稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法
2023-05-08 01:50:41
稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法
【專利摘要】本發明公開了一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，包括配製原料步驟、熔煉步驟、熔劑精煉步驟、以及澆注步驟，其中配置原料步驟中的稀土元素以鎂稀土中間合金的形式加入，並且稀土元素總重量佔鎂稀土中間合金的80%~90%，這種中間合金的生產成本要低於傳統的中間合金，從而顯著降低稀土鎂合金原材料成本；並在熔煉過程中採用精煉劑精煉和氣體保護的方法進行純淨化，同時選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾，從而可實現熔體的進一步純淨化。
【專利說明】稀土鎂合金溶煉及純淨化的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鎂合金加工【技術領域】，尤其涉及一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法。
【背景技術】
[0002]鎂合金具有低密度、高比強度的優點，在航空航天和各大工業領域應用廣泛。目前鎂合金的主要應用問題在於絕對強度仍然偏低、耐熱性不佳、耐腐蝕性能不佳，因此鎂合金的主要發展方向在於高強度、耐熱以及耐腐蝕。
[0003]稀土鎂合金在上述三個發展方向上均相對其它類型的鎂合金有明顯的優勢。通過添加稀土元素開發了 ZM6、QE22A、WE54、WE43等稀土鎂合金。為了進一步提高鎂合金的強度和耐熱性，還發展了 Mg-Nd-Y-Zr、Mg-Gd-Y-Zr, Mg-Gd-Y-Mn等系列的合金。如GW103K(Mg-10Gd-3Y-0.4Zr)，其抗拉強度超過330MPa，綜合性能達到ZL201鋁合金的水平，在200°C~300°C擁有優異的耐熱性能。
[0004]然而，稀土元素的加入在提高鎂合金綜合性能的同時，也造成了如下問題:
首先是成本的提高，為確保充分熔化和防止稀土元素氧化，以鎂稀土中間合金的形式加入，且稀土元素含量較低，造成同樣合金成分的原材料價格要遠高於各元素純金屬的價格之和；
另一方面，在熔煉過程中，稀土元素極易燒損、氧化，造成夾雜，單純的熔劑精煉已不能解決稀土鎂合金的純淨化難題。
[0005]鑑於以上問題，有必要對現有的稀土鎂合金的熔煉及純淨化的技術進行改進。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，以解決現有稀土鎂合金存在的成本高、熔體純淨化效果差等難題。
[0007]為解決上述問題，本發明提出一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，包括如下步驟:
配製原料步驟:依據設計的合金名義成分配製原料，並將所有原料進行預熱，並保溫一段時間；其中，所述原料包括鎂錠、鎂稀土中間合金、以及鎂鋯中間合金；
熔煉步驟:加熱坩堝電阻爐，坩堝溫度升至500°C飛00°C時，加入鎂錠，蓋上坩堝電阻爐蓋，同時通入保護氣體，升溫熔化，然後依次加入鎂稀土中間合金、鎂鋯中間合金進行熔煉，形成熔體；
熔劑精煉步驟:將熔體攪拌均勻後，加入精煉劑進行精煉；
澆注步驟:精煉完畢後，保溫靜置一段時間，然後隨爐冷卻至澆注溫度，澆注鑄錠或鑄件，並選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾。
[0008]所述鎂稀土中間合金中的稀土元素的重量佔所述鎂稀土中間合金總重量的809^90%。[0009]所述稀土元素為Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一種或幾種。
[0010]所述配製原料步驟中的原料預熱的溫度為200°C。
[0011]所述配製原料步驟中的原料預熱後的保溫時間為8小時。
[0012]所述熔煉步驟中的鎂稀土中間合金的加入溫度為800°C ~820°C，若有兩種或兩種以上鎂稀土中間合金，則需在前一次稀土中間合金加入和攪拌均勻後熔體溫度回升至800°C ~820°C再次加入；鎂稀土中間合金加入和攪拌均勻後，待熔體溫度回升至780 0C ^800oC加入鎂鋯中間合金，攪拌均勻。
[0013]所述熔煉步驟中的保護氣體為CHClF2和CO2的混合氣體，其中CHClF2氣體的比例為 0.8%ο
[0014]所述熔劑精煉步驟具體為:在熔體攪拌均勻後，待熔體溫度升至790°C ~820°C，保溫15~30分鐘後，加入精煉劑，所述精煉劑的重量為合金總重量的2%，並充分攪拌。
[0015]所述精煉劑為JDMJ熔劑。
[0016]所述氧化鎂泡沫陶瓷的孔徑為IOppf 20ppi。
[0017]與現有技術相比，本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法具有以下的優點和積極效果:
(1)採用稀土 重量百分比為80%~90%的鎂稀土中間合金作為原材料，這種中間合金的生產成本要低於傳統的中間合金，從而顯著降低稀土鎂合金原材料成本；
(2)合金熔煉以及熔劑精煉時均在熔體溫度較高的情況下進行，確保稀土熔化均勻，提高熔劑捕獲夾雜、造渣的能力，同時採取氣體保護措施，防止稀土和鎂熔體高溫氧化；
(3)採用泡沫陶瓷在澆注鑄件或鑄錠時進行過濾，可實現熔體的進一步純淨化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法的步驟流程圖。
【具體實施方式】
[0019]以下結合附圖和具體實施例對本發明提出的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法作進一步詳細說明。根據下面說明和權利要求書，本發明的優點和特徵將更清楚。需說明的是，附圖均採用非常簡化的形式且均使用非精準的比率，僅用於方便、明晰地輔助說明本發明實施例的目的。
[0020]本發明的核心思想在於，提供一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，包括配製原料步驟、熔煉步驟、熔劑精煉步驟、以及澆注步驟，其中配置原料步驟中的稀土元素以鎂稀土中間合金的形式加入，並且稀土元素總重量佔鎂稀土中間合金的80%~90%，這種中間合金的生產成本要低於傳統的中間合金，從而顯著降低稀土鎂合金原材料成本；並在熔煉過程中採用精煉劑精煉和氣體保護的方法進行純淨化，同時選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾，從而可實現熔體的進一步純淨化。
[0021]請參考圖1，圖1為本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法的步驟流程圖，如圖1所示，本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法包括如下步驟:
配製原料步驟:依據設計的合金名義成分配製原料，並將所有原料進行預熱，並保溫一段時間；其中，所述原料包括鎂錠、鎂稀土中間合金、以及鎂鋯中間合金；熔煉步驟:加熱坩堝電阻爐，坩堝溫度升至500°C飛00°C時，加入鎂錠，蓋上坩堝電阻爐蓋，同時通入保護氣體，升溫熔化，然後依次加入鎂稀土中間合金、鎂鋯中間合金進行熔煉，形成熔體；
熔劑精煉步驟:將熔體攪拌均勻後，加入精煉劑進行精煉；
澆注步驟:精煉完畢後，保溫靜置一段時間，然後隨爐冷卻至澆注溫度，澆注鑄錠或鑄件，並選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾。
[0022]所述鎂稀土中間合金中的稀土元素的重量佔所述鎂稀土中間合金總重量的809^90%。
[0023]所述稀土元素為Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一種或幾種。
[0024]所述配製原料步驟中的原料預熱的溫度為200°C。
[0025]所述配製原料步驟中的原料預熱後的保溫時間為8小時。
[0026]所述熔煉步驟中的鎂稀土中間合金的加入溫度為800°C ~820°C，若有兩種或兩種以上鎂稀土中間合金，則需在前一次稀土中間合金加入和攪拌均勻後熔體溫度回升至800°C ~820°C再次加入；鎂稀土中間合金加入和攪拌均勻後，待熔體溫度回升至780 0C ^800oC加入鎂鋯中間合金，攪拌均勻。
[0027]所述熔煉步驟中 的保護氣體為CHClF2和CO2的混合氣體，氣體流量為300ml/min~600ml/mino
[0028]所述CHClF2氣體的比例為0.8%。
[0029]所述熔劑精煉步驟具體為:在熔體攪拌均勻後，待熔體溫度升至790°C ~820°C，保溫15~30分鐘後，加入精煉劑，所述精煉劑的重量為合金總重量的2%，並充分攪拌。
[0030]所述精煉劑為JDMJ熔劑。
[0031]所述澆注步驟中保溫靜置的時間為30分鐘。
[0032]以下結合具體的製備各種稀土鎂合金的實施例對本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法進行進一步說明。
[0033]實施例1
製備GW103K (Mg-10Gd-3Y-0.4Zr)鑄件，其熔煉及純淨化的方法包括如下步驟:配製原料步驟:按照Mg-10Gd-3Y-0.4Zr的成分，並預估熔煉燒損率，稱取鎂錠188.75kg，Mg-Gd中間合金(Gd重量百分比為90%) 26.25kg，Mg-Gd-Y中間合金(Gd重量百分比為20%，Y重量百分比為60%) 22.5kg, Mg-Zr中間合金(Zr重量百分比為30%) 12.5kg，所有原材料在200°C預熱，保溫時間8小時；
熔煉步驟:加熱坩堝電阻爐，坩堝溫度升至500°C飛00°C時，加入鎂錠，同時通入CHClF2和CO2混合氣體(CHClF2氣體比例為0.8%，氣體流量為300ml/min)，使鎂錠逐漸熔化。熔體溫度升至800°C時，加入Mg-Gd中間合金，攪拌均勻；待熔體溫度回升至820°C時，加入Mg-Gd-Y中間合金，攪拌均勻；待熔體溫度回升至780°C時，加入Mg-Zr中間合金，攪拌均勻；
熔劑精煉步驟:待熔體溫度回升至800°C，保溫15分鐘，加入市場採購的JDMJ熔劑(張家港熔劑廠),進行精煉,邊攪拌邊加入,加入總量為5kg ；
澆注步驟:精煉完畢後，保溫靜置30分鐘，然後隨爐冷卻至740°C，澆注鑄件，氧化鎂泡沫陶瓷孔徑為lOppi，設置在橫澆道接近內澆口處。[0034]採用上述方法，併合理設計澆注系統，製造的GW103K稀土鎂合金鑄件內部質量完好，達到I類鑄件水平，且耐熱性能優秀，附鑄試棒性能可穩定達到:室溫下σ b ^ 330MPa,δ 5 ≥ 3%, 200°C下 σ b ≥ 280MPa, 300°C下 σ b ≥ 200MPa。
[0035]
實施例2
製備WE54 (Mg-5.4Y-2.3Nd_l.6Gd_0.5Zr)鑄錠，其熔煉及純淨化的方法包括如下步
驟:
配製原料步驟:按照Mg-5.4Y-2.3Nd-l.6Gd_0.5Zr的成分，並預估熔煉燒損率，稱取鎂錠305.2kg，Mg-Gd-Y中間合金(Gd重量百分比為20%，Y重量百分比為60%)36kg，Mg_Y中間合金(Y重量百分比為80%) 21.6kg，Mg-Nd中間合金(Nd重量百分比為85%) 12.2kg，Mg-Zr中間合金(Zr重量百分比為30%) 25kg，所有原材料在200°C預熱，保溫時間8小時；
熔煉步驟:加熱坩堝電阻爐，坩堝溫度升至500°C飛00°C時，加入鎂錠，同時通入CHClF2和CO2混合氣體(CHClF2氣體比例為0.8%，氣體流量為600ml/min)，使鎂錠逐漸熔化。熔體溫度升至820°C時，加入Mg-Gd-Y中間合金，攪拌均勻；待熔體溫度回升至800°C時，加入Mg-Y中間合金，攪拌均勻；待熔體溫度回升至800°C時，加入Mg-Nd中間合金，攪拌均勻；待熔體溫度回升至780°C時，加入Mg-Zr中間合金，攪拌均勻；
熔劑精煉步驟:待熔體溫度回升至820°C，保溫30分鐘，加入市場採購的JDMJ熔劑(張家港熔劑廠)進行精煉,邊攪拌邊加入,加入總量為8kg ；
澆注步驟:精煉完畢後，保溫靜置30分鐘，然後隨爐冷卻至780°C，澆注鑄錠，氧化鎂泡沫陶瓷孔徑為20ppi，直接設置在澆口杯下方。
[0036]採用上述方法製造的WE54稀土鎂合金鑄錠純淨度高，加工性能良好。
[0037]當然，本發明提供的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法可以用於製備各種具體的稀土鎂合金，而不限於上述兩種。
[0038]綜上所述，本發明提供了一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，包括配製原料步驟、熔煉步驟、熔劑精煉步驟、以及澆注步驟，其中配置原料步驟中的稀土元素以鎂稀土中間合金的形式加入，並且稀土元素總重量佔鎂稀土中間合金的80%~90%，這種中間合金的生產成本要低於傳統的中間合金，從而顯著降低稀土鎂合金原材料成本；並在熔煉過程中採用精煉劑精煉和氣體保護的方法進行純淨化，同時選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾，從而可實現熔體的進一步純淨化。
[0039]顯然，本領域的技術人員可以對發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
【權利要求】
1.一種稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，包括如下步驟: 配製原料步驟:依據設計的合金名義成分配製原料，並將所有原料進行預熱，並保溫一段時間；其中，所述原料包括鎂錠、鎂稀土中間合金、以及鎂鋯中間合金； 熔煉步驟:加熱坩堝電阻爐，坩堝溫度升至500°c飛00°C時，加入鎂錠，蓋上坩堝電阻爐蓋，同時通入保護氣體，升溫熔化，然後依次加入鎂稀土中間合金、鎂鋯中間合金進行熔煉，形成熔體； 熔劑精煉步驟:將熔體攪拌均勻後，加入精煉劑進行精煉；以及 澆注步驟:精煉完畢後，保溫靜置一段時間，然後隨爐冷卻至澆注溫度，澆注鑄錠或鑄件，並選用氧化鎂泡沫陶瓷對熔體進行過濾。
2.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述鎂稀土中間合金中的稀土元素的重量佔所述鎂稀土中間合金總重量的80%~90%。
3.如權利要求2所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述稀土元素為Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一種或幾種。
4.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述配製原料步驟中的原料預熱的溫度為200°C。
5.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述配製原料步驟中的原料預熱後的保溫時間為8小時。
6.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述熔煉步驟中的鎂稀土中間合金的加入溫度為800°C ~820°C，若有兩種或兩種以上鎂稀土中間合金，則需在前一次稀土中間合金加入和攪拌均勻後熔體溫度回升至800°C ~820°C再次加入；鎂稀土中間合金加入和攪拌均勻後，待熔體溫度回升至780°C ~80(TC加入鎂鋯中間合金，攪拌均勻。`
7.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述熔煉步驟中的保護氣體為CHClF2和CO2的混合氣體，其中CHClF2氣體的比例為0.8%。
8.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述熔劑精煉步驟具體為:在熔體攪拌均勻後，待熔體溫度升至790°C ^820°C，保溫15~30分鐘後，加入精煉劑，所述精煉劑的重量為合金總重量的2%，並充分攪拌。
9.如權利要求8所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述精煉劑為JDMJ熔劑。
10.如權利要求1所述的稀土鎂合金熔煉及純淨化的方法，其特徵在於，所述氧化鎂泡沫陶瓷的孔徑為IOppi~20ppi。
【文檔編號】B22C9/08GK103667755SQ201210353840
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月21日 優先權日:2012年9月21日
【發明者】肖旅, 李寶輝, 彭立明, 鄒文兵, 付彭懷, 李中權 申請人:上海航天精密機械研究所, 上海交通大學