一種超高分子量ppta樹脂液晶紡絲液的快速製備方法

2023-05-21 15:55:21

一種超高分子量ppta樹脂液晶紡絲液的快速製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，特別是一種PPTA樹脂和濃H2SO4低溫混合後快速升溫製備超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的方法。該種方法中使PPTA樹脂和固體濃H2SO4在低溫下表面充分接觸後通過快速升溫到溶解溫度後溶解，可以使PPTA-濃H2SO4混合物在高溫狀態下停留時間大大縮短，從而降低了PPTA分子鏈的降解，獲得了性能均一、優良的液晶紡絲液。
【專利說明】—種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，特別是涉及一種PPTA樹脂和濃H2SO4低溫混合後快速升溫製備超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的方法。
【背景技術】
[0002]聚對苯二甲酸對苯二胺[poly-paraphenylene terephthalamide (PPTA)]纖維，在我國稱為對位芳綸或芳綸1414，具有高強度、高模量和耐高溫性能，廣泛用於防彈衣材料、裝甲防護材料、飛彈殼體材料、光纖增強材料、防切割材料、耐高溫過濾材料等，同時由於其比強度是鋼的6倍，作為減重材料可以用於大飛機項目中。早在上世紀七十年代處，美國杜邦公司就發明了由PPTA聚合體與濃硫酸配成液晶溶液再通過幹噴溼法紡絲製得PPTA纖維的技術。其中技術關鍵之一是PPTA-濃H2SO4紡絲漿液的配製，由於粉末狀PPTA樹脂在硫酸溶液中溶解時會急劇發熱，使得表面溶解、結團，阻礙了樹脂在濃硫酸中的進一步分散和溶解，從而難以得到體系均勻的紡絲漿液。
[0003]PPTA-濃H2SO4液晶紡絲液的降解主要是由於體系中存在的微量水分容易引起醯胺鍵的水解。且水解程度與水分含量對等有直接的關係。現有的常規溶解方法是直接在較高的溫度下溶解，因此溶解時間長，易造成PPTA樹脂的醯胺鍵水解，造成紡絲液的降解。此外，加入超高分子量PPTA樹脂後，溶解需要的時間更長，降解更為嚴重。因此，PPTA-濃H2SO4液晶溶液的配製成為了現今研究的熱點。PPTA為半剛性鏈高聚物，大分子具有高度不對稱性，因此,在PPTA-濃H2SO4體系中，存在著大分子-溶劑效應、大分子-大分子效應、外場-疊加效應等，使得PPTA在溶解過程中有明顯的溶脹過程，這會使得溶脹條件不同而導致溶劑向溶質擴散過程所需的時間不同。在上世紀七十年代出現了用雙螺杆擠出機配製PPTA-濃H2SO4液晶溶液的方法，但由於使用的液體硫酸在混合時極易結塊，使每一個樹脂粒料吸附的硫酸量不同，因此在擠出過程中造成溶液的均勻性差和樹脂在酸中出現不同程度的降解，最終會給紡絲漿體的均勻性帶來不利。
[0004]在CN101555631中揭示了用固體硫酸製備PPTA紡絲漿體的工業化方法。其技術方案為:在存有冷凍液的多軸行星攪拌器中將硫酸製成粒狀的固體硫酸，然後再與粉狀PPTA樹脂混合後加熱溶解，最後得到紡絲漿液。但是在其使用時存在以下問題:(1)由於需要單獨製備固體硫酸，因此對設備的耐腐蝕性要求很高；(2)該種方法要求PPTA-濃H2SO4混合物在真空條件下升溫溶解，因此設備需要保證穩定的真空度和很高的密封性。
[0005]在201210593380.5中討論了控制PPTA樹脂溶解過程中分子量降解的裝置及方法。主要運用雙螺杆不同部位的功能和溫度分布，減少PPTA樹脂在溶解過程中的降解情況。但是，在其使用過程中存在以下問題:(I)混合物的升溫速率較緩慢，通常最多只能達到10?20°C /min，停留時間為2?6min。因此，混合物在螺杆中停留時間長，易在溫度和強剪切力的共同作用下出現較大程度的降解，降解程度達到3%?8%。
【發明內容】

[0006]本發明涉及一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，特別是一種PPTA樹脂和濃H2SO4低溫混合後快速升溫製備超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的方法，解決了現有技術升溫慢容易降解的技術問題。
[0007]本發明的一種PPTA樹脂快速溶解的方法，包括以下步驟:
[0008](I)將PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，並在-20°C?O°C的溫度下進行充分預混合，使固體濃H2SO4顆粒和PPTA樹脂顆粒接觸面積趨向最大值，溶解時結團現象減少，PPTA溶解更均勻，有效的防止了 「幹點」的產生，溶解速度加快，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0009](2)將所述PPTA-濃H2SO4混合物快速升溫到80°C?95°C，升溫速率為40?45°C /min，使的快速升溫後，包圍在PPTA樹脂顆粒四周的固體濃H2SO4快速溶解，能較好的防止和減少溶解時「幹點」現象的，減少混合物在高溫階段停留時間，降低PPTA樹脂由於酸、熱和強剪切作用造成的降解，加快溶解過程進行，使溶解快速而均勻的進行，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液，並將降解程度控制在1%?1.5% ；
[0010](3)將所述PPTA-濃H2SO4液晶溶液在溶液溫度為80°C?95°C和壓力為0.3?0.5MPa的條件下脫泡，除去留存在紡絲溶液中的氣泡，減少紡絲過程中出現斷頭、毛絲和氣泡絲的情況，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。
[0011]作為優選的技術方案:
[0012]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述的PPTA樹脂的比濃對數粘度為4.5?7.0dl/go
[0013]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述PPTA樹脂中還包含5?20wt%的超高分子量PPTA樹脂，所述超高分子量PPTA樹脂的比濃對數粘度為 8.5 ?9.0dl/g。
[0014]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述的PPTA樹脂是經過真空乾燥的PPTA樹脂，其含水率小於50ppm，減少微量水存在對PPTA樹脂分子鏈中醯胺鍵的水解作用。
[0015]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述固體濃H2SO4是將質量分數為95?100%的液態濃H2SO4降溫到-20?(TC得到。
[0016]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82?22:78。
[0017]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述的剪切是採用轉速為30?300rpm的雙螺杆完成的，是為了完成混合物的溶解和縱向混合，得到溶解均勻的紡絲溶液。
[0018]如上所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，所述脫泡是在雙螺杆的前半部分進行真空脫泡，後半部分進行超聲脫泡；真空脫泡的真空度為0.3?
0.5MPa，超聲波發生器產生的超聲波頻率為30?45kHz。
[0019]有益效果:
[0020]本發明通過提供一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，揭示了升溫速率為40?45°C /min的溶解方法可以得到在螺杆中停留時間短、降解情況低的紡絲溶液。若物料在螺杆內隨停留時間延長，則其逐漸降解，且隨著溶解溫度的緩慢提高降解速率增大。因此，採用快速升溫的方法可以讓包覆在PPTA樹脂顆粒表面的濃H2SO4迅速溶化，在PPTA樹脂表面均勻包裹，使聚合物在較小程度溶脹甚至不溶脹的情況下快速而均勻的溶解，防止或減少溶解時結團現象的產生，保證溶解過程快速、流暢。
【具體實施方式】
[0021]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
[0022]實施例1
[0023]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0024](I)將質量分數為95%的液態濃H2SO4降溫到O°C得到固體濃H2SO4，將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為4.5dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82，並在0°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0025](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按40 V /min的升溫速率快速升溫到80 V，經剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0026](3)將所述PPTA-濃H2SO4液晶溶液在溶液溫度為80°C和壓力為0.3MPa的條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1500，降解程度為1.2%。
[0027]實施例2
[0028]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0029](I)將質量分數為95%的液態濃H2SO4降溫到O°C得到固體濃H2SO4，將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為4.5dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82，並在0°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0030](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按40 V /min的升溫速率快速升溫到80 V，經轉速為30rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0031](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為80°C的條件下，先在壓力為0.3MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為30kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1380，降解程度為1.5%。
[0032]實施例3
[0033]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0034](I)將質量分數為95%的液態濃H2SO4降溫到O°C得到固體濃H2SO4，將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為4.5dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82，並在0°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0035](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為30rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；[0036](3)將所述PPTA-濃H2SOjf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.3MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為30kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1250，降解程度為1.3%。
[0037]實施例4
[0038]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0039](I)將質量分數為95%的液態濃H2SO4降溫到O°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為4.5dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82，並在0°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0040](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為300rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0041](3)將所述PPTA-濃H2SO4液晶溶液在溶液溫度為80°C的條件下，先在壓力為0.3MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為30kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1140，降解程度為1.1%。
[0042]實施例5
[0043]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0044](I)將質量分數為100%的液態濃H2SO4降溫到_20°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為7.0dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為22:78，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0045](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按40 V /min的升溫速率快速升溫到85 °C，經轉速為260rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0046](3)將所述PPTA-濃H2SO4液晶溶液在溶液溫度為80°C的條件下，先在壓力為0.3MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為30kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為2340，降解程度為1.5%。
[0047]實施例6
[0048]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0049](I)將質量分數為100%的液態濃H2SO4降溫到_20°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為7.0dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為22:78，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0050](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為260rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0051](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為30kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為2038，降解程度為1.3%。
[0052]實施例7
[0053]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0054](I)將質量分數為100%的液態濃H2SO4降溫到-18°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm且比濃對數粘度為7.0dl/g的PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為20:80，並在_18°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0055](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為260rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0056](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為45kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1967，降解程度為1.2%。
[0057]實施例8
[0058]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0059](I)將質量分數為95%的液態濃H2SO4降溫到O°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82，所述PPTA樹脂中包括5wt%比濃對數粘度為8.5dl/g的超高分子量PPTA樹脂和95wt%比濃對數粘度為4.5dl/g的PPTA樹脂，並在(TC的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0060](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按40 V /min的升溫速率快速升溫到90 V，經轉速為260rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0061](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為90°C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為45kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1280，降解程度為1.4%。
[0062]實施例9
[0063]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0064](I)將質量分數為99.5%的液態濃H2SO4降溫到_20°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為20:80，所述PPTA樹脂中包括20wt%比濃對數粘度為9.0dl/g的超高分子量PPTA樹脂和80wt%比濃對數粘度為5.3dl/g的PPTA樹脂，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0065](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為300rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0066](3)將所述PPTA-濃H2SOjf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為45kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1830，降解程度為1.3%。
[0067]實施例10
[0068]一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0069](I)將質量分數為99.5%的液態濃H2SO4降溫到_20°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為20:80，所述PPTA樹脂中包括20wt%比濃對數粘度為9.0dl/g的超高分子量PPTA樹脂和80wt%比濃對數粘度為5.3dl/g的PPTA樹脂，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；[0070](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按42 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為30rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0071](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為45kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為2310，降解程度為1.4%。
[0072]實施例11
[0073]—種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0074](I)將質量分數為99.5%的液態濃H2SO4降溫到_20°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為20:80，所述PPTA樹脂中包括15wt%比濃對數粘度為9.0dl/g的超高分子量PPTA樹脂和85wt%比濃對數粘度為6.9dl/g的PPTA樹脂，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0075](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按40 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為30rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0076](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為45kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為2630，降解程度為1.5%。
[0077]實施例12
[0078]—種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，包括以下步驟:
[0079](I)將質量分數為99.8%的液態濃H2SO4降溫到-18°C得到固體濃H2SO4,將經過真空乾燥後含水率小於50ppm PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為19:81，所述PPTA樹脂中包括10wt%比濃對數粘度為8.5dl/g的超高分子量PPTA樹脂和90wt%比濃對數粘度為6.9dl/g的PPTA樹脂，並在_20°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物；
[0080](2 )將所述PPTA-濃H2SO4混合物按45 V /min的升溫速率快速升溫到95 °C，經轉速為200rpm的雙螺杆的剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液；
[0081](3)將所述PPTA-濃H2SCUf晶溶液在溶液溫度為95 °C的條件下，先在壓力為0.5MPa的條件下脫泡，後在超聲頻率為35kHz的超聲條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。溶液的Kw值為1830，降解程度為1.3%。
【權利要求】
1.一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵是包括以下步驟: (1)將PPTA樹脂加入到固體濃H2SO4中，並在-20°C?O°C的溫度下進行充分預混合，得到PPTA-濃H2SO4混合物； (2)將所述PPTA-濃H2SO4混合物快速升溫到80°C?95°C，升溫速率為40?45°C/min,經剪切作用，製成PPTA-濃H2SO4液晶溶液； (3)將所述PPTA-濃H2SO4液晶溶液在溶液溫度為80°C?95°C和壓力為0.3?0.5MPa的條件下脫泡，得到穩定且均勻的PPTA-濃H2SO4液晶紡絲溶液。
2.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述PPTA樹脂的比濃對數粘度為4.5?7.0dl/go
3.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述PPTA樹脂中還包含5?20wt%的超高分子量PPTA樹脂，所述超高分子量PPTA樹脂的比濃對數粘度為8.5?9.0dl/go
4.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述的PPTA樹脂是經過真空乾燥的PPTA樹脂，其含水率小於50ppm。
5.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述固體濃H2SO4是將質量分數為95?100%的液態濃H2SO4降溫到-20?0°C得到。
6.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述的PPTA樹脂與濃H2SO4的投料質量比為18:82?22:78。
7.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述的剪切是採用轉速為30?300rpm的雙螺杆完成的。
8.根據權利要求1所述的一種超高分子量PPTA樹脂液晶紡絲液的快速製備方法，其特徵在於，所述脫泡是在雙螺杆的前半部分進行真空脫泡，後半部分進行超聲脫泡；真空脫泡的真空度為0.3?0.5MPa，超聲波發生器產生的超聲波頻率為30?45kHz。
【文檔編號】D01D1/02GK103469314SQ201310419448
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月13日 優先權日:2013年9月13日
【發明者】餘木火, 劉靜, 孔海娟, 宋福如, 鍾鴻鵬, 亢春卯, 劉新東, 邱大龍, 沈偉波, 李雙江, 杜凌棟, 宋志強, 葉盛, 宋利強, 宋聚強, 滕翠青, 韓克清, 馬禹, 鮑詒訓 申請人:東華大學, 河北矽谷化工有限公司