一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉及其製備方法

2023-05-07 18:40:56

專利名稱：一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉及其製備方法
技術領域：
本發明涉及銅基釺料合金粉，更具體地說是用於在真空狀態下焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉及其製備方法。
作為釺接用的釺料合金，要求其具有良好的加工性能，與被釺接件有良好的潤溼性，焊接接頭具有高強度。對於真空狀態下用於不鏽鋼容器釺接用的高溫釺料合金主要為銀基合金焊絲或鎳基焊料。
本發明的目的就在於研製出一種適用於真空狀態下焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉。
本發明的另一目的是研究出一種生產適用於真空狀態下焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法。
本發明的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉，按重量百分數計，其合金成分為銀19～21，磷3.5～7.2，鎳3.5～6.5，鉻0.1～1.0，餘量為銅的合金粉。
在本體系組元中，基體元素Ag、Cu可提供不鏽鋼部件有效的釺焊強度。合金元素磷有助於改善釺料合金的流動性和釺料合金與不鏽鋼部件的潤溼性。但是，過量的P將降低釺焊強度，增加真空焊接條件下P的揮發汙染。同時，依據軟釺膏焊接的工藝特點，過量的磷使焊料流動性過高，將增加工藝加工的困難，因此本發明的高溫釺料合金粉中選擇P的含量範圍為3.5～7.2％，尤其以P的含量為4.5～6.0％較佳。
高溫釺料合金粉中，元素鎳的加入由於形成部分Ni-P化合物，從而使得基體晶粒細化，改善釺焊部位的結合強度；Ni2P、Ni3P等化合物較Cu3P更為穩定，可有效地抑制真空焊接工作條件下P的揮發。另外，Ni元素的加入還起到調整合金熔點範圍和改善釺接潤溼性的作用。本發明的高溫釺料合金粉中選擇Ni的含量範圍為3.5～6.5％，尤以Ni的含量為4.0～5.5％較宜。
本發明的一種高溫釺料合金粉的製備方法，按合金成分，重量百分數計，銀19-21，磷3.5～7.2，鎳3.5～6.5，鉻0.1～1.0，餘量為銅，稱取銀、部分銅、鎳、銅鉻中間合金和銅-磷中間合金配料，在惰性氣氛保護下於900～1050℃將配料熔化，澆鑄成預合金錠；在惰性氣氛保護下於900～1050℃將預合金錠熔化後，以惰性氣體為霧化氣體進行霧化，霧化壓力為1.5～3.0MPa，製取高溫釺料合金粉末。
在製備高溫釺料合金粉時，按合金成分，重量百分數計，磷為4.5～6.0，鎳為4.0～5.5為好。所說的銅鉻中間合金為CuCr13中間合金。銅磷中間合金為含P13～15％重量百分數的Cu3P中間合金。在惰性氣體氣氛保護下，於900-1050℃將配料熔化或於900-1050℃進行預合金錠熔化時，所用的惰性氣體為氮氣、氬氣其中的一種氣體。所用氮氣、氬氣其中一種氣體的壓力為0.9～1.0atm。
在惰性氣體氮氣或氬氣氣氛保護下用中頻感應爐在900-1050℃將配料熔化20-40分鐘後，澆鑄成預合金錠；在配料熔化及後續霧化過程中P的燒損按原料中磷元素重量的2％計。使預合金錠首先處於10-1～10-2乇的真空狀態下，再充入惰性氣體氮氣、氬氣其中的一種的惰性氣體，用中頻感應爐在900-1050℃在惰性氣氛的氮、氬其中一種氣體保護下進行預合金錠熔化，充入惰性氣體氮氣、氬氣其中一種惰性氣體的壓力為0.9～1.0atm。採用氣霧化制粉技術以惰性氣體氮氣、氬氣其中的一種氣體為霧化氣體進行霧化，霧化壓力為1.5～3.0MPa，制出高溫釺料合金粉末。
其製備高溫釺料合金粉的工藝流程圖見

圖1，氣體霧化工作原理圖見圖2。首先將預合金錠用中頻感應爐7進行熔化，將熔化的預合金轉到中間包8中，從高壓氣體進入管10進入1.5-3.0MPa的惰性氣體氮氣、氬氣其中一種的高壓氣體，使熔化的預合金形成高溫釺料合金粉末11，快速冷凝，收集在粉末收集器12中。
本發明的優點就在於1.本發明的高溫釺料合金粉具有含氧量低，球形度好，成本低的特性。該合金粉末與適宜的助焊劑配製成軟釺膏。該軟釺膏對不鏽鋼釺接件有良好的潤溼性，並具有較高的焊接性能，完全能滿足真空焊接不鏽鋼容器的焊接工藝和性能的要求。
2.本發明的製備方法，進行了預合金錠的製備，提高了各合金元素分布的均勻性。採用氣體霧化快速冷凝使合金粉末成分均勻，粒徑細小，提高了釺料合金的釺焊性能。
圖1製取高溫釺料合金粉末的工藝流程中，1為配料，2為預合金錠的製備，3為抽真空，充入保護的惰性氣體，4為對預合金錠進行熔化，5為氣體霧化，6為製成高溫釺料合金粉。
圖2氣體霧化工作原理中，7為中頻感應爐，8為中間包，9為熔煉室，10為高壓氣體氮或氬的進入管，11為高溫釺料合金粉末，12為高溫釺料合金粉末收集器。
圖3實施例2產品樣品差熱分析曲線圖中，縱坐標為熱流，微伏(micro，V)，橫坐標，溫度，℃，圖4實施例2產品樣品的X射線法(XRD)相分析圖譜圖5實施例2產品樣品的掃描電鏡(SEM)形貌照片。
以下用實施例對本發明作進一步的說明，將有助於對本發明的產品及產品的製備方法及其優點作進一步的理解，本發明不受這些實施例的限定，本發明的保護範圍由權利要求書來限定。
實施例1本實施例中的一種高溫釺料合金粉，按重量百分數計，其合金粉配料成分為Ag20，Cu70，P5.0，Ni4.5，Cr0.5。
稱取純度99.9％(純度99.9％以上更好)的Ag、部分Cu、Ni和含P14％重量百分數的Cu3P中間合金及CuCr13中間合金配料。在惰性氣體氮的氣氛保護下於950℃用中頻感應爐將配料熔化30分鐘，惰性氣體氮的壓力1.0atm，澆鑄成預合金錠，在配料熔化及後續霧化過程中P的燒損按原料Cu3P中P元素重量的2％計。使預合金錠首先處於1×10-1乇的真空狀態下，再充入惰性氣體氮氣，充入惰性氣體氮的壓力為1.0atm，用中頻感應爐於950℃在惰性氣體氮氣氣氛的保護下進行預合金錠的熔化後，採用霧化制粉技術，以惰性氣體氮氣為霧化氣體進行霧化，霧化壓力1.5MPa，制出高溫釺料合金粉。
將合金粉篩分，取尺寸30-65μm的合金粉末與適宜的助焊劑配成軟釺膏，用分配器按要求擠在焊接件上，經由以下工藝在二室(冷卻室、焊接室)釺焊電爐中進行焊接將塗有軟釺膏的不鏽鋼容器按要求裝配後送入冷卻室；抽真空至10-2乇後，將焊件送入焊接室，抽真空至10-4乇之後，升溫至900-950℃進行焊接，保溫2分鐘後停止加熱，待緩冷到600℃時，開啟中間閥將焊件送回冷卻室，衝氮氣降溫至200℃以下方可出爐。
對製得的高溫釺料合金粉末與釺焊件進行性能測試，其結果為釺料合金粉成分為Ag19.95，Cu69.89，P4.97，Ni4.5，Cr0.497(按重量百分數計)。熔化溫度固相線647℃，液相溫度840℃，釺焊溫度範圍為840～960℃，抗拉強度214MPa。
實施例2其操作方法基本同實施例1，唯不同的是高溫釺料合金粉配料的成分(按重量百分數計)為Ag20，Cu70，P5.4，Ni4.5，Cr0.1。用含P13％(重量百分數)的Cu3P中間合金為含P的一種原料，在惰性氣體氬氣的氣氛的保護下於1040℃用中頻感應爐將配料熔化25分鐘，惰性氣體氬氣的壓力為0.9atm，澆鑄成預合金錠，使預合金錠首先處於10-2乇的真空狀態下，再充入惰性氣體氬氣，充入惰性氣體氬氣的壓力為0.9atm，用中頻感應爐於1040℃在惰性氣氛氬氣的保護下進行預合金錠的熔化。以惰性氣體氬氣為霧化氣體進行霧化，霧化壓力為3.0MPa。
制出的高溫釺料合金粉末與釺焊件進行性能測試，其結果為釺料合金粉成分為Ag19.98，Cu70，P5.39，Ni4.495，Cr0.1(按重量百分數計)。熔化溫度固相線647℃，液相溫度832℃，釺焊溫度範圍為832～950℃，抗拉強度208MPa，產品樣品差熱分析曲線見圖3，其X射線法(XRD)相分析圖譜見圖4，產品樣品的掃描電鏡(SEM)形貌照片見圖5。
實施例3其操作方法基本同實施例1，唯不同的是高溫釺料合金粉配料成分(按重量百分數計)為Ag20，Cu70，P4.9，Ni5.0，Cr0.1。用含P15％(重量百分數)的Cu3P中間合金為含P的一種原料，在惰性氣體氬氣氣氛的保護下於1000℃用中頻感應爐將配料熔化35分鐘。惰性氣體氬氣的壓力為1.0atm，澆鑄成預合金錠，使預合金錠首先處於5×10-2乇的真空狀態下，再充入惰性氣體氬氣，充入惰性氣體氬氣的壓力為1.0atm。用中頻感應爐於1000℃在惰性氣氛氬氣的保護下進行預合金錠的熔化。以惰性氣體氬氣為霧化氣體進行霧化，霧化壓力為2.0MPa。
制出的高溫釺料合金粉末與釺焊件進行性能測試，其結果為釺料合金粉成分為Ag19.98，Cu69.98，P4.9，Ni5.01，Cr0.09(按重量百分數計)。熔化溫度固相線647℃，液相線853℃，釺焊溫度範圍為853～970℃，抗拉強度226MPa。
實施例4其操作方法基本同實施例1，唯不同的是高溫釺料合金粉配料成分(按重量百分數計)為Ag20，Cu70，P5.8，Ni4.0，Cr0.2。
制出的高溫釺料合金粉末與釺焊件進行性能測試，其結果為釺料合金粉成分為Ag20，Cu70.01，P5.8，Ni3.99，Cr0.2(按重量百分數計)。熔化溫度固相線647℃，液相線828℃，釺焊溫度範圍為828～940℃，抗拉強度210MPa。
權利要求
1.一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉，其特徵是，按重量百分數計，其合金成分為銀19～21，磷3.5～7.2，鑔3.5～6.5，鉻0.1～1.0，餘量為銅的合金粉。
2.根據權利要求1的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉，其特徵是，磷為4.5～6.0，鎳4.0～5.5。
3.一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，1)按合金成分，重量百分數計，銀19～21，磷3.5～7.2，鎳3.5～6.5，鉻0.1～1.0，餘量為銅，稱取銀，部分銅、鎳、銅鉻中間合金和銅-磷中間合金配料，2)在惰性氣體氣氛保護下於900-1050℃將配料熔化，澆鑄成預合金錠，3)在惰性氣體氣氛保護下於900-1050℃將預合金錠熔化後，以惰性氣體為霧化氣體進行霧化，霧化壓力為1.5-3.0MPa，製取高溫釺料合金粉末。
4.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，磷為4.5-6.0，鎳為4.0-5.5。
5.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，所說的銅鉻中間合金為CuCr13中間合金。
6.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，所說的銅磷中間合金為含P13～15％重量百分數的Cu3P中間合金。
7.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，在惰性氣氛的保護下於900～1050℃將配料熔化或於900～1050℃進行預合金錠熔化時，所用的惰性氣體為氮氣、氬氣其中一種氣體。
8.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，在惰性氣體氮氣或氬氣氣氛的保護下在900-1050℃將配料熔化20～40分鐘。
9.根據權利要求7的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，所用的氮氣、氬氣其中的一種氣體的壓力為0.9～1.0atm。
10.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，使預合金錠首先處於10-1～10-2乇的真空狀態下，再充入惰性氣體氮氣、氬氣其中的一種的惰性氣體，在900-1050℃於惰性氣體氮、氬其中一種氣體的保護下進行預合金錠的熔化，所充入惰性氣體氮氣、氬氣其中的一種惰性氣體的壓力為0.9～1.0atm。
11.根據權利要求3的一種可焊接不鏽鋼容器的高溫釺料合金粉的製備方法，其特徵是，以惰性氣體氮、氬其中的一種氣體為霧化氣體進行霧化。
全文摘要
本發明涉及銅基釺料合金粉及其製備方法。該合金粉成分為銀19～21%,磷3.5～7.2%,鎳3.5～6.5%,鉻0.1～1.0%,餘量為銅。按合金成分配料,在惰性氣氛下於900～1050℃將配料熔化,澆鑄成預合金錠,在惰性氣氛下於900—1050℃進行預合金熔化後,以惰性氣體為霧化氣體,進行霧化,霧化壓力為1.5—3.0MPa。本發明的產品含氧量低,球形度好,合金成分均勻,粒徑細小,提高了釺料合金粉的釺焊性能。
文檔編號B23K35/28GK1184016SQ97120350
公開日1998年6月10日 申請日期1997年12月12日 優先權日1997年12月12日
發明者張少明, 徐柱天, 周志偉, 邢吉豐, 李永偉, 郭宏, 朱學新, 賀會軍, 李可平, 王金磊 申請人:北京有色金屬研究總院