從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法

2023-05-21 15:09:36 2

專利名稱：從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法
技術領域：
本發明涉及冶金化工技術領域，特別涉及從電鍍汙泥中回收金屬的技術。
背景技術：
電鍍汙泥，是電子、電鍍、線路板表面處理等加工業的廢水經中和處理
的固體廢物，已被國家列為危險廢物。電鍍汙泥含水率高；顆粒較細，呈細 泥狀；成份複雜，含有多種重金屬元素如銅、鋅、鎳、鉻等；金屬多以氫氧 化物、氧化物、碳酸鹽等狀態賦存，金屬含量波動範圍大，因此給電鍍汙泥 的綜合利用帶來相當大的難度。因此，目前電鍍汙泥常用的處置方法是堆存 填埋、焚燒固化等，還有一部分直接露天堆放。由於其存在著浸出毒性，容 易對地表水或地下水造成汙染。
為了減少汙染，也有對電鍍汙泥進行資源利用的研究，方法有火法還原 熔煉和溼法化學分離回收等，但總體技術水平不高，存在以下缺陷(1)規 模小，工藝處置鏈不完整，綜合利用率較低，生產廢渣、廢水如不妥善處置， 容易引起二次汙染。(2)處理工藝簡單，對原料適應性差，只能選擇含銅、 鎳較高的加以回收。(3)多數只能生產粗產品，經濟效益低下。
目前火法還原熔煉技術對含銅鎳電鍍汙泥進行處理以回收銅鎳，其主要 產品為含銅鎳合金、低冰鎳、冰銅等。即通過燒結或制團而後進行還原熔煉。 限於工藝水平，只能間歇性生產，金屬回收率不高。對含銅、鎳較低的原料 處理難度較大， 一般對這部分原料不作處理，生產過程能耗大，汙染嚴重， 資源利用率不高，鐵、鉻等無法獲得利用。屬於國家逐步淘汰的技術。
溼法分離技術回收重金屬，如浸取——分段化學分離法，浸取——萃取
4分離法等，產品為銅，鎳及其它鹽類等，同樣存在著對原料適應差、資源利 用率低的問題，而且二次廢渣中仍含有重金屬，處理不當亦會造成二次汙染， 更重要的是溼法處理只能選擇含銅、鎳高的進行處理，鉻、鋅、鐵等資源沒 有得到很好的利用。
常見的電鍍汙泥可根據含量多少或回收目標簡單分類為含銅電鍍汙泥、 含鎳電鍍汙泥、含輅電鍍汙泥等。就電鍍汙泥的性質特點而言，達到較理想 的綜合利用效果應著重解決下述問題(1)對原料的適應性問題。由於電鍍 汙泥來自不同的廠家，成分複雜，主要金屬和雜質含量波動範圍大，給工藝 選擇帶來比較大的困難。(2)金屬資源綜合利用率不高問題。限於技術因素， 一些可用資源沒有得到充分利用，因金屬回收率不高而在棄渣或廢水中損 失，極易造成二次汙染。(3)經濟性問題溼法處理往往因流程長，金屬回 收率不高而使生產成本較高。因此應選擇一種適應性強的工藝技術，在提高 資源利用率的同時，應儘可能地生產高值化產品和徹底解決二次汙染問題， 做到高效資源利用，才是解決無害化處置的關鍵出路。

發明內容
本發明的目的是提出 一種電鍍汙泥的資源利用方法，從電鍍汙泥中回收 銅、鎳、鋅、鉻、鐵。該方法具有金屬資源利用率高、產品附加值高、過程 廢渣量少，解毒徹底等顯著優點。
本發明由酸浸出、硫化分離富集、熱壓浸出、萃取提純、鉻熱壓氧化、 提取鉻鹽、提取氯化鐵等過程組成，步驟如下
1)酸浸出反應體系的pH值為0.5 1.0的條件下，將電鍍汙泥與硫
酸攪拌反應2.5 3.0小時後，將反應後的漿液過濾分離，取浸出液；
2)硫化分離富集將浸出液的pH值調整至2.0 2.5，在攪拌反應器中
將浸出液與硫化劑反應，生成銅、鎳、鋅的硫化物並與鐵、鉻分離，經過濾，
分別取硫化渣和鉻溶液；3) 熱壓浸出將硫化渣與硫酸在130 145"C溫度、氧分壓0.3 0.4MPa 和液固比4 : 1的條件下攪拌反應2.5小時，然後過濾分離，取得鐵紅渣和 浸出液；
4) 萃取提純從浸出液中萃取分離鋅、鐵、銅，經反萃、洗鐵、濃縮 等步驟，分別取得結晶硫酸鋅、結晶硫酸銅和酸性氯化鐵溶液；採用碳酸鎳 調整經萃取出鋅、鐵、銅後得到的鎳溶液的pH值至6.0 6.2，在40 50'C 溫度條件下，以碳酸鈉和碳酸氫鈉組成的混合液進行中和沉澱，得到鹼式碳 酸鎳；所述混合液中碳酸鈉和碳酸氫鈉的質量比為3 : 1;
5) 鉻熱壓氧化將步驟2)取得的鉻溶液與含鉻電鍍汙泥混合形成混 合漿液，再加入鉻酸或鉻酸鹽，攪拌後加入氫氧化鈉，在氧壓反應釜內於氧 化溫度140 145°C、氧分壓0.3 0.4Mpa的條件下熱壓氧化反應2.5 3.0 小時，經過濾，分別取得鉻溶液和鐵紅渣；
6) 鉻溶液淨化用酸調整步驟5)取得的鉻溶液pH值至7.5-8.0，使鋅、 鋁、鉛、矽沉澱而分離；
7) 製取氯化鐵在70 80。C反應條件下，將步驟3)和步驟5)取得的 鐵紅渣，用步驟4)取得的酸性氯化鐵溶液酸解後過濾，取氯化鐵溶液，將 氯化鐵溶液濃縮至氯化鐵濃度至350 400g/l，然後冷卻至1(TC以下，結晶 得到氯化鐵。
針對電鍍汙泥處理的關鍵問題，本發明應用硫化富集、熱壓浸出、萃取 分離技術和鉻熱壓氧化、製取鉻鹽技術等溼法工藝技術，使電鍍汙泥中的銅、 鎳、鉻、鋅、鐵等金屬資源都得到了高效利用，產品為硫酸銅、鹼式碳酸鎳、 鉻鹽、硫酸鋅、氯化鐵鹽等精細化工產品，具有金屬資源利用率高、產品附 加值髙、過程廢渣量少，解毒徹底等顯著優點。
本發明具體方案是
1、酸浸出含銅、鎳電鍍汙泥進入反應器內，加硫酸攪拌反應控制體系pH，為促 進反應可適當添加雙氧水，反應完畢後漿液送過濾分離，得到金屬浸出液和 石膏渣。由於硫酸溶料是放熱過程，故不需要加熱亦能反應完全。銅、鎳、
鋅、鉻、鐵的浸出率大於98%。保持體系pH在0.5 1.0之間，主要目的有 兩個 一是將銅、鎳、鉻、鋅、鐵等儘可能的完全浸出，以提高資源利用率； 二是達到充分解毒，使分離後的石膏渣洗滌浸出毒性符合標準要求，可直接 用於生產建材產品。
酸浸出的技術條件
浸出劑硫酸；攪拌反應時間2.5 3.0小時，終點Pk0.5 1.0添加齊IJ: 雙氧水用量15kg/t汙泥。
2、硫化分離富集-
硫化分離富集的主要目的是將銅鎳鋅與鐵鉻分離並富集於硫化渣中。 利用金屬硫化物的溶度積的差別選擇性沉澱銅、鎳、鋅，而使鐵和鉻保 留在溶液中，從而達到分離富集的目的，同時提高後續分離處理的效率。將
浸出液用鹼性物質調節酸度，至pH2.0 2.5，而後在攪拌反應器中緩慢加入 硫化劑(硫化亞鐵渣、硫化鈉等)，反應終點pH控制在3.2 3.5，此時銅、 鎳、鋅均形成硫化物而與鐵、鉻分離，經過濾得到硫化渣和鉻溶液。銅、鎳、 鋅的硫化沉澱率大於98%。
為降低硫化渣中鐵的含量，可將壓濾的硫化渣加入pH為L5 2.0左右 含銅、鎳、鋅的浸出液中加熱攪拌，硫化亞鐵與溶液中的銅、鎳、鋅進行硫 化反應，再次壓濾後可得到較高金屬品位的硫化渣。硫化渣含重金屬大於 60%，含鐵小於5%。 二次濾液可直接用硫化鈉硫化，生成硫化亞鐵渣作為 主要硫化劑返回使用。
硫化分離富集技術條件-
硫化劑硫化鈉、硫化亞鐵渣等，用量硫化劑中硫與浸出液中銅、鎳和鋅總摩爾比為3.5 5.0 : 1;初始pH2.0 2.5，終點pH3.5 3.8，反應時 間1.5 3.0h，溫度40 60°C。
3、 熱壓浸出採用熱壓浸出方式處理硫化渣，其目的是將銅、鎳、鋅 全部轉化為硫酸鹽進入溶液並與鐵分離。硫化渣為新生態的硫化物，因而具 有更高的反應活性，不會因為s0的包裹而阻礙反應進行，因此不須添加表
面活性劑。在控制的條件下，主要完成s2——sQ—so42'的轉化，即硫化渣中 的硫最為硫酸的來源，使銅、鎳、鋅形成各自的硫酸鹽進入溶液，因而初始 只需保持較低的酸度即可，浸出終了硫酸濃度變化不大。與此同時，鐵被氧 化為三價並在高溫下以赤鐵礦的形態入渣。
硫化渣加入反應器中進行硫酸熱壓浸出，控制一定的酸度、溫度，氧分 壓和液固比，攪拌反應一段時間後即可達到滿意的浸出效果。由於採用熱壓 浸出方式，銅鎳鋅的浸出完全而且快捷，而鐵則因為被充分氧化並在高溫下 以赤鐵礦形態入渣。經過濾分離後得到鐵紅渣和浸出液。銅、鎳、鋅的浸出 率大於98%，浸出液含鐵小於lg/1。
熱壓浸出技術條件初始硫酸用量(質量比)硫酸硫化渣=12 15 :100，溫度130 145t:、氧分壓0.3 0.4MPa，液固比4 : l;反應時間2.5h。
4、 萃取提純萃取提純的目的是分離銅、鎳、鋅並提取相應的金屬鹽
口
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將含銅、鎳、鋅浸出液進行萃取分離和提純金屬鹽產品。經熱壓浸出後 分離的浸出溶液中鐵離子濃度較低，可直接進行萃取分離。傳統的萃取過程 要求溶液含鐵比較低，主要因為鐵反萃難，洗滌用的鹽酸消耗大，因此萃取 前溶液需經過深度除鐵，難免引起主金屬的損失。而本工藝中首先是將鋅、 鐵一同萃取，反萃鋅後生產結晶硫酸鋅，含鐵有機相用8N鹽酸洗滌鐵進行 再生，酸性氯化鐵溶液則可返回浸出鐵紅渣，從而達到充分利用之目的。萃 取分離鋅、鐵後，再萃取銅，反萃後濃縮結晶生產硫酸銅。經萃取分離鐵、鋅、銅後溶液得到純化而獲得了較乾淨的鎳溶液，用碳酸鎳調整至pH6.0 6.2後，直接用碳酸鈉+碳酸氫鈉中和沉澱得到鹼式碳酸鎳產品。結晶硫酸鋅、
結晶硫酸銅、鹼式碳酸鎳產品符合工業級標準，銅、鎳、鋅產品的綜合回收
率大於96%。
萃取提純技術條件為
(1) 萃取鋅萃取劑30%磷酸二異辛脂+煤油，皂化度65%，萃鋅
pH1.0 1.5，萃取級數4級；反萃鋅硫酸循環反萃，反萃鋅級數2級；洗鐵 鹽酸濃度8N，攪拌池循環洗鐵。
(2) 萃取銅萃取劑30。/。P204+煤油，皂化度65%，萃銅pH2.5 3.0，
萃取級數4級；反萃銅硫酸循環反萃，反萃級數2級。
(3) 沉澱鎳碳酸鎳調pH至6.0 6.2除雜；沉澱劑碳酸氫鈉與碳酸
鈉的混合液，濃度20 30%，碳酸鈉和碳酸氫鈉的質量比為3 : 1;沉鎳溫度 40 50°C，終點pH.8.0 8.5。
(4) 硫酸鋅結晶按常規結晶步驟進行，硫酸鋅質量符合工業級標準。 硫酸銅結晶按常規結晶步驟進行，硫酸銅質量符合工業級標準。
5、鉻熱壓氧化熱壓氧化的主要目的是分離鐵鉻。
利用鉻在鹼性條件下易被氧化為六價鉻的特點，採用熱壓氧化技術強化
鉻氧化反應過程，使鉻氧化為CrO/一進入溶液，而鐵氧化為赤鐵礦形態的 a-Fe203入渣，從而實現鉻與鐵的有效分離，以此代替傳統的鹼焙燒法。
將步驟2取得的鉻溶液與含鉻電鍍汙泥混合形成混合漿液，再加入鉻酸 或鉻酸鹽，攪拌後加入氫氧化鈉，而後送至氧壓反應釜內進行熱壓氧化反應， 格氧化轉化率大於98%。經過濾得到鉻溶液和鐵紅渣，鐵紅渣洗滌後送生產 氯化鐵。
鉻熱壓氧化技術條件
溫度130 145°C、氧分壓0.3 0.4MPa;鹼比(摩爾比)加入的氫氧化鈉與混合汙泥中鉻的摩爾比為1.2 1.3:1;鉻酸或鉻酸鹽與所述混合漿
液中鐵的摩爾比分別為0.5 : 1;熱壓氧化浸出2.5 3.0小時。
6、 鉻溶液淨化
鉻溶液中含鋅、鋁、鉛等鹼溶性金屬雜質，用酸調整pH使鋅、鋁、鉛
等沉澱而分離，使溶液中雜質含量符合鉻鹽生產要求。淨化後的格溶液可提
取鉻鞣劑或鉛鉻黃等鉻鹽產品，鉻鹽產品回收率大於98%。
淨化技術條件-
中和劑硫酸，終點pH7.5 8.0。
7、 提取氯化鐵
用於製取氯化鐵的原料包括硫化渣處理過程的鐵紅渣、鉻溶液熱壓氧化
反應得到的鐵紅渣，鐵紅渣含鐵大於55%，以鋅萃取過程的洗鐵液直接進行 酸解，經酸解後過濾分離，氯化鐵溶液濃縮，而後在冷卻器中冷卻至1(TC以 下，結晶得到氯化鐵產品，綜合回收率大於卯％。
提取氯化鐵技術條件
酸解液固比3: 1，時間2.0 2.5h，溫度70 8(TC;濃縮氯化鐵濃度
濃縮至350 400g/l;結晶結晶溫度〈1(TC。
本發明具有如下優點-
1、電鍍汙泥經浸出後的浸出液含銅、鎳、鋅、鉻、鐵、鋁等多種金屬 離子，常規的分離方法存在金屬回收率偏低、分離不徹底、生產成本高的問
題。採用硫化分離富集的優點在於(1)使銅、鎳、鋅轉化成硫化物而得到
富集，從而方便後續的處理，由於銅、鎳、鋅的硫化物均有著較小的溶度積，
可以從溶液中得到較徹底的分離，因而金屬回收率高。(2)由於硫化亞鐵的
溶度積小於銅、鎳、鋅的硫化物溶度積，因此可以在控制的技術條件下選擇
分離鐵；鉻在酸性條件下不形成硫化物，因此可以實現鉻與銅、鎳、鋅的良 好分離。(3)生成的硫化渣與浸出液加熱攪拌反應，可利用硫化渣中的硫化亞鐵與溶液中的銅、鎳、鋅離子反應，從而降低硫化渣中鐵的含量，提高金 屬品位。
2、 採用熱壓浸出方法處理硫化渣的優點在於(1)金屬浸出率高、浸
出速度快，而常規條件下硫化渣需要強氧化劑浸出或焙燒處理；(2)浸出過
程直接實現鐵的分離，且得到含鐵很高的鐵紅渣，可以直接利用生產氯化鐵 # 口
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3、 硫化渣經熱壓浸出後分離的浸出溶液中鐵離子濃度較低，可直接進 行萃取分離。採用萃取法的優點在於金屬分離效果好、金屬回收率高，能 得到高附加值的金屬鹽產品；同時洗鐵鹽酸可作為生產結晶氯化鐵鹽的浸出 劑加以利用。
4、 利用鉻在鹼性條件下易被氧化為六價鉻的特點，採用熱壓氧化技術 強化鉻氧化反應過程，在控制的條件下，鉻氧化為CrO/一進入溶液，而鐵 氧化為a-Fe203入渣，從而實現鉻與鐵的有效分離。與常規分離方法相比本 技術具有鉻鐵分離徹底、鉻回收率高、鐵可資源利用的優點。
5、 本發明對不同種類的電鍍汙泥適應性強，金屬資源利用率高，銅、 鎳、鋅、鉻的回收率大於90%。
6、 本發明的產品附加值高，產品符合工業級的硫酸鋅、硫酸銅、鹼式 碳酸鎳、鉻鹽、氯化鐵產品。
7、 本發明的過程廢渣少，解毒徹底，無害化處置效果明顯。
具體實施例方式
如

圖1所示，本發明操作步驟有酸浸出、硫化分離富集、熱壓浸出、 萃取提純、鉻熱壓氧化、鉻溶液淨化、提取氯化鐵。
1、酸浸出將含銅、鎳的電鍍汙泥泵入反應器內，加入硫酸，攪拌反 應控制體系pH0.5 1.0，為促進反應，按15kg/t汙泥添加雙氧水，反應2.5 3.0小時後漿液送過濾分離，得到金屬浸出液和石膏渣。銅、鎳、鉻、 、鐵浸出率大於98%。
石膏渣洗滌後浸出毒性符合標準要求，可做一般工業廢渣處理。
2、 硫化分離富集將浸出液用鹼性物質調節酸度至pH2.0 2.5，而後 在攪拌反應器中，按硫化劑中硫與浸出液中銅、鎳和鋅總質量比為3.5 5.0
:1 ，緩慢加入硫化劑(如硫化亞鐵渣、硫化鈉等)，反應終點pH控制在3.2 3.5，反應時間1.5-2.0h，此時銅、鎳、鋅均形成硫化物與鐵、鉻分離，經過 濾得到硫化渣和鉻溶液。
銅、鎳、鋅的硫化沉澱率大於98%。硫化渣含重金屬(銅鎳鋅)大於 60%，含鐵小於5°/0。
3、 熱壓浸出硫化渣加入反應器中進行熱壓浸出，控制初始硫酸量為
硫酸與硫化渣投料的質量比為12 15 : 100;在溫度140 145°C、氧分壓 0.3 0.4MPa，液固比4 : 1的條件，攪拌反應2.5小時即完成浸出過程。銅、 鎳、鋅以硫酸鹽形態進入溶液，鐵則因為被充分氧化並在高溫下以赤鐵礦形 態入渣。經過濾分離後得到鐵紅渣和浸出液。
銅、鎳、鋅的浸出率大於99%，浸出液含鐵小於lg/1。
4、 萃取提純硫化渣經熱壓浸出後分離得到的浸出液進行萃取提純， 從浸出液中萃取分離鋅、鐵、銅，經反萃、洗鐵、濃縮等步驟，分別取得結 晶硫酸鋅、結晶硫酸銅和酸性氯化鐵溶液；經萃取分離鋅、鐵、銅後得到的 鎳溶液採用碳酸鎳調整pH值至6.0 6.2，在40 5(TC溫度條件下，以濃度 為15 20%碳酸鈉和碳酸氫鈉組成的混合液進行中和沉澱，沉鎳終點pH為 8.0 8.5，過濾分離得到鹼式碳酸鎳。
結晶硫酸鋅、結晶硫酸銅、鹼式碳酸鎳的產品質量分別達到工業級標準。 洗鐵酸液用作製取氯化鐵的浸出劑。銅、鎳、鋅的回收率大於97%。 萃取提純的技術條件為 (1)萃取鋅萃取劑由體積分數為30。/。P204 (磷酸二異辛脂)和煤油混合組成，皂化度65%，萃鋅pH1.0 1.5，萃取級數4級；反萃鋅硫酸循 環反萃，反萃鋅級數2級，洗鐵鹽酸濃度8N，攪拌池循環洗鐵。
(2) 萃取銅萃取劑由體積分數為30。/。P204 (磷酸二異辛脂)和煤 油混合組成，皂化度65%，萃銅pH2.5 3.0，萃取級數4級；反萃銅硫酸循 環反萃，反萃級數2級。
(3) 沉澱鎳碳酸鎳調pH至6.0 6.2除雜，沉澱劑碳酸氫鈉與碳酸 鈉的混合液，濃度20 30%，碳酸鈉與碳酸氫鈉的質量比3 : 1，溫度40 50 。C，終點pH8.0 8.5。
(4) 結晶硫酸鋅、結晶硫酸銅按常規的技術條件和步驟進行。
5、 鉻熱壓氧化硫化分離銅鎳鋅後的絡溶液與含鉻汙泥混合形成混合
漿液，再添加鉻酸溶液或鉻酸鹽，攪拌後加入氫氧化鈉，而後在氧壓反應釜
內進行熱壓氧化反應，控制的條件為鉻酸加入量鉻與混合漿液中鐵的摩
爾比為0.5 : 1，鹼量鹼與總鉻的摩爾比為1.2 1.3 : 1;氧化溫度130 145 °C、氧分壓0.3-0.4MPa、，反應時間2.5 3.0小時。鉻氧化轉化率大於99%。 經過濾得到鉻溶液和鐵紅渣。
6、 鉻溶液淨化用酸調整鉻溶液pH至7.5 8.0，使鋅、鋁、鉛、矽等 沉澱而分離。鋅、鋁、鉛去除率大於98%，淨化後的鉻溶液可提取鉻鞣劑等 鉻鹽產品，同時可副產硫酸鈉。鉻回收率大於98%。
7、 製取氯化鐵用於製取氯化鐵的原料包括將步驟3和步驟5取得的鐵 紅渣，鐵紅渣含鐵均大於55%，以鋅萃取過程的洗鐵液直接進行酸解，控制 液固比3:1，反應溫度70 8(TC，酸解時間2.0 2.5h，經酸解後過濾分離， 氯化鐵溶液濃縮至氯化鐵濃度達到350 400g/1，而後在冷卻器中冷卻至IO x:以下，結晶得到氯化鐵產品。
權利要求
1、從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法，其特徵在於包括酸浸出、硫化分離富集、熱壓浸出、萃取提純、鉻熱壓氧化、提取鉻鹽、提取氯化鐵過程；1)酸浸出反應體系的pH值為0.5～1.0的條件下，將電鍍汙泥與硫酸攪拌反應2.5～3.0小時後，將反應後的漿液過濾分離，取浸出液；2)硫化分離富集將浸出液的pH值調整至2.0～2.5，在攪拌反應器中將浸出液與硫化劑反應，生成銅、鎳、鋅的硫化物並與鐵、鉻分離，經過濾，分別取硫化渣和鉻溶液；3)熱壓浸出將硫化渣與硫酸在130～145℃溫度、氧分壓0.3～0.4MPa和液固比4∶1的條件下攪拌反應2.5小時，然後過濾分離，取得鐵紅渣和浸出液；4)萃取提純從浸出液中萃取分離鋅、鐵、銅，經反萃、洗鐵、濃縮，分別取得結晶硫酸鋅、結晶硫酸銅和酸性氯化鐵溶液；採用碳酸鎳調整經萃取出鋅、鐵、銅後得到的鎳溶液的pH值至6.0～6.2，在40～50℃溫度條件下，以碳酸鈉和碳酸氫鈉組成的混合液進行中和沉澱，得到鹼式碳酸鎳；所述混合液中碳酸鈉和碳酸氫鈉的質量比為3∶1；5)鉻熱壓氧化將步驟2)取得的鉻溶液與含鉻電鍍汙泥混合形成混合漿液，再加入鉻酸或鉻酸鹽，攪拌後加入氫氧化鈉，在氧壓反應釜內於氧化溫度140～145℃、氧分壓0.3～0.4Mpa的條件下熱壓氧化反應2.5～3.0小時，經過濾，分別取得鉻溶液和鐵紅渣；6)提取鉻鹽用酸調整步驟5)取得的鉻溶液pH值至7.5～8.0，使鋅、鋁、鉛、矽沉澱而分離；7)製取氯化鐵將步驟3)和步驟5)取得的鐵紅渣，在70～80℃反應溫度條件下用步驟4)取得的酸性氯化鐵溶液酸解後過濾，取氯化鐵溶液，將氯化鐵溶液濃縮至氯化鐵濃度至350～400g/l，然後冷卻至10℃以下，結晶得到氯化鐵。
2、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟l)中，在由電鍍汙泥與硫酸組成的反應體系中添加雙 氧水，所述雙氧水與電鍍汙泥的質量比為15 : 1000。
3.根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟2)中，所述硫化劑為硫化亞鐵渣或硫化鈉；硫化劑中 硫與浸出 液中銅、鎳和鋅的總摩爾比為1.2 1.5 : 1。
4、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟2)中，反應終點的pH值為3.5 3.8。
5、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟3)中，硫酸與硫化渣投料的質量比為12 15 : 100。
6、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟4)中，鋅萃取時的萃取劑由體積分數為30%的磷酸二 異辛脂和煤 油組成，皂化度為65%，萃取鋅過程中控制溶液的pH值為1.0 1.5，萃取級數為4級；以硫酸循環反萃鋅，反萃鋅級數2級；採用濃度為 8N的鹽酸洗鐵。
7、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、絡、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟4)中，銅萃取時，採用的萃取劑由體積分數為30°/。的 磷酸二異辛脂和煤油組成，皂化度為65%，萃取銅過程中控制溶液的pH值 為2.5 3.0，萃取級數為4級；以硫酸循環反萃，反萃級數2級。
8、 根據權利要求l所述從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法， 其特徵在於所述步驟5)中，所述鉻酸或鉻酸鹽與所述混合槳液中鐵的摩爾 比分別為0.5 : 1;加入的氫氧化鈉與混合汙泥中鉻的摩爾比為1.2 1.3 : 1。
全文摘要
從電鍍汙泥中回收銅、鎳、鉻、鋅、鐵的方法，屬於冶金化工技術領域。包括酸浸出、硫化分離富集、熱壓浸出、萃取分離、鉻熱壓氧化、鉻溶液淨化、提取氯化鐵等過程，該方法對不同種類的電鍍汙泥適應性強，具有金屬資源利用率高、產品附加值高、過程廢渣量少，解毒徹底等顯著優點。
文檔編號C01G37/00GK101643243SQ20091018477
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月14日 優先權日2009年8月14日
發明者嶽喜龍, 樊紅傑 申請人:揚州寧達貴金屬有限公司