一種球形鹼土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法
2023-05-08 05:40:26 1
專利名稱：一種球形鹼土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法
技術領域：
本發明屬於無機功能材料技術領域，涉及到鹼土金屬含氧化合物粉體的深度混料 技術，特別涉及到一種彩色等離子電視用球形鹼土金屬含氧化合物均相混合粉體的工業製備方法。
背景技術：
隨著平板電視行業的發展，PDP與LCD電視的競爭越來越激烈。為了適應市場的要 求，等離子電視需要從兩個方面提高其競爭力，一是提高發光效率；二是降低生產成本。圍 繞這兩個基本問題，日本和韓國各大公司、研究所和大學就器件的工作機理和結構，驅動電 路和器件製作工藝進行了深入的研究。但到目前為止，在器件發光效率的研究上還沒有取 得突破性進展，這就需要從材料改進的角度來解決問題。為進一步提高MgO介質保護膜的 性能，，摻雜一定量的其他元素對提高MgO的二次電子發射係數有促進的效果，可以降低屏 的著火電壓，提高PDP屏的發光效率；採用鹼土金屬氧化物材料製備的保護膜，具有更高的 二次電子發射係數，可以進一步降低著火電壓，提高發光效率。這就要求摻雜物與主元素達 到相當高的均勻度，因此對混合方法和設備都提出非常高的技術要求。因此，改進MgO保護膜性能的措施主要集中在混料技術上，目前存在問題是設備 昂貴、反應空間小、及工作成本或技術難度等帶來的局限性，而一些方法雖然具備規模化條 件，但在一定程度上仍屬於非均相顆粒間混合，效率較低；而且混合顆粒大部分無規則形 狀，這對於形成PDP用燒結體靶材的陶瓷化合成是非常不利的。可見發展先進的混料技術 是擺在面前一項艱巨任務，有必要研究適合規模化生產的高效混料技術。針對這些問題， 本發明提出一種實用的鹼土金屬含氧化合物的混料技術，用高純鹼土金屬含氧化合物為原 料，通過控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例製備漿料，經過 調節溼法球磨時間，球磨速度及球料比優化漿料性質，形成均相漿料體，繼而控制噴霧乾燥 工序各項指標，最終得到適合PDP用燒結體靶材陶瓷化合成的微米級球形鹼土金屬含氧化 合物混合粉體。這種技術路線避免了傳統方法混料不均引起的一系列問題；且其工藝路線 環保無汙染，工藝耗時短，具有工業化應用價值。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種製備微米級球形鹼土金屬含氧化合物混合 粉體的深度混料技術，通過該方法可得到PDP用微米級球形鹼土金屬含氧化合物混合粉體 材料，從而滿足國內外市場和高科技領域特殊需求。本發明的技術方案是以鹼土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過控制所 用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例製備漿料，經過調節溼法球磨時 間，球磨速度及球料比優化漿料性質，再經過噴霧乾燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒 粉體材料。本發明的效果和益處是整個製備過程所用原料易得，無廢物排放，屬環保性技術；更重要的是，採用溼法混料加噴霧乾燥技術，形成均相混合體，在製造成本、產品性能和環 境友好等方面展現出顯著競爭優勢和利潤空間。
具體實施例方式以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施方式
。本發明中的微米級球形鹼土金屬含氧化合物混合粉體的製備方法，其特徵是以鹼土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘 合劑的種類與配方比例製備漿料，經過調節溼法球磨時間，球磨速度及球料比優化漿料性 質，再經過噴霧乾燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料；具體工藝參數如下一種微米級球形鹼土金屬含氧化合物混合粉體的製備方法，製備原料在鎂及其他 鹼土金屬的氧化物，氫氧化物或碳酸鹽中選取，例如氧化鎂，鹼式碳酸鎂，碳酸鋇，氫氧化鈣 等，原料是它們中的兩種或三種以上混合物；原料粉體顆粒大小在5nm IOOym範圍內選 擇；原料分散溶劑在分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳氫化合物中選取，是它們中的 一種或兩種以上混合物；原料與分散溶劑之間重量配比在100 0-100之間變化；原料粘 合劑在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸、檸檬酸氨、EDTA及EDTA鈉 中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與粘合劑之間重量配比在100 0 100範圍內變化；表面改性劑在C4 C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4 C18的脂肪酸酯、 C18 C2的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8 C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8 C12的烷基苯磺酸及苯磺 酸鹽、硼酸及其C4以下的酯、磷酸及其C4 C2的酯中選取；原料與改性劑之間重量配比在 100 1 100範圍內變化；球料質量比在1 0. 1 5範圍內變化；球磨速度在50 500 轉/分鐘範圍內選擇；球磨時間在5分鐘 24小時內選擇；噴霧乾燥器噴嘴採用氣流式、 壓力式、旋轉式霧化器其中的一種；噴霧乾燥具體參數設置如下進口溫度在150 400°C 範圍內選擇；排風溫度在80 350°C範圍內選擇；霧化器使用頻率在15 150Hz範圍內選 擇；塔內壓力在0. 1 5mmAq範圍內選擇。其製作方法的工藝流程如下步驟1將原料與一定種類和比例的分散溶劑、表面改性劑及粘合劑混合，不斷攪拌使其 達到顆粒均勻的糊狀物，攪拌時間在5-60分鐘；然後將其放入球磨罐中，並使料層高度不 超過罐體高度三分之二。步驟2將步驟A中裝有物料的球磨罐放入帶行星式球磨機中，設定球磨程序進行球磨， 在該步驟中，球料比、球磨時間和球磨速率均在上面規定的範圍內選取。步驟3在球磨機完全停止運作後取出物料罐，進行簡單過篩便得到均相白色的鹼土金屬 氧化物混合漿料。步驟4將步驟C中均相白色的鹼土金屬氧化物混合漿料不斷攪拌下由蠕動泵抽料進行 噴霧乾燥流程，在該步驟中，進口溫度、排風溫度、頻率和塔內壓力均在上面規定的範圍內 選取。步驟5
噴霧乾燥完成後進行簡單過篩便得到微米級球形均相白色鹼土金屬含氧化合物混合粉料。實施例1以氧化鎂與氧化鈣混料為例，其中氧化鈣質量比20%，分別取0. 96kg Mg0、0. 24kg Ca0、3010mL分散劑、0. 12kg粘合劑，0. 15kg表面改性劑，在不斷攪拌下，分別加入混料，攪 拌時間為0. 5-2小時；攪拌後漿料放入球磨罐內，球料比1. 5，球磨時間12小時，球磨速度 450轉/分鐘；球磨停止後得到混料均勻的鹼土金屬氧化物混合漿料，混合漿料在不斷攪拌 下由蠕動泵抽料進行噴霧乾燥流程，進口溫度200°C、排風溫度150°C、頻率50Hz和塔內壓 力3mmAq，噴霧乾燥完成後得到微米級球形均相白色鹼土金屬氧化物混合粉料。
權利要求
一種球形鹼土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法，以鹼土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例製備漿料，經過調節溼法球磨時間，球磨速度及球料比優化漿料性質，再經過噴霧乾燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料，其特徵是a)所用原料在鎂及其他鹼土金屬的氧化物，氫氧化物或碳酸鹽中選取，例如氧化鎂，鹼式碳酸鎂，碳酸鋇，氫氧化鈣等，原料是它們中的兩種或三種以上混合物；原料粉體顆粒大小在5nm～100μm範圍內選擇；b)原料分散溶劑在分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳氫化合物中選取，是它們中的一種或兩種以上混合物；原料與分散溶劑之間重量配比在100∶0-100之間變化；c)原料粘合劑在聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸、檸檬酸氨、EDTA及EDTA鈉中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與粘合劑之間重量配比在100∶0～100範圍內變化；d)表面改性劑在C4～C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18～C1的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8～C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸鹽、硼酸及其C4～C1的酯、磷酸及其C4～C1的酯中選取；原料與改性劑之間重量配比在100∶1～100範圍內變化；e)球料質量比在1∶0.1～5範圍內變化；球磨速度在50～500轉/分鐘範圍內選擇；球磨時間在5分鐘～24小時內選擇；f)噴霧乾燥器噴嘴採用氣流式、壓力式、旋轉式霧化器其中的一種；噴霧 乾燥具體參數設置如下進口溫度在150～400℃範圍內選擇；排風溫度在80～350℃範圍內選擇；霧化器使用頻率在15～150Hz範圍內選擇；塔內壓力在0.1～5mmAq範圍內選擇。
全文摘要
一種球形鹼土金屬含氧化合物均相混合粉體的合成方法，屬於無機功能材料技術領域，涉及到高純鹼土金屬含氧化合物粉體的深度混料技術，特別涉及到一種PDP用燒結體靶材成型用顆粒的混料方法。其特徵是以鹼土金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽作為原料，通過控制所用原料、分散溶劑、表面改性劑和粘合劑的種類與配方比例製備漿料，經過調節溼法球磨時間，球磨速度及球料比優化漿料性質，再經過噴霧乾燥流程得到所需混料均勻的球形顆粒粉體材料。本發明的效果和益處是整個製備過程所用原料易得，無廢物排放，屬環保性技術；更重要的是，採用溼法混料加噴霧乾燥技術，形成均相混合體，在製造成本、產品性能和環境友好等方面展現出顯著競爭優勢和利潤空間。
文檔編號C01F13/00GK101817546SQ20101013358
公開日2010年9月1日 申請日期2010年3月23日 優先權日2010年3月23日
發明者寧桂玲, 李國鋒, 潘文, 王寧會 申請人:大連理工大學