一種X8R電容器介質材料及其製備方法與流程
2023-05-21 18:51:16 2
本發明涉及一種寬溫穩定性能較好且介電損耗較低的電容器介質材料的製備方法。
背景技術：
摻雜改性的batio3基x7r多層陶瓷電容器，由於其較高介電性能和良好的寬溫穩定性能(-55℃～125℃)已得到了大量的研究與應用。目前，多層陶瓷電容器已經用於對溫度特性要求十分苛刻的電子裝置中，如防報死系統，電控單元，燃料噴射程序控制模塊等，這些用於制動控制、驅動控制和引擎控制的電路設備的工作溫度範圍較寬,約為-20℃～130℃，但是在冬天意味著工作溫度可能比-20℃更低，夏天工作溫度可能超過130℃，所以，如此惡劣的應用環境使得x7r無法滿足應用需求，各企業和研究學者便將注意力放在了性能更好的x8r(-55℃～150℃，tanσ25℃≤0.025)多層陶瓷電容器的研究上。
batio3體系由於具有較高的介電常數、較低的介電損耗是適宜於製備大容量mlcc的環保材料。由於batio3自身的居裡溫度在120℃左右，但在該溫度附近的介電常數變化較大，容溫變化率較大，不適合實際的應用需求，純batio3的容溫變化率如圖1，因此如果要進一步提高介質材料的在使用溫度範圍內的容溫變化率，可以通過兩種方案來解決：1、提高介電性能的高溫穩定性；2、壓低或展寬居裡峰，增強溫度穩定性。本發明通過摻雜znnb2o6來改性batio3的寬溫溫度穩定性，znnb2o6被是一種很有前景的微波介質材料，較優的微波介電性能(介電常數ε＝24.46)，同時燒結溫度也較低(1100℃-1225℃)，znnb2o6中含有大量的nb5+能夠對batio3起到移峰展寬的作用，zn2+能起到降低燒結溫度的作用，不僅能改善介質材料的溫度穩定性，也能降低燒結溫度，但目前並沒有直接應用在batio3摻雜改性的研究中。因此亟需一種寬溫穩定性好、介電損耗低、燒結溫度低的電容器介質材料。
技術實現要素：
基於以上現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在於提供一種寬溫穩定性好、介電損耗低、燒結溫度低的x8r電容器介質材料及其製備方法。
為了解決上述技術問題，本發明提供一種x8r電容器介質材料，其特徵在於：所述x8r電容器介質材料是batio3和znnb2o6放入行星球磨機上混合球磨6h，其中，batio3：znnb2o6的質量百分數比為94.5wt％-98wt％：2wt％～5.5wt％，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至1100℃保溫3h，並自然冷卻降溫，將冷卻後的熔塊用研缽磨碎成粉體，再將粉體置於球磨罐中進行二次球磨6h，烘乾，1g粉體中加入2滴粘合劑研磨造粒，然後幹壓成型，600℃保溫2h排膠得陶瓷片，最後在1150～1250℃的溫度下保溫3h製得x8r電容器介質材料；
所述znnb2o6是用zno、nb2o5按照摩爾比1:2稱量，放入行星球磨機上混合球磨6h，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至800℃保溫2h，自然冷卻至常溫製得znnb2o6。
作為上述技術方案的優選實施方式，本發明實施例提供的x8r電容器介質材料的製備方法進一步包括下列技術特徵的部分或全部：
作為上述技術方案的改進，在本發明的一個實施例中，所述的粘合劑為質量分數為5wt％的聚乙烯醇溶液。
作為上述技術方案的改進，在本發明的一個實施例中，所述znnb2o6粉體佔總粉體質量的2wt％。
一種x8r電容器介質材料的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟：
步驟一、將zno、nb2o5原料按照摩爾比1:2稱量，放入行星球磨機上混合球磨6h，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至800℃保溫2h，自然冷卻至常溫後，得到znnb2o6，備用；
步驟二、將batio3和znnb2o6放入行星球磨機上混合球磨6h，其中，batio3：znnb2o6的質量百分數比為94.5wt％-98wt％：2wt％～5.5wt％，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至1100℃保溫3h，並自然冷卻降溫，將冷卻後的熔塊用研缽磨碎成粉體，再將粉體置於球磨罐中進行二次球磨6h，烘乾，1g粉體中加入2滴粘合劑研磨造粒，然後幹壓成型，600℃保溫2h排膠得陶瓷片，最後在1150～1250℃的溫度下保溫3h，並自然冷卻降溫，既得所述x8r電容器介質材料。
作為上述技術方案的優選實施方式，本發明實施例提供的x8r電容器介質材料的製備方法進一步包括下列技術特徵的部分或全部：
作為上述技術方案的改進，在本發明的一個實施例中，所述的粘合劑為質量分數為5wt％的聚乙烯醇溶液。
作為上述技術方案的改進，在本發明的一個實施例中，所述znnb2o6粉體佔總粉體質量的2wt％。
與現有技術相比，本發明的技術方案具有如下有益效果：本發明中的nb5+能夠對batio3起到移峰展寬的作用，zn2+能起到降低燒結溫度的作用，通過nb5+和zn2+的複合作用，調整了batio3基介質材料的寬溫穩定性、介電損耗和燒結溫度。
本發明採用znnb2o6摻雜batio3，相較於zno和nb2o5單獨摻雜batio3有較低的壓峰活性，燒結溫度對其影響較小。
上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明的上述和其他目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下結合優選實施例，詳細說明如下。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例的附圖作簡單地介紹。
圖1是純batio3在1khz下的容溫變化率圖；
圖2是添加znnb2o6的batio3基陶瓷在25℃下介電性能圖；
圖3(a)-(f)是添加質量百分比分別為2wt％、3wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％的znnb2o6的batio3基陶瓷在1khz下的容溫變化率圖。
具體實施方式
下面詳細說明本發明的具體實施方式，其作為本說明書的一部分，通過實施例來說明本發明的原理，本發明的其他方面、特徵及其優點通過該詳細說明將會變得一目了然。
將zno、nb2o5按照摩爾比1:2稱量配料，放入行星球磨機上混合球磨6h，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至800℃保溫2h，自然冷卻至常溫，製得znnb2o6粉體；將batio3和znnb2o6按照質量百分數比為94.5wt％-98wt％：2wt％～5.5wt％的比例稱量配料，放入行星球磨機上混合球磨6h，烘乾後過40目篩，然後置於馬弗爐中以2min/℃的升溫速率升溫至1100℃保溫3h，並自然冷卻降溫，將冷卻後的熔塊用研缽磨碎成粉體，再將粉體置於球磨罐中進行二次球磨6h，烘乾，並造粒(可採用：烘乾後的1g粉體中加入2滴粘合劑)，然後幹壓成型，600℃保溫2h排膠得陶瓷片，最後在1150～1250℃的溫度下保溫3h，自然冷卻降溫，將燒結好的陶瓷片打磨、拋光，並在陶瓷片的上下表面均勻塗覆銀漿，經800℃燒銀製備電極，製得x-r型陶瓷電容器。
本發明最終製得的產品的寬溫性能較優，在應用溫度範圍內(-55℃～150℃)的容溫變化率均小於±15％，介電常數ε＝2490，介電損耗tanα＝0.0068，燒結溫度降低了50℃左右，具體的工藝參數和性能參見表1。
表1.實施例1-6的配方及介電性能
根據表1的數據，隨著znnb2o6摻加量的增加，介電常數逐漸下降，介電損耗先下降後趨於平穩；znnb2o6的摻入使燒結溫度降低50℃；附圖1為純batio3的容溫變化率，在-55℃至150℃的溫度範圍內，容溫變化率最高為200％，最低為-25％。附圖3(a)-(f)為摻入不同量znnb2o6的batio3基陶瓷的容溫變化率，在-55℃至150℃的溫度範圍內，圖3(a)表示znnb2o6摻入量為2wt％的容溫變化率示意圖，隨著溫度的變化，容溫變化率-4％逐漸增加至10％，當溫度升至140℃時，容溫變化率呈下降趨勢，因此容溫變化率最高為10％，最低為-4％，圖3(b)表示znnb2o6摻入量為3wt％的容溫變化率示意圖，容溫變化率的變化規律與圖3(a)的變化規律相同，容溫變化率最高為8％，最低為-5％，圖3(c)表示znnb2o6摻入量為4wt％的容溫變化率示意圖，容溫變化率的變化規律與圖3(a)的變化規律相同，容溫變化率最高為5％，最低為-4％，圖3(d)表示znnb2o6摻入量為4.5wt％的容溫變化率示意圖，容溫變化率的變化規律大體上與圖3(a)的變化規律相同，但容溫變化率整體上的數值更小更平，容溫變化率最高為-5％，最低為-13％，圖3(e)表示znnb2o6摻入量為5wt％的容溫變化率示意圖，容溫變化率最高為5％，最低為-4％，圖3(f)表示znnb2o6摻入量為5.5wt％的容溫變化率示意圖，容溫變化率最高為5％，最低為-5％，圖3(e)和圖3(f)的容溫變化率的變化規律大體上與圖3(a)的變化規律相同，但相較於圖3(a)而言圖3(e)和圖3(f)的容溫變化率更為平穩。總的來說，從上述實施例的溫度-容溫變化率圖中可以看出，在batio3中摻加少量的znnb2o6可使容溫變化率在-55℃至150℃的溫度範圍內均符合±15％的範圍，由此可見，摻入少量的znnb2o6可改善batio3基陶瓷的寬溫穩定性。
以上所述是本發明的優選實施方式而已，當然不能以此來限定本發明之權利範圍，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和變動，這些改進和變動也視為本發明的保護範圍。