一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法

2023-05-07 07:48:06

專利名稱：一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法。
背景技術：
鄰苯二胺，又名「 1，2-苯二胺」，常溫下為無色單斜晶體，易溶於乙醇、乙醚和氯仿中，是生產多菌靈、苯菌靈和氨基甲酸酯類內吸殺菌劑的重要中間體，也是顯影劑、勻染劑和表面活性劑等的重要原料。目前，已報導的路線有專利CN 102633653報導了一種鄰硝基苯胺催化加氫製取鄰苯二胺的方法，以鄰硝基苯胺為原料，醇作為溶劑，鎳為催化劑，在l_6MPa的氫氣壓力，40-80°C的溫度下，還原反應2-10小時，精餾得到白色鄰苯二胺，該工藝生產周期短、收率高，是一條可行的工業化路線。

發明內容
本發明的目的在於提供一條新的可行路線，採用更易得的鄰氯苯胺為原料，提供一種由鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，包括以下步驟在高壓釜中，加入鄰氯苯胺和35%濃氨水，在氮氣保護下加壓至4-5MPa，加熱至150-300°C，反應4_12h後，再在100°C下分出油相，精餾後得到白色鄰苯二胺，其反應方式如下
權利要求
1.一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，包括以下步驟在高壓釜中，加入鄰氯苯 胺和35%濃氨水，在氮氣保護下加壓至4-5MPa，加熱至150-30(TC，反應4-12h後，再在 100°C下分出油相，精餾後得到白色鄰苯二胺，其反應方式如下
2.根據權利要求1所述的鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，其特徵在於所述35% 濃氨水與鄰氯苯胺的質量比在1-3:1。
3.根據權利要求2所述的鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，其特徵在於所述35% 濃氨水與鄰氯苯胺的質量比在1:1。
4.根據權利要求1所述的鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，其特徵在於所述加壓 至 4_5MPa。
5.根據權利要求1所述的鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，其特徵在於所述加熱 溫度為 180-200°C。
6.根據權利要求1所述的鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，其特徵在於所述反應 時間為6h。
全文摘要
本發明涉及一種鄰氯苯胺製備鄰苯二胺的合成方法，包括以下步驟在高壓釜中，加入鄰氯苯胺和35%濃氨水，在氮氣保護下加壓至4-5MPa，加熱至150-300℃，反應4-12h後，再在100℃下分出油相，精餾後得到白色鄰苯二胺。本發明以鄰氯苯氨為原料，該原料來源廣泛，直接氨化製得鄰苯二胺，其收率高，品質好，收率不低於90%，純度大於99%。
文檔編號C07C209/10GK102924294SQ20121040098
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者邱志剛 申請人:江蘇康恆化工有限公司