一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法

2023-05-07 11:48:01 1

一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，包括以下步驟：一、將矽鋼板製成電子背散射衍射待測試樣；二、切取電子背散射衍射待測試樣的待測區域，依據晶界區分該待測區域內各個晶粒；三、計算出每個晶粒的面積Am和該樣品總待測區域的面積A總；四、無織構化處理，計算單個晶粒在待測區域上所佔比例A0；五、每個晶粒中用電子背散射衍射測試其晶粒取向(hkl)並取其絕對值；六、將Am除以A總所得值，再除以A0值，即得相對極密度P(hkl)；七、將相對極密度P(hkl)標示在反極圖中相應晶面的位置上。本發明具有使測試結果與材料的性能之間可以建立正確的對應關係的特點，可以廣泛應用於大晶粒材料測試領域。
【專利說明】一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及大晶粒材料的測試方法，特別是涉及一種測量大晶粒矽鋼織構的分析 方法。

【背景技術】
[0002] 結晶物質由於外部環境所限，未能發育成具有規則形態的晶體，而只是結晶成顆 粒狀，則形成晶粒。一個多晶體往往由多個單晶體集合形成，如果其中晶粒數目大且各晶 粒的排列是完全無規則的統計均勻分布，即在不同方向上取向機率相同，則該多晶集合體 在不同方向上就會宏觀地表現出各種性能相同的現象。在形成過程中，由於受到外界的力、 熱、電、磁等各種不同環境或加工工藝的影響，多晶集合體中各晶粒會沿著某些方向排列， 在某些方向上呈現出聚集排列。這種組織結構及規則聚集排列狀態類似於天然纖維或織物 的結構和紋理，故稱之為織構。
[0003] 經過二次再結晶退火後的取向矽鋼具有這種典型的織構特徵。常見的取向矽鋼往 往其組成的晶粒為：肉眼清晰可見，但尺寸不均一。我們在分析取向矽鋼的晶粒時，目前經 常採用的設備是電子背散射衍射（EBSD，Electron Back-Scattered Diffraction)、X_射線 衍射儀等儀器配合掃描電子顯微鏡（SEM，Scaning Electron Microscope)。但是，這些儀 器每次能夠測量的區域較小，一般僅僅只有幾個微米至十幾個毫米的範圍，只能掌握一個 或幾個晶粒的信息，無法做到宏觀上對整個多晶體晶粒進行分析，這樣檢測出來的結果顯 然不能代表整個材料的織構信息。
[0004] 另外，大晶粒娃鋼的性能不光與各晶粒的取向有關係，同時也與各晶粒的大小有 關係。因此，採用傳統方法所測結果，其織構信息與材料的性能之間沒有正確的對應關係。 因此傳統的測量方法不能用於繪製大晶粒矽鋼試樣的反極圖。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的是為了克服上述【背景技術】的不足，提供一種測量大晶粒矽鋼織構的 分析方法，使測試結果與材料的性能之間可以建立正確的對應關係，測試結果能代表整個 試樣的性能。
[0006] 本發明提供的一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，包括以下步驟：一、將矽鋼板 製成電子背散射衍射待測試樣；二、切取電子背散射衍射待測試樣的待測區域，依據晶界區 分該待測區域內各個晶粒；三、計算出每個晶粒的面積A m，並測量計算出該樣品總待測區域 的面積;四、將該待測試樣做無織構化處理，計算出單個晶粒在待測區域上所佔比例& ; 五、每個晶粒中用電子背散射衍射測試其晶粒取向（hkl)並取其絕對值；六、將測量得的每 個晶粒的面積^除以該樣品總待測區域的面積A&所得值，再除以&值，所得數值即為該 晶粒在取向（hkl)的相對極密度的大小P (hkl);七、將晶粒在取向（hkl)上的相對極密度的 P(hkl)標示在反極圖中相應晶面的位置上，即得到電子背散射衍射待測試樣的反極圖。
[0007] 在上述技術方案中，所述步驟三中，採用圖像分析儀測量計算出每個晶粒的面積 Am。
[0008] 在上述技術方案中，所述步驟六中，如果一個晶粒的取向（hkl)與另一個晶粒的 取向（hkl)相同，則這些晶粒在取向（hkl)的相對極密度的大小P (hkl)進行相加後，標示在 反極圖中相應晶面的同一位置上。
[0009] 本發明測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，具有以下有益效果：本發明既考慮了晶 粒大小對材料性能的影響，也考慮了晶粒取向對材料性能的影響，並將這兩種影響因素結 合起來，使測量結果與材料的性能之間可以建立正確的對應關係。採用電子背散射衍射技 術測量晶粒取向，採用圖像分析儀來測量晶粒大小，並將兩者的結果結合起來進行計算，再 將結果標示在反極圖上。
[0010] 對於本領域技術人員來說，所測得的晶面的相對極密度的大小反映出本試樣測量 面法向方向上各取向晶粒量的多少。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發明測量大晶粒矽鋼織構的分析方法所選用的電子背散射衍射待測試 樣的晶粒分布不意圖；；
[0012] 圖2為本發明測量大晶粒矽鋼織構的分析方法測得的相對極密度P(hkl)的反極圖。

【具體實施方式】
[0013] 下面結合附圖及實施例對本發明作進一步的詳細描述，但該實施例不應理解為對 本發明的限制。
[0014] 在本發明的一個具體實施例中：由於矽鋼板待測面須為平板面，經過拋光等預處 理符合電子背散射衍射測試要求。然後切取一塊為300毫米X30毫米的大晶粒矽鋼做電 子背散射衍射待測試樣的待測區域。
[0015] 如圖1所示，用記號筆標示出晶界，劃分各個晶粒；標示出的晶粒依次編號為1至 48。
[0016] 將該試樣拍攝成照片，採用圖像分析儀測量出照片中各晶粒的面積即A至?8。
[0017] 計算A。的大小：
[0018] 在測繪時，將無織構標樣的{hkl}極密度規定為1，將織構材料樣品的極密度與無 織構材料標樣的極密度進行比較，得出織構的相對極密度。如果是無織構材料，定義其中每 一個晶粒的極密度就是1。樣品內有η個晶粒，對應的極密度為"1"的晶粒面積就是總面積 的η分之一。針對織構材料，其單個晶粒相對極密度Ρ，即可以表示為其晶粒面積相對於標 準晶粒的面積比值，就是所謂的相對極密度。對於其方向為某個取向（hkl)，則稱之為，取向 (hkl)上的相對極密度P (hkl)。
[0019] 在本發明的一個具體實施例中：每個晶粒面積為Am，待測面積為A&，現有晶粒為 48個：
[0020] A〇 = 1/48
[0021] 為方便電子背散射衍射實際測量操作，將該試樣切割成10塊，每塊大小為約30暈 米X30毫米，每小塊的待測面均為經預處理符合要求的平板面。
[0022] 實際測量電子背散射衍射時，採集到的數據可繪製取向成像圖0IM(0rientati〇n Imaging Microscopy)、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數等等。本方法利用反 極圖來分析，其所謂的反極圖均指板面法向反極圖。
[0023] 由於電子背散射衍射的每次實際測量為微觀結構，測定範圍實際為微米級別，而 本實施例中使用的矽鋼為大晶粒型，實際每個晶粒大小為肉眼可見級別。所以，本實施例 中，對於一個晶粒，僅僅在其範圍內隨機取一個樣點做電子背散射衍射，認為該點測得的晶 粒取向（hkl) [uvw]即為該晶粒的晶粒取向（hkl) [uvw]。一個晶粒如果被切割後，同時在兩 個或更多個小塊樣品上，也僅僅取樣測試一次。每個小塊樣品均採用電子背散射衍射分別 測量出其中每個晶粒的取向（hkl) [uvw]。
[0024] 晶面指數（hkl)限定了晶胞平面即為一個平面，晶向[uvw]限定了晶列的走向即 為一個與該平面相交的直線；從幾何上來說，二者構建了一個三維坐標系從而完整的描述 一個晶粒內部的微觀晶體結構。對本實施例測試而言，我們討論的是織構，是大規模的微觀 上的小晶粒取向相同造成的宏觀上取向的趨勢。對該晶粒的取向（hkl) [uvw]只取其中的 表示晶面取向（hkl)即可。
[0025] 對於本實施例的48個晶粒，分別各取一個樣點做電子背散射衍射測試，得到其每 個樣點的取向（hkl)。即為該晶粒的整體宏觀上織構的取向為晶面（hkl)方向。
[0026] 晶粒本身的微觀空間結構並沒有所謂的方向。在本測試過程中，我們建立了坐 標系，人為定義了晶面方向正負向。如果測得的某個晶粒的取向為負軸方向上，則其取向 (hkl)的數值為負數，此時我們取其絕對值的大小便於統計計算。因為晶體內部的晶胞為多 個相鄰平行排列，負向和正向上沒有任何差異。
[0027] 計算該晶粒為取向（hkl)時相對極密度的大小P(hkl):
[0028] P (hkl) = kjA & /A〇 (1)
[0029] 某個晶粒的面積為(即Ai至A48中的某個值），
[0030] A總=總待測面積
[0031] 在本發明的具體實施例中：
[0032] A總=300毫米X 30毫米=9000毫米2
[0033] 如果一個晶粒的取向與另一個晶粒的取向相同，則將這些相同取向晶粒的極密度 的值相加後，標示在反極圖中相應晶面的同一位置上。
[0034] 例如，通過電子背散射衍射測試得到：
[0035] 晶粒5的取向為（1-11)
[0036] 晶粒28的取向為（111)
[0037] 晶粒36的取向為（11-1)
[0038] 晶粒46的取向為（111)
[0039] 這4個晶粒的取向，我們認為是相同的方向，其相對極密度可以簡單相加後認為 是晶面（111)的相對極密度。
[0040] 該4個晶粒的面積大小由採用圖像分析儀測量計算得出。
[0041] Α5=18·75 毫米 2
[0042] Α28=15·01 毫米 2
[0043] Α36=13·12 毫米 2
[0044] Α46 = 5. 63 毫米 2
[0045] A總=300毫米X 30毫米=9000毫米2
[0046] A〇 = 1/48
[0047] 帶入公式（1)P_ = Am/A總/A0中得到如下表1 :
[0048] 表1 :晶面取向為（111)的晶粒P(hkl)值
[0049]

【權利要求】
1. 一種測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，其特徵在於：包括以下步驟： 一、 將矽鋼板製成電子背散射衍射待測試樣； 二、 切取電子背散射衍射待測試樣的待測區域，依據晶界區分該待測區域內各個晶 粒； 三、 計算出每個晶粒的面積Am，並測量計算出該樣品總待測區域的面積; 四、 將該待測試樣做無織構化處理，計算出單個晶粒在待測區域上所佔比例 五、 每個晶粒中用電子背散射衍射測試其晶粒取向（hkl)並取其絕對值； 六、 將測量得的每個晶粒的面積Am除以該樣品總待測區域的面積A&所得值，再除以& 值，所得數值即為該晶粒在取向（hkl)的相對極密度的大小P (hkl); 七、 將晶粒在取向（hkl)上的相對極密度的P(hkl)標示在反極圖中相應晶面的位置上， 即得到電子背散射衍射待測試樣的反極圖。
2. 根據權利要求1所述的測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，其特徵在於：所述步驟三 中，採用圖像分析儀測量計算出每個晶粒的面積A m。
3. 根據權利要求1或2所述的測量大晶粒矽鋼織構的分析方法，其特徵在於：所述步 驟六中，如果一個晶粒的取向（hkl)與另一個晶粒的取向（hkl)相同，則這些晶粒在取向 (hkl)的相對極密度的大小P (hkl)進行相加後，標示在反極圖中相應晶面的同一位置上。
【文檔編號】G06T7/00GK104155323SQ201410351806
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月23日 優先權日:2014年7月23日
【發明者】周順兵, 王志奮, 吳立新, 陳士華, 姚中海 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司