有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法
2023-05-07 21:48:46 2
專利名稱：有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法
技術領域：
本發明屬集成光學器件製備技術領域，具體涉及一種有機無機複合回音壁模式光學微 腔雷射器的製備方法。
技術背景近10-20年來，基於回音壁模式(Whispering-Gallery Modes,以下簡稱WGM)的光學微腔 作為一種新型的集成光學器件，受到研究者的廣泛重視。光學微腔就是指光學微諧振腔， 即幾何尺度可以與光波長比擬並且具有高品質因子的諧振腔。WGM光學微腔利用了光在 微腔邊界上的全反射形成限制作用，不僅能將光場很好地約束在微米量級，還可以從空間 電磁場的連續模式中產生少數幾個離散的光學模式。WGM微腔的優點是腔內光子壽命長， 損耗低，品質因子(Q)高。因此，WGM光學微腔器件被認為在基礎物理、非線性光學、 光通信、光學傳感等眾多領域具有非常廣泛的應用前景。目前，用來製備WGM光學微腔器件的材料主要為無機材料(二氧化矽、半導體等) 和有機聚合物材料(PS)兩大類，不同的材料具有不同的特性和製備方法。近年來，用有 機無機複合材料通過溶膠凝膠(Sol-Gel)技術製備集成光學器件引起了人們很大的興趣。有 機無機複合材料是有機和無機成分在納米尺度下均勻混合而形成的一種新型材料。經過適 當的設計，有機無機複合材料可兼具有機和無機兩類材料的優點。低成本、高性能的有機 無機複合玻璃集成光波導器件例如波導光柵、多模幹涉型耦合器、熱光開關以及Bragg濾 波器等顯示出了良好的性能。 發明內容本發明的目的在於提出一種工藝簡單，成本低的有機無機複合回音壁模式光學微腔激 光器的製備方法。該雷射器可用於製備多功能、高性能的集成光學傳感晶片，使目前製備 的有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器達到有機類微腔的最好水平。本發明提出的光學微腔雷射器的製備方法，由如下步驟依次組成襯底層2的製備，有源層4的製備和光刻工藝，溼法刻蝕以及覆蓋層7的製備，如圖1所示。本發明中，覆 蓋層可以採用有機聚合物PMMA或無機二氧化矽等材料。本發明具體步驟如下首先，利用溶膠-凝膠法配製折射率較低的有機無機複合材料溶 液，利用旋塗甩膜法在矽片1上製備襯底層2，並用紫外光3照射樣品，使其中的有機部 分聚合，再將樣品放入烘箱中處理，使薄膜進一步固化；其次，配製折射率較高的有機無機複合材料溶液，並在其中摻雜有機螢光染料或者量子點作為雷射的增益介質，利用旋塗 甩膜法在襯底層2上製備有源層4;再次，利用紫外光刻技術將掩模板5上的微腔圖形轉 移到有源層4上，再利用溼法刻蝕工藝，刻蝕出微腔6;最後，在製備好的樣品上製備一 層覆蓋層7，用以改善微腔側壁的光滑度，以提高微腔雷射器的品質因子。本發明中，所述有機無機複合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基矽垸(MAPTMS)、 甲基丙烯酸(MAA)和丙氧基鋯垸(Zr(OC3H7)4)三種材料經水解聚合而成。其中，丙氧 基鋯垸為折射材料；所述折射較低的有機無機複合材料是指含鋯量為4-10% (摩爾比)的 複合材料，所述折射率較高的有機無機複合材料是指含鋯量為18-25% (摩爾比)的複合材 料。本發明中，作為雷射增益介質的有機螢光染料或量子點的摻雜量為有機無機複合材料 重量的4-8%。本發明中，所述的覆蓋層(7)的材料為有機聚合物或無機二氧化矽材料，製備方法 為拉膜方法或PECVD方法。
圖1是有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器製備流程圖。圖2是直徑為100微米的圓形有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的掃描電子顯 微鏡圖。圖3是直徑為100微米的圓形有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器出射光譜。 圖4是邊長為80微米的圓角方形變形微腔雷射器的掃描電子顯微鏡圖。 圖中標號1.矽片,2.襯底層,3.紫外光,4.有源層,5.掩模板,6.微腔,7.覆蓋層。
具體實施方式
下面通過具體實例進一步描述本發明實例用來製備微腔雷射器的有機無機複合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基矽垸(MAPTMS)、甲基丙烯酸(MAA)和丙氧基鋯烷(Zr(OC3H7)4)三種材料經水解聚合而 成。複合材料的無機網格是由MAPTMS的無機部分和Zr(OC3H力4通過水解聚合形成的二 氧化矽和二氧化鋯網格組成，Zr(OC3H7)4的加入可以控制材料的折射率。MAPTMS的有機 部分通過加入光引發劑在紫外光照下聚合或與MAA聚合，形成複合材料的有機網格部分。 具體工藝流程如圖1所示利用溶膠-凝膠法配製含鋯量分別為5%和20%的複合材料 溶液，含鋯低的材料折射率較低，可作為器件的襯底層2，而含鋯量高的材料則作為器件 的有源層4，並在其中摻雜5wt。/。的有機螢光染料若丹明B (RhB)作為雷射的增益介質； 其次，利用旋塗甩膜法和紫外光照在矽片1上製備襯底層2;再次，在襯底層上製備有源層4，並利用光刻工藝刻出微腔6的形狀；最後，在製備好的樣品上旋塗一層PMMA覆蓋 層7，並對樣品進行後烘處理。微腔雷射器採用光泵浦，泵浦光為Nd:YAG皮秒雷射的倍頻綠光(波長為532 nm)， 並通過一個聚焦透鏡，垂直地照射在微腔上。在微腔的側面，用一個收集透鏡收集出射激 光，通過光纖束將光信號送到單色儀進行光譜分析。圖2和圖3分別表示的是直徑為100微米的圓形有機無機複合回音壁模式光學微腔激 光器的掃描電子顯微鏡圖以及出射光譜。雷射出射中心波長為609納米左右，品質因子高 達12000，達到有機類微腔雷射器的最高水平。圖4表示的是邊長為80微米的圓角方形變形微腔雷射器的掃描電子顯微鏡圖，表明 該技術可以製備不同形貌的微腔器件。
權利要求
1、有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法，其特徵在於具體步驟如下首先，利用溶膠-凝膠法配製折射率較低的有機無機複合材料溶液，利用旋塗甩膜法在矽片(1)上製備襯底層(2)，並用紫外光(3)照射樣品，使其中的有機部分聚合，再將樣品放入烘箱中處理，使薄膜進一步固化；其次，配製折射率較高的有機無機複合材料溶液，並在其中摻雜有機螢光染料或者量子點作為雷射的增益介質，利用旋塗甩膜法在襯底層(2)上製備有源層(4)；再次，利用紫外光刻技術將掩模板(5)上的微腔圖形轉移到有源層(4)上，再利用溼法刻蝕工藝，刻蝕出微腔(6)；最後，在製備好的樣品上製備一層覆蓋層(7)；其中所述有機無機複合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸和丙氧基鋯烷三種材料經水解聚合而成。其中，丙氧基鋯烷為折射材料；所述折射較低的有機無機複合材料是指含鋯量為4-10％的複合材料，所述折射率較高的有機無機複合材料是指含鋯量為18-25％的複合材料，這裡的百分比為摩爾比。
2、 根據權利要求1所述的有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法，其 特徵在於作為雷射的增益介質為有機螢光染料或量子點，摻雜量為有機無機複合材料重量 的4-8%。
3、 根據權利要求1所述的有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法,其特 徵在於所述的覆蓋層(7)的材料為有機聚合物或無機二氧化矽材料，製備方法為拉膜方 法或PECVD方法。
全文摘要
本發明屬於集成光學器件製備技術領域，具體為一種有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器的製備方法。本發明包括採用溶膠-凝膠法分別配製折射率較低的和較高的有機無機複合材料溶液，然後分別用旋塗甩膜法製備襯底層和有源層，再用紫外光刻法將掩模板上的微腔圖形轉移到有源層上，刻蝕出微腔，最後製備覆蓋層。本發明適合用於製備多功能、高性能的集成光學傳感晶片。本方法工藝簡單，成本低，製備的有機無機複合回音壁模式光學微腔雷射器達到有機類微腔的最好水平。
文檔編號H01S5/00GK101257185SQ200810034030
公開日2008年9月3日 申請日期2008年2月28日 優先權日2008年2月28日
發明者劉麗英, 翔 吳, 雷 徐, 皓 李 申請人:復旦大學