一種二甲基二碳酸鹽的連續製備工藝的製作方法
2023-05-22 01:46:11 2
本發明涉及精細化工技術領域，具體地說是一種二甲基二碳酸鹽的連續製備工藝。
背景技術：
二甲基二碳酸鹽主要用於以下類型飲料的冷殺菌：果味飲料高能飲料(含或不含二氧化碳)茶類飲料(含或不含二氧化碳)含果汁飲料(含或不含二氧化碳，果汁含量至100％)。
1、二甲基二碳酸鹽(又名：維果靈)，具有式下式的化學結構，是對飲料進行殺菌的一種食品添加劑。
美國有機化學雜誌j.org.chem.，2000，65(24)，8224-8228·doi：10.1021/jo000820u中公開了一種製備二甲基二碳酸鹽的合成方法，由三光氣與甲醇試劑反應形成光氣，光氣再與甲醇進行取代，縮合，得到二甲基二碳酸鹽。該方法使用毒性極大的三光氣，並且其反應過程產生大量的鹽酸氣體，該法操作繁雜，反應周期長，成本高，採用的原料毒性極大無法實現工業化生產。
美國專利us7420076中公開了由三月桂胺、氯甲酸甲酯混合在甲苯或水的混合液中，在滴加入液鹼進行反應得到二甲基二碳酸鹽的方法。該類方法反應時間長，收率低，得到的產品純度不高，不適於實際生產。
法國專利descriptionoffr1483560(a)中公開了由三光氣、三乙胺和碳酸鉀反應製得二甲基二碳酸鹽的方法。
但該合成過程需要過濾，有一定的危險性，且反應時間長，收率較低，所得的產品純度也不高，不適合實際生產。
國內專利zl201110110402.3公開了一種二甲基二碳酸鹽的製備方法，該製備方法以在不溶於水的有機溶劑中，以季銨鹽為催化劑，以氯甲酸甲酯和鹼溶液為原料，在一定溫度下進行反應，反應結束後分層，有機層經脫水乾燥劑無水氯化鈣或無水硫酸鎂處理後減壓蒸餾收集餾分，得到產品二甲基二碳酸鹽。該反應季銨鹽不能回收利用，脫水過程是間歇操作，存在一定操作危險性，不適於工業化連續性生產。
技術實現要素：
針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種二甲基二碳酸鹽的連續製備工藝，它在不溶於水的有機溶劑中，以相轉移催化劑，以氯甲酸甲酯和鹼液為原料，在連續進料的情況下在0-20℃下進行反應，反應後的有機相連續經過分層、萃取、甲苯減壓蒸餾、產品減壓精餾，得到產品二甲基二碳酸鹽。
為了實現上述目的，本發明所採用的技術方案是：一種二甲基二碳酸鹽的連續製備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒鹼溶液泵入並反應；步驟三，分層；步驟四，萃取；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達標及排放。
其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)。
在所述的步驟二中，連續泵入14％-20％的燒鹼溶液在外部冷卻的情況下恆溫在0-20℃進行反應。
在所述的步驟三中，將步驟二中反應後的粗品溢流至粗品罐進行分層。
在所述的步驟四中，將步驟二中反應後的含有催化劑的有機相連續泵入二級萃取塔進行萃取。
在所述的步驟五中，將步驟四中萃取後的含鹽催化劑進入催化劑回收罐，由於催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大於有機相，含催化劑的萃餘相經過酸鹼中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層後加以回收再次重複利用。
在所述的步驟六中，萃取後的有機相則通過泵連續泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集後再次循環利用。
在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產品泵入產品精餾塔，產品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾後的產品進入產品收集罐，分析合格後泵入產品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純。
在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產物則進入尾氣系統進行處理達標排放。
作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟一中，有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。
作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟二中，燒鹼溶液濃度採用為17％濃度的燒鹼濃度。
採用上述技術方案後，本發明和現有技術相比所具有的優點是：
本發明採用新型相轉移催化技術，以不溶於水的有機溶劑為載體，將氯甲酸甲酯和鹼溶液在催化劑的作用下進行反應，反應後的粗品經過相相分離、催化劑萃取回收、萃取後的有機相蒸餾回收甲苯，甲苯回收後的有機相再次精餾得到產品二甲基二碳酸鹽。且回收來的催化劑和溶劑可以再次重複利用。本發明反應時間短、成本低、安全環保，適於連續工業化生產。
附圖說明
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明：
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
以下所述僅為本發明的較佳實施例，並不因此而限定本發明的保護範圍。
實施例，如圖1所示，一種二甲基二碳酸鹽的連續製備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒鹼溶液泵入並反應；步驟三，分層；步驟四，萃取；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達標及排放。
其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)。
在所述的步驟二中，連續泵入14％-20％的燒鹼溶液在外部冷卻的情況下恆溫在0-20℃進行反應。
在所述的步驟三中，將步驟二中反應後的粗品溢流至粗品罐進行分層。
在所述的步驟四中，將步驟二中反應後的含有催化劑的有機相連續泵入二級萃取塔進行萃取。
在所述的步驟五中，將步驟四中萃取後的含鹽催化劑進入催化劑回收罐，由於催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大於有機相，含催化劑的萃餘相經過酸鹼中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層後加以回收再次重複利用。
在所述的步驟六中，萃取後的有機相則通過泵連續泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集後再次循環利用。
在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產品泵入產品精餾塔，產品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾後的產品進入產品收集罐，分析合格後泵入產品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純。
在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產物則進入尾氣系統進行處理達標排放。
作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟一中，有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。
作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟二中，燒鹼溶液濃度採用為17％濃度的燒鹼濃度。
本發明採用dcs系統控制，大力降低生產成本、生產裝置更先進、更環保、更安全。國內同行業還沒有採用該系統；
本發明採用新型相轉移催化劑，使得產品反應時間短，產品收率大幅提高；
本發明採用新萃取劑硫酸，保證產品品質更穩定。
本發明採用了尾氣處理系統，實現了環保化。
對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其它的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。
以上所述，僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何細微修改、等同替換和改進，均應包含在本發明技術方案的保護範圍之內。