cr203+3Si — 4Cr+3Si02D.具有粘附層和釔穩定保護層的鋼使用鎳合金粘附層來製備鋼1. 4841的樣品以提高陶瓷層的粘附。使用大氣等離子體噴塗工藝來沉積所述鎳合金粘附層(NiCrAlY)。然後，使用100微米的釔穩定的陶瓷塗層來覆蓋所述樣品，並如前所述，在模擬含有矽珠的流化床反應器的條件下以及在HCl 和吐(5 1)的存在下，將所述樣品加熱至900°C。100小時後，將塗覆釔穩定&02的鋼冷卻至室溫。SEM分析顯示，具有釔穩定^O2陶瓷塗層的鋼1. 4841抵禦了腐蝕或降解，從而最小化或消除了矽產物的可能性汙染。更具體地說，SEM數據顯示所述NiCrAlY粘附層以外沒有鋁的遷移。同樣，在鋼1.4841和NiCrAlY粘附層以外沒有鉻、錳和鎳的遷移。另外， SEM分析顯示僅有幾粒來自鋼1. 4841的鐵粒子存在於NiCrAlY粘附層的基部(base)上，而且沒有鐵遷移進入釔穩定^O2保護層。因此，沒有會威脅到矽產物純度的釔穩定^O2保護層的汙染。E.具有粘附層和Al2O3保護層的鋼如前所述，使用鎳合金粘附層來製備鋼1. 4841的樣品，然後添加Al2O3保護層。在 9001下在含有用!1(1和!12(5 1)流化的矽珠的流化床反應器中，將所製備的樣品加熱100 小時。在冷卻至室溫後，SEM分析顯示所述Al2O3保護層防止了所述鋼樣品的腐蝕。實施例2 輻射加熱器的熱傳遞A.未經處理的不鏽鋼使用約0. 5米長且具有21. 3mm外徑和2. 77mm厚度的不鏽鋼管(AISI316L)來測量輻射熱傳遞。將內直徑為40mm的輻射加熱器置於所述鋼管的周圍，且不接觸鋼管的表面。 使用300mm厚的陶瓷纖維來對所述鋼管和輻射加熱器進行絕緣。使N2氣流以15Kg/h的質量流率橫向沿所述鋼管內部穿過。使用熱電偶套管(thermowell)來測量輻射加熱器的溫度、在N2氣流物流的進口點和出口點處鋼管的外部溫度和在進口點和出口點處N2氣流物流的溫度。在穩定狀態下，測得了下列溫度A進氣口溫度=21°C A2排放口溫度=315°C ； 進氣口處的外壁管溫=569°C和排放口處的外壁管溫=773°C。在系統中所吸收的熱功率 (thermal power)為 1. 325W。B.經噴砂處理的不鏽鋼如前文中所述的那樣來製備不鏽鋼管，然後對所述鋼管的表面進行噴砂處理。在噴砂處理後，測得了所述不鏽鋼管的下列溫度 進氣口溫度=200C諷排放口溫度= 445°C;進氣口處的外壁管溫= 953°C和排放口處的外壁管溫=1，055°C。經過表面處理，在系統中被吸收的熱功率為1. 970W。分析顯示，經過噴砂處理的熱功率傳遞要比未經處理的鋼管大約1. 5倍。向N2氣流物流的熱功率傳遞是由於下列因素的組合所致從加熱器向鋼管外壁的輻射、經鋼管壁的傳導和從鋼管內壁向N2氣流物流的對流。所述表面處理導致鋼管的反射性降低以及鋼管的吸熱能力增加，從而增加了向鋼管內氣體物流的熱傳遞的效率。新的發射率值的估算是使用輻射、傳導和對流熱傳遞的組合來計算的。計算出了熱功率傳遞的理論值，以便對新的發射率值進行估算。未受任何特定理論的制約，應用了使用下列方程式的計算模型迪圖斯-波爾特方程式
權利要求
1.流化床反應器，其包含室，其尺寸為容納能夠在室內被流化的粒子，所述室具有由金屬合金建造的壁；室內的進氣口，其被構建為接受氣體來流化室內的粒子；室內的排放口，其被構建為允許流出物離開室；和沉積到室的內表面的至少一部分上的陶瓷保護層；其中該保護層包括陶瓷基或非矽基或非碳基的組合物，且被構建為抵抗流化氣體的腐蝕。
2.權利要求1的流化床反應器，其中金屬合金是選自下列中至少一種的鐵基合金不鏽鋼合金和鉻-鎳合金。
3.權利要求2的流化床反應器，其中金屬合金還包含下列中的至少一種錳、鉬、矽、鈷和鎢。
4.權利要求1的流化床反應器，其中金屬合金是選自下列中至少一種的鎳基合金 鎳-鉬合金和鎳-鉻-鉬合金。
5.權利要求4的流化床反應器，其中金屬合金還包含下列中的至少一種錳、鉬、矽、鈷和鎢。
6.權利要求1的流化床反應器，其中陶瓷保護層包含下列中的至少一種氧化鋁 (Al2O3)、二氧化鋯(ZrO2)和釔穩定二氧化鋯。
7.權利要求1的流化床反應器，其還包含被置於保護層和室的內表面之間的粘附層。
8.權利要求7的流化床反應器，其中粘附層包含下列中的至少一種鎳合金層和鎳-鉻-釔層。
9.權利要求1的流化床反應器，其中沉積到室的內表面上的陶瓷保護層通過下列方法中的至少一種方法被沉積熔射、化學氣相沉積、物理氣相沉積、溶膠-凝膠法、電泳沉積和氣溶膠熱噴塗。
10.權利要求1的流化床反應器，其中室包括外表面，且其中室的外表面的至少一部分已經過處理以與未經處理的外表面相比提高了室的熱功率傳遞效率。
11.權利要求10的流化床反應器，其中室的外表面經過噴砂處理以提高室的熱功率傳遞效率。
12.權利要求1的流化床反應器，其中室由被構建為經受住從約50毫巴至約5000毫巴的內部壓力的材料來建造。
13.權利要求1的流化床反應器，其中室由被構建為經受住從約500°C至約1200°C的溫度的材料來建造。
14.權利要求1的流化床反應器，其中粒子包括矽粒子，且氣體包括下列中的至少一種氫、氦、氬、四氯化矽、四溴化矽、四碘化矽、甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三氯甲矽烷、二氯甲矽烷、一氯甲矽烷、三溴甲矽烷、二溴甲矽烷、一溴甲矽烷、三碘甲矽烷、二碘甲矽烷和一碘甲矽烷。
15.權利要求1的流化床反應器，其還包含至少一個反應器加熱器，其中該至少一個反應器加熱器包括下列中的至少一種輻射加熱器和傳導加熱器。
16.權利要求1的流化床反應器，其中室內的進氣口被構建為還接受含矽氣體來流化室內的粒子。
17.生產高純度矽的方法，所述方法包括將至少一種流化氣體注入流化床反應器，其中該流化床反應器包含用金屬合金建造的室，該室包括進氣口和流出物排放口 ；沉積到室的內表面上的陶瓷保護層；置於室內的矽珠床；和至少一個反應器加熱器；將至少一種含矽氣體注入流化床反應器，使用至少一個反應器加熱器將流化床反應器加熱至足以用於矽的熱分解的溫度；和收集已生成並沉積到流化的矽珠上的高純度矽；其中陶瓷保護層抵抗至少一種流化氣體或至少一種含矽氣體的腐蝕。
18.權利要求17的方法，其中金屬合金是選自下列中至少一種的鐵基合金不鏽鋼合金和鉻-鎳合金。
19.權利要求17的方法，其中金屬合金是選自下列中至少一種的鎳基合金鎳-鉬合金和鎳-鉻-鉬合金。
20.權利要求17的方法，其中陶瓷保護層包括下列中的至少一種氧化鋁(A1203)、二氧化鋯(ZrO2)和釔穩定二氧化鋯。
21.權利要求17的方法，其還包含被置於保護層和室的內表面之間的粘附層。
22.權利要求21的方法，其中粘附層包含鎳合金層或鎳-鉻-釔合金層。
23.權利要求17的方法，其中保護層通過下列方法中的至少一種方法被沉積到室的內表面上熔射、化學氣相沉積、物理氣相沉積、溶膠-凝膠法、電泳沉積和氣溶膠熱噴塗。
24.權利要求17的方法，其中室的外表面經過噴砂處理以與未經處理的外表面相比提高了室的熱功率傳遞效率。
25.權利要求17的方法，其中流化氣體是下列中的至少一種氫、氦、氬、四氯化矽、四溴化矽和四碘化矽。
26.權利要求17的方法，其中含矽氣體是下列中的至少一種甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、 三氯甲矽烷、二氯甲矽烷、一氯甲矽烷、三溴甲矽烷、二溴甲矽烷、一溴甲矽烷、三碘甲矽烷、 二碘甲矽烷和一碘甲矽烷。
27.權利要求17的方法，其中使用所述至少一個反應器加熱器將流化床反應器加熱至足以用於矽的熱分解的溫度包括將流化床反應器加熱至在約500°C至約1200°C之間的溫度。
28.權利要求27的方法，其中流化床反應器被加熱至從約700°C至約900°C的溫度。
全文摘要
本發明公開了用於生產高純度矽的方法和設備，包括流化床反應器，在所述流化床反應器的內表面上沉積了一個或多個保護層。所述保護層可以抵抗流化氣體和含矽氣體的腐蝕。
文檔編號C01B33/037GK102239115SQ200980149022
公開日2011年11月9日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年2月26日
發明者喬斯·路易斯·蒙特西諾斯巴羅納, 佩德羅-託馬斯·盧揚加西亞, 哈維爾·貝納維德斯雷爾, 埃瓦裡斯託·阿尤索科內赫羅, 曼努埃爾·維森特·瓦萊斯坎萊, 雅維耶·桑塞貢多桑切斯, 馬修·S·貝薩德茲 申請人:西力肯化工有限公司