一種納米多孔鋁及其製備方法
2023-05-22 08:15:16 2
一種納米多孔鋁及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種納米多孔鋁及其製備方法，涉及多孔金屬材料製備【技術領域】。本發明以金屬鋰為陽極，鋁箔為陰極，在有機電解槽中通過鋰離子在鋁箔中的脫嵌過程，製得納米多孔鋁。本發明採用電解法製備出的納米多孔鋁，孔隙率高（40～60%），孔徑為0.5-22nm，製備過程的能量利用率高，工藝簡單，穩定性高而且可以連續製備。
【專利說明】一種納米多孔鋁及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多孔金屬材料製備領域，尤其涉及的是一種納米多孔鋁及其製備方法。
【背景技術】
[0002]多孔金屬材料是在20世紀80年代後期迅速發展起來的，具有非常優異的物理特性和良好的力學性能，因此在高端【技術領域】獲得了廣泛的應用，尤其是多孔鋁，由於其獨特的結構而具有許多優異的物理性能，首先，作為結構材料，多孔鋁材料具有輕質、高比強度的特點；其次，作為功能材料，多孔鋁具有能量吸收性好、換熱散熱能力高、吸聲性好、滲透性好和電磁波吸收性好等多種物理性能。因此，在環保、能源和航空航天等高端【技術領域】，多孔鋁獲得了廣泛的應用，也因而受到學術界和工業界的普遍關注。
[0003]現有的製備多孔金屬的方法主要有熔體發泡法、鑄造法、粉末冶金法和物理或化學沉積等。發泡法雖然工藝簡單、成本較低，但是發泡過程不易控制；鑄造法得到的產品孔隙分布均勻、孔隙率高，但該法的生產成本高、力學性能低；粉末冶金法可以對孔隙率在較寬範圍內進行調整，而且可以得到均勻的孔隙率，然而這種方法的工藝太過複雜；物理或化學沉積法雖然也能得到連貫性好且分布均勻、孔隙率大的產品，但生產成本卻太高。
[0004]對於多孔鋁材料，高孔隙率、大小均勻而且可控的孔徑一直是技術的壁壘和研究的關鍵，隨著科技的進步及生產工藝研究的發展，多孔金屬鋁材料面臨著向多樣化、大型化及孔隙細微化等方向發展的趨勢，如何尋求一種新的製備方法，其工藝簡單、操作容易、成本低廉，可以獲得孔隙率高、孔徑細微化且大小均勻可控、穩定性高的製備工藝則是科學工作者一直努力的方向。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術在製備多孔鋁中存在的問題，提供了一種納米多孔鋁及其製備方法。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]一種納米多孔鋁的製備方法，其步驟如下:
[0008](I)陽極採用金屬鋰，陰極採用鋁箔，電解液採用鋰離子電池用電解液，電解池採用密閉體系；
[0009](2)以恆定電流給電解池通電，通過檢測設備，檢測到當充電電壓平臺上升後，停止通電；
[0010](3)改變外電路，將電解池改為原電池,在恆定電流下放電,通過檢測設備,檢測到當放電電壓下滑後，停止放電；
[0011](4)收集電解池底部生成的產品，清洗烘乾，得到納米多孔鋁。
[0012]所述的鋁箔的厚度為I~100 μ m。
[0013]所述鋰離子電池用電解液為無機鋰鹽或有機鋰鹽和EC、DMC、EMC、DEC、PC中的一種或多種的任意組合；其中無機鋰鹽為LiPF6、LiBF4, LiClO4或LiAsF6，有機鋰鹽為LiBOB、LiODFB, LiTFS1、LiBET1、LiFSI 或 LiFNFSI。
[0014]所述的製備方法製得的納米多孔鋁。
[0015]所述納米多孔鋁的外形為粉末狀，粉體粒徑為0.2-10 μ m，多孔鋁的單個的金屬鋁粉體顆粒孔徑為0.5~22nm，納米多孔鋁的孔隙率為40%~60%。
[0016]本發明通過電解法製備納米多孔鋁金屬材料，產物孔隙率高、孔徑均勻，材料粒徑、孔隙率和孔徑大小還可以通過調節電流密度等條件加以控制，製備工藝簡單、成本低而且可以連續生產，原料金屬鋰利用率高，可重複利用而且損耗小，過程節能環保，電能經過儲備後可循環利用，製備過程無廢棄物產生。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明提供的電解法製備多孔鋁在實施例1中所用到的電解槽結構示意圖；其中:1-電源，2-導線，3-電解池，4-陽極(金屬鋰)，5_陰極(招箔)，6_電解液。
[0018]圖2為實施例1中在電解槽內通過電解法製備的多孔鋁的SHM圖。
[0019]圖3為本發明提供的電解法製備多孔鋁在實施例2中所用到的扣式模擬電解池結構示意圖；其中:7_陽極蓋，8-陽極(金屬鋰)，9_隔膜，10-陰極(鋁箔)，11-墊片，12-彈片，13-密封圈，14-電解液，15-陰極蓋。
[0020]圖4為實施例2中在扣式電池內通過電解法製備的多孔鋁的SHM圖。
[0021]圖5為本發明提供的電解法製備多孔鋁在實施例3中所用到的軟包裝電解池結構示意圖；其中:16_陰極極耳，17-陽極極耳，18-電解液，19-鋁塑膜，20-陰極(鋁箔)，21-隔膜，22-陽極(金屬鋰)。
[0022]圖6為實施例3中在軟包裝電解池內通過電解法製備的多孔鋁的SEM圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。
[0024]實施例1
[0025]陽極採用金屬鋰板，陰極採用鋁箔，以1.0moI/L的LiPF6/EC_PC_DMC (體積比1:1:3)作為電解液，電解池採用密閉體系(如圖1)。在0.20-0.46V電壓範圍內以恆定直流電給電解池通電，通過檢測設備，檢測到當充電電壓平臺上升至上限電壓後，停止通電。改變外電路，將電解池改為原電池，再以恆定直流電放電，通過檢測設備，檢測到當放電電壓降至下限電壓，自行停止放電。收集電解池底部生成的產品，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次後烘乾，得到納米多孔鋁。放入新的鋁箔，重複操作。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖2)，製備的產品由微米級顆粒疏鬆地堆砌而成起，粉體顆粒由大量納米級金屬微粒和微孔形成多孔結構，多孔鋁的粉體粒徑分布在0.5-2 μ m，經孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為47%。
[0026]實施例2
[0027]以Φ 16.0*0.2mm規 格的金屬鋰片作為陽極，Φ 16.0*0.016 μ m大小的鋁箔作為陰極，以1.0moI/L的LiPF6/EC-DEC-EMC (體積比1:1:1)作為電解液，採用Celgard2400為電池隔膜，在氬氣保護手套箱中組裝成CR2032型扣式電池作為模擬電解池(如圖3)。在設定的0.20-0.46V電壓範圍內按照實施例1的步驟用直流電對模擬電解池進行充、放電，放電完畢後將外殼撤除，取出陰極生成的粉末，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次後烘乾，得到納米多孔鋁。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖4)，多孔鋁的粉體粒徑分布在1-5 μ m，經孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為54%。
[0028]實施例3
[0029]以長*寬*厚=337.0mm*23.5mm*0.5mm大小的鋰帶做陽極，長*寬*厚=307.0mm*22.5mm*0.2mm大小的招箔做陰極，卷繞成方形內芯，裝入招塑膜外殼，注入
1.0moI/L的LiPF6/EC-DMC-EMC(體積比1:1:1)作為電解液，封裝成軟包裝電解池(如圖5)。在設定的0.20-0.46V電壓範圍內按照實施例1的步驟用直流電對電解池進行充、放電，放電完畢後將外殼拆除，取出陰極生成的粉末，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次後烘乾，得到納米多孔鋁。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖6)，多孔鋁的粉體粒徑分布在2-10 μ m，經孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為60%。
[0030]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應 屬於本發明所附權利要求的保護範圍。
【權利要求】
1.一種納米多孔鋁的製備方法，其特徵是，其步驟如下: (1)陽極採用金屬鋰，陰極採用鋁箔，電解液採用鋰離子電池用電解液，電解池採用密閉體系； (2)以恆定電流給電解池通電，通過檢測設備，檢測到當充電電壓平臺上升後，停止通電； (3)改變外電路，將電解池改為原電池，在恆定電流下放電，通過檢測設備，檢測到當放電電壓下滑後，停止放電； (4)收集電解池底部生成的產品，清洗烘乾，得到納米多孔鋁。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是，所述鋁箔的厚度為I~100μ m。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是，所述鋰離子電池用電解液為無機鋰鹽或有機鋰鹽和EC、DMC、EMC、DEC、PC中的一種或多種的任意組合；其中無機鋰鹽為LiPF6、LiBF4' LiClO4 或 LiAsF6,有機鋰鹽為 LiBOB, LiODFB, LiTFS1、LiBET1、LiFSI 或 LiFNFSI。
4.根據權利要 求1~3任一所述的製備方法製得的納米多孔鋁。
【文檔編號】B82Y40/00GK103806017SQ201410060410
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日
【發明者】王紅強, 張曉輝, 李慶餘, 黃有國, 殷進超, 範海林, 胡思江 申請人:黃岡師範學院