一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料及其製備方法
2023-05-07 09:57:26 1
專利名稱：一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料及其製備方法
技術領域：
本發明具體涉及一種具有軟磁塗層和非晶軟磁芯的磁敏複合絲材料。
背景技術：
專利CN200910096600. 1涉及到高飽和磁化強度鐵基納米晶軟磁合金及其製備方法，其特徵在於其是由鐵、矽、硼、磷、銅構成的FexSiyBzPaCub合金，式中χ、y、ζ、a、b分別表示各對應組分的原子百分比含量，其中χ = 70 90%、y=l 15%、ζ = 1 20%、a = 1 20%、b = 0. 1 1%，且x+y+z+a+b = 100% ；該鐵基納米晶軟磁合金的微結構為尺寸介於1 35nm的體心立方α-Fe (Si)納米晶相與富含磷和硼的非晶相共存，且以非晶相為基體相。製備方法主要是將配比好的原料先製備成合金錠，然後製成非晶合金，再進行其它工序的處理，將非晶合金裝入熱處理爐中，在高真空或惰性氣體氛圍中，以0. 5-5°C /秒的升溫速率將溫度升至460-540°C，然後保溫0. 5-30分鐘，最後淬火冷卻至室溫，得到高飽和磁化強度的鐵基納米晶軟磁合金。磁合金材料的飽和磁化強度(PtlMs= 1.59-1. 90T)，矯頑力為(Hc = 2. 1-9. 4A/m)。但是該發明的納米晶和非晶的相對量控制很難，因此材料的性能會有波動，材料性能不是很高。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺陷，提供一種製備工藝簡單、高飽和磁化強度和低矯頑力的複合絲材料。為了達到上述目的，本發明提供了一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料。包括軟磁芯和塗覆在軟磁芯外周側的塗層；所述軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si 7 10%，Zr 1-3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6-9%, N 0. 6-0. 9%, Gd 0. 1 0.3%, Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其餘為Fe ；所述塗層包括按重量百分含量的以下組分 Si 9 10%，Al 5. 0 6. 0%, La 0. 1 0. 2%，其餘為 Fe。其中，軟磁芯的直徑為90 110微米；所述塗層厚度為1 5微米。N與V的重量比為1:9。塗層還包括溶膠，溶膠佔塗層重量的5. 7 9. 1% ；所述溶膠通過下述方法製備 在燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、 Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，攪拌速度為600-800轉/分；室溫反應3h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。本發明還提供了一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟
(1)軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 7 10%，Zr 1 3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，Ν 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其餘為Fe ；其中V和N以釩氮中間合金的方式加入；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1600 1625°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590 1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之下2 4mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成非晶軟磁芯合金絲；其中，快淬爐轉輪的旋轉線速度為21 24m/s ；形成的非晶軟磁芯合金絲的直徑為90 110微米。釩氮中間合金中N的重量重量百分比為10%。(2)塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si 9 10%，A1 5. 0 6. 0%，La 0. 1 0. 2%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為 1560 1580°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1520 1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上2 4mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成厚度為100-300微米、寬度為3-6毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨3 5小時，得到塗層用軟磁合金粉；其中，坩堝底部孔的直徑為1mm，快淬爐轉輪的旋轉線速度為15 18m/s ；得到的塗層用軟磁合金粉的粒度為80 150納米。(3)溶膠的製備在燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為4. 5 5. 5g/100mL,優選5g/100mL，攪拌速度為600-800轉 /分；室溫反應2. 5 3. 5 h，優選3 h後，加入一定量的甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌15 25min，優選20min，得到溶膠；其中，燒瓶優選裝有攪拌器的三口燒瓶。(4)複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3 0. 5混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上，經10 20min，優選15min ；烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為130 140°C，優選135°C。本發明相比現有技術具有以下優點本發明通過採用塗層方式，通過塗層中的細晶軟磁和內部非晶芯材的偶合作用，能夠大幅提高鐵基軟磁合金的飽和磁化強度，同時能夠保持較低的矯頑力。合金芯材採用Si、&、N、Co、!^m合使用保證鐵基合金容易非晶化， Pr和Gd配合使用可強化合金，保證合金芯材具有足夠的強度；元素Ni、Gd配合可抑制合金的晶化；V可提高合金的韌度。塗層中La和快速冷卻配合可使Si、Al、F e合金的晶粒尺寸減小。由於主要元素採用鐵，材料的成本低，因而大幅降低了合金的成本。材料可成批進行處理，生產周期短。該複合材料製備工藝簡便，生產的複合材料具有一定良好性能，非常便於工業化生產。
圖1為本發明複合絲材料中內部非晶軟磁芯的組織結構圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料進行詳細說明。
實施例一
1、軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 7%, Zr 1%, Pr l%,Ce 0. 1%, V 6%, N 0. 6%, Gd 0. l%,Ni l%,Co 0. 5%，其餘為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si 10%, Al 6. 0%，La 0. 1%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1560°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上3mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化， 合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為15m/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨3小時，得到粒度為150納米的塗層用軟磁合金粉。3、溶膠的製備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉/分；室溫反應3 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁塗層，塗層厚度為1微米，經15min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實施例二
1、軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 10%, Zr 3%, Pr 3%, Ce 0. 2%, V 9%, N 0. 9%, Gd 0. 3%, Ni 2%, Co 2%，其餘為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1625°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為24m/s，形成直徑為90微米的非晶軟磁芯合金絲。2、塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料=Si 10%, Al 6. 0%，La 0. 2%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1580°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上3mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化， 合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為18m/s，形成厚度為100微米、寬度為3毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨5小時，得到粒度為80納米的塗層用軟磁合金粉。3、溶膠的製備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為800 轉/分；室溫反應3 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 5混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁塗層，塗層厚度為5微米，經15min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實施例三
1、軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 8%, Zr 2%, Pr 2%, Ce 0. 15%, V 8%, N 0. 8%, Gd 0. 15%, Ni 1. 5%, Co 0. 9%，其餘為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1615°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1595°C ；所述重熔管式坩堝的頂部布置於快淬爐轉輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為22m/s，形成直徑為100微米的非晶軟磁芯合金絲。2、塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si 9. 5%，Al 5. 5%，La 0. 15%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1570°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1530°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上3mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸， 快淬爐轉輪的旋轉線速度為16m/s，形成厚度為180微米、寬度為4毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨4小時，得到粒度為110納米的塗層用軟磁合金粉。3、溶膠的製備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為700 轉/分；室溫反應3 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 4混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁塗層，塗層厚度為4微米，經15min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實施例四(成份配比不在本案設計範圍內實例)
1、軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 5%, Zr 0.4%, Pr 0. 6%, Ce 0. 06%, V 5%, N 0. 5%, Gd 0. 08%, Ni 0. 8%, Co 0. 3%，其餘為 Fe ；其中 V 禾口N以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之下2mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si 7%，Al 4%, La 0. 08%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1560°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上2mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化， 合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為15m/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨3小時，得到粒度為150納米的塗層用軟磁合金粉。3、溶膠的製備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉/分；室溫反應3 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁塗層，塗層厚度為0. 8微米，經15min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實施例五(成份配比不在本案設計範圍內實例)
1、軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si 2%, Zr 4%, Pr 4%,Ce 0. 3%,V 10%,N l%,Gd 0. 5%,Ni 3%,Co 3%，其餘為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之下 2mm處，軟磁芯母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si 11%，Al 7%, La 0. 5%，其餘為狗；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為15600°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上24mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化， 合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，快淬爐轉輪的旋轉線速度為15/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨3小時，得到粒度為150納米的塗層用軟磁合金粉。3、溶膠的製備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正矽酸乙酯、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉/分；室溫反應3 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁塗層，塗層厚度為8微米，經15min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。效果實施例
如圖1所示為實施例二製得的磁敏複合絲材料中非晶軟磁芯的組織結構，由於採用 Si、Zr、N、Co、Fe配合使用保證鐵基合金容易非晶化。由圖可以看出，非晶軟磁芯的組織均勻緻密。結合下表中各產品的性能參數
表1各產品的性能參數
權利要求
1.一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，其特徵在於包括軟磁芯和塗覆在軟磁芯外周側的塗層；所述軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si 7 10%，Zr 1-3%,Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，N 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 ~ 2%, Co 0.5 2%，其餘為Fe;所述塗層包括按重量百分含量的以下組分Si 9 10%，Al 5. 0 6.0%，LaO. 1 0. 2%，其餘為 Fe。
2.根據權利要求1所述的複合絲材料，其特徵在於所述軟磁芯的直徑為90 110微米；所述塗層厚度為1 5微米。
3.根據權利要求1所述的複合絲材料，其特徵在於所述塗層還包括溶膠，所述溶膠佔塗層重量的5. 7 9. 1% ；所述溶膠通過下述方法製備在燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y _甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，攪拌速度為600-800 轉/分；室溫反應3h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。
4.根據權利要求1至3任一所述的複合絲材料，其特徵在於所述N與V的重量比為1:9。
5.一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)軟磁芯的製備將下列軟磁芯原料按重量百分比進行配料Si7 10%，Zr 1 3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，Ν 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其餘為Fe ；其中V和N以釩氮中間合金的方式加入；將上述原料原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1600 1625°C，得到軟磁芯母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1590 1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部布置於快淬爐轉輪輪緣之下2-4mm處，軟磁芯母合金置於重熔管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成非晶軟磁芯合金絲；(2)塗層的製備將下列塗層原料按重量百分比進行配料Si9 10%，Al 5.0 6. 0%，La 0. 1 0. 2%，其餘為Fe ；將上述塗層原料放入真空感應爐中熔煉，熔煉溫度為1560 1580°C，得到塗層母合金，然後放入真空感應快淬爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1520 1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置於快淬爐轉輪輪緣之上 2-4mm處，塗層母合金置於管式坩堝內熔化，合金熔融後在氬氣作用下從坩堝底部的孔中擠出與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成厚度為100-300微米、寬度為3-6毫米的合金帶；然後將合金帶在球磨機中研磨3 5小時，得到粒度為80 150納米塗層用軟磁合金粉；(3)溶膠的製備在燒瓶中加入正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇，正矽酸乙酯、Y-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為4. 5 5. 5g/100mL,攪拌速度為600-800轉/分；室溫反應2. 5 3.5 h後，加入甲基丙烯酸甲酯和引發劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，室溫下攪拌15 25min，得到溶膠；(4)複合絲的製備將步驟(2)得到的塗層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3 0. 5混合均勻得到塗料；將所述塗料塗覆在步驟(1)製得的非晶軟磁芯合金絲上，經10 20min烘烤固化後得到軟磁合金粉塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料，所述烘烤溫度為130 140°C。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中快淬爐轉輪的旋轉線速度為21 24m/s ；所述非晶軟磁芯合金絲的直徑為90 110微米。
7.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)釩氮中間合金中N的重量重量百分比為10%。
8.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中坩堝底部孔的直徑為 Imm ；快淬爐轉輪的旋轉線速度為15 18m/s。
9.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中燒瓶為裝有攪拌器的三口燒瓶。
全文摘要
本發明公開了一種軟磁塗層非晶軟磁芯磁敏複合絲材料及其製備方法，該複合絲材料包括軟磁芯和塗覆在軟磁芯外周側的塗層；軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si7～10％，Zr1-3％，Pr1～3％，Ce0.1～0.2％，V6-9％，N0.6-0.9％，Gd0.1～0.3％，Ni1～2％，Co0.5～2％，其餘為Fe；所述塗層包括按重量百分含量的以下組分Si9～10%，Al5.0～6.0%，La0.1～0.2％，其餘為Fe。本發明複合絲材料能夠大幅提高鐵基軟磁合金的飽和磁化強度，同時能夠保持較低的矯頑力。
文檔編號H01F1/153GK102360668SQ20111032385
公開日2012年2月22日 申請日期2011年10月24日 優先權日2011年10月24日
發明者常麗婷, 王倩, 王玲, 範樂, 荊博凱, 趙浩峰, 陶詔靈 申請人:南京信息工程大學