球狀包覆氧化鎂粉末及其製造方法,以及含該粉末的樹脂組合物的製作方法
2023-04-30 08:13:26
專利名稱：球狀包覆氧化鎂粉末及其製造方法,以及含該粉末的樹脂組合物的製作方法
技術領域：
本發明涉及耐溼性優異，且作為充填材料使用時的填充性優異的球狀包覆氧化鎂粉末以及其製造方法。又，本發明涉及含該球狀包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物，以及使用該樹脂組合物的電子裝置。
背景技術：
電子裝置由積層體，印刷電路板，多層電路板等電子元件構成。電子元件中，通常，樹脂組合物用於預浸材料，間隔壁、封裝劑、粘合片等中，因此樹脂組合物需要各種性能或特性。例如，最近的趨勢上可看到在電子裝置中的大容量功率電子元件的搭載、高密度的安裝，伴隨著這些對於樹脂組合物以及其適用品需要比以往更優異的放熱性，耐熱性。
半導體封裝用樹脂組合物中所使用的填充物，一直以來使用二氧化矽(以下，稱為矽石)，氧化鋁(以下，稱為礬土)。但是，矽石的導熱性低，相對於由高堆積化，高電力化，高速化等引起的發熱量的增大，用於應對的放熱並不充分，故對半導體的穩定工作等產生問題。另一方面，若使用比矽石導熱性高的礬土，放熱性雖然改善，但由於礬土的硬度高，而存在使混煉機、成型機以及模具的損耗急劇增加的問題。
因此，作為半導體封裝用樹脂填充物的材料，研究了比矽石熱導率高一位數，具有與礬土大致相同的熱導率的氧化鎂。但是，氧化鎂粉末與矽石粉末相比吸溼性強。因此，使用氧化鎂粉末作為半導體封裝用樹脂填充物時，吸溼的水與氧化鎂發生水合，而出現由填充物的體積膨脹引起的裂紋的發生、導熱性的降低等問題。因此，對作為半導體封裝用樹脂填充物而使用的氧化鎂粉末賦予耐溼性已成為保障半導體的長期穩定工作的一大課題。
為改善氧化鎂粉末的耐溼性，在日本專利特開2003-34522號公報和特開2003-34523號公報中公開了包覆氧化鎂粉末的製造方法，其特徵為，通過將鋁鹽或矽化合物與氧化鎂粉末混合，濾除固體成分，使其乾燥，煅燒，從而以包覆層包覆該氧化鎂粉末的表面，其中該包覆層包含鋁或矽與鎂的複合氧化物。
由這樣的方法製得的包覆氧化鎂粉末耐溼性雖然改善，但是粉末粒子形狀呈稜角，對於樹脂的填充性低，且製得的樹脂組合物有流動性低的問題。
另一方面， 日本專利第2590491號公報中公開了一種氧化鎂類物質的製造方法，該方法對氧化鎂粉末添加礬土及/或矽石粒子，使用噴霧乾燥器使其粒狀化製得球形顆粒物後，不使該粒化狀態崩散地熔融上述造粒物的至少一部分，之後將此迅速冷卻。
該方法雖然以提高氧化鎂粉末的耐溼性為目的，但是由於使用噴霧乾燥器進行粒狀化，因此製得的球形顆粒物是粒子的集合體亦即多孔質體，故可預測對樹脂的高填充極為困難。
本發明的目的在於解決上述課題，提供一種球狀包覆氧化鎂粉末，該粉末耐溼性優異，且作為對樹脂等的充填材料使用時，填充性優異，進而填充後的樹脂組合物的流動性高，其結果，成型性也優異。本發明的另一目的在於提供容易地製造這樣的球狀包覆氧化鎂粉末的製造方法以及含有該球狀包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物，以及使用該樹脂組合物的電子裝置。
發明內容
本發明者為達到上述目的，著眼於粒子的平均形狀係數，對於包覆氧化鎂粉末的形狀進行各種研究的結果，發現了最合適的平均形狀係數的範圍，從而完成本發明。
另外，發現易於製造球狀包覆氧化鎂粉末的方法，使氧化鎂粉末的表面上存在形成熔點為2773K或其以下的複合氧化物的元素的化合物，通過在高溫下熔融。
亦即，依照本發明可提供一種球狀包覆氧化鎂粉末，其特徵為，表面被複合氧化物所包覆，且，平均形狀係數為1.25或其以下。
又，依照本發明可提供球狀包覆氧化鎂粉末的製造方法，其中使氧化鎂粉末的表面存在有形成複合氧化物的元素的化合物之後，通過在高溫下熔融，從而使上述氧化鎂粉末表面被複合氧化物包覆、並使粉末球狀化。
又，本發明提供含有上述球狀包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物，以及使用該樹脂組合物的電子裝置。
具體實施例方式
球狀包覆氧化鎂粉末本發明的球狀包覆氧化鎂粉末是其表面被複合氧化物包覆，並且，平均形狀係數為1.25或其以下的粉末。
在此，形狀係數是在粒子的投影像中以(周長)2/(4π×面積之和)表示的值。粒子的投影像為正圓時為1，數值越大則表示形狀越不規則。
本發明中使用的平均形狀係數，是使用雷射顯微鏡與圖像分析軟體求得100個粒子的形狀係數，並取其平均值。
為提高粉末對樹脂的填充率，需要使粉末的形狀接近於球狀。根據本發明，球狀包覆氧化鎂粉末的平均形狀係數需要在1.25或其以下，優選為1.22或其以下，更優選為1.20或其以下。若平均形狀係數為1.25或其以下，則提高對樹脂的填充性，且，所得的樹脂組合物的流動性也優異。
本發明的球狀包覆氧化鎂粉末其表面被複合氧化物包覆。以該複合氧化物包覆的第一目的在於改善氧化鎂粉末的耐溼性，第二目的在於使氧化鎂粉末的球狀化處理步驟容易。亦即，通過在氧化鎂粉末的表面形成比火焰溫度熔點低的複合氧化物，使氧化鎂粉末的表面低熔點化，而使球狀化容易。複合氧化物的熔點優選為2773K或其以下，更優選為2273K或其以下。
包覆該氧化鎂粉末表面的複合氧化物優選含有選自鋁，鐵，矽及鈦中的一種或一種以上元素與鎂。複合氧化物可列舉鎂橄欖石(Mg2SiO4)、尖晶石(Al2MgO4)、鎂鐵氧體(Fe2MgO4)、鈦酸鎂(MgTiO3)等。
在本發明中使用的複合氧化物的含量，亦即，相對於一個粒子的表面的複合氧化物的比例優選為5～50質量％，更優選為10～40質量％。複合氧化物的含量在上述範圍時，氧化鎂粉末的表面完全被複合氧化物包覆而使球狀化變容易，對樹脂的高填充也成為可能，且填充後的樹脂組合物的導熱性高，作為導熱性填充物便可發揮充分的效果。
本發明的球狀包覆氧化鎂粉末的平均粒徑優選為5×10-6至500×10-6m，更優選為10×10-6至100×10-6m。另外，BET比表面積優選為5.0×103m2/kg或其以下，更優選為1×103m2/kg或其以下。
球狀包覆氧化鎂粉末的製造方法接著，本發明的球狀包覆氧化鎂粉末通過如下製造使氧化鎂粉末的表面上存在形成複合氧化物的元素的化合物，之後通過在高溫下熔融，使所述氧化鎂粉末表面以複合氧化物包覆並球狀化而製造。
通常，作為使粉末的形狀接近於球狀的方法，使用例如使粉末通過高溫火焰中而熔融，藉助表面張力而成球狀的方法。但該方法雖可適用於熔點比氧燃燒的火焰溫度(2073K至2723K)低的矽石、礬土，卻並不適用於比火焰溫度熔點高的氧化鎂(熔點3073K)，因此，氧化鎂的球狀化被認為是困難的。
在本發明的製造方法中，在氧化鎂粉末的表面上形成熔點比火焰溫度低的複合氧化物，使氧化鎂粉末的表面低熔點化，從而能夠使用上述高溫火焰熔融步驟來球狀化。該複合氧化物的熔點優選為2773K或其以下，更優選2273K或其以下。
為形成複合氧化物而使用的化合物優選為選自鋁化合物，鐵化合物，矽化合物以及鈦化合物中的一種或一種以上化合物。化合物的形態並無限定，但通常使用硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、含氧硝酸鹽、含氧硫酸鹽、含氧氯化物、氫氧化物，氧化物等。
相對於氧化鎂粉末，這些化合物的調配量最好是以由最終所得的球狀包覆氧化鎂粉末中的複合氧化物的含量為5至50質量％而定。
作為形成複合氧化物的元素的化合物，例如，使用矽化合物時，可如下製造將乾式矽石與氧化鎂粉末以溼法混合，過濾後，乾燥，獲得表面上均勻吸附矽石的氧化鎂粉末，使該粉末以氧作為載氣通過例如丙烷-氧的火焰中，冷卻後，由收集裝置收集而製造。可燃性氣體並無限定，但可使用丙烷，丁烷，乙炔，氫等可燃氣體或使用這些氣體的混合氣體。
本發明中使用的氧化鎂粉末的微晶顆粒徑優選為50×10-9m或其以上。微晶顆粒徑為50×10-9m或其以上的氧化鎂粉末與更微細的粉末相比，反應性低，可使矽化合物等均勻地吸附在氧化鎂粉末的表面，從而使粒子的球狀化均勻地進行。又，可以用複合氧化物均勻地包覆氧化鎂粉末的表面，而因此提高耐水性。
本發明所使用的微晶顆粒經是使用X射線衍射法、並由謝勒(Scherrer)式算出的值。一般，一個粒子是由多個單晶體所構成的多晶體，微晶顆粒徑表示多晶體中的單晶體的大小的平均值。
氧化鎂粉末的純度並無特別限定，優選根據用途來決定。例如，為滿足電子元件的絕緣特性，純度優選為90％或其以上，更優選為純度95％或其以上。另外，具有本發明特性的氧化鎂粉末可使用例如電熔法、燒結法等公知的方法製造。
由上述製造方法可以低成本製得易維持耐溼性、導熱性且對樹脂具有高填充性的球狀氧化鎂粉末。又，填充由此製得的球狀包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物具有良好的流動性、成型性也被改善。
且，在本發明的製造方法中，氧化鎂粉末的熔融球狀化步驟並非限定於上述的火焰熔融步驟，只要是可實現所期望溫度的步驟即可，例如，還可使用等離子加熱步驟等。
含有包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物本發明的樹脂組合物是在樹脂中含有上述球狀氧化鎂粉末而製得。
此時，本發明的球狀氧化鎂粉末可根據需要以矽烷系偶聯劑，鈦酸酯系偶聯劑，鋁酸酯系偶聯劑作表面處理，可進一步提高填充性。
矽烷系偶聯劑可舉例如，乙烯基三氯矽烷，乙烯基三烷氧基矽烷，環氧丙氧基丙基三烷氧基矽烷，甲基丙烯醯氧基丙基甲基二烷氧基矽烷等。
鈦酸酯系偶聯劑可舉例如，異丙基三異硬脂醯鈦酸酯，四辛基雙(雙十三烷基磷酸酯)鈦酸酯，雙(二辛基焦磷酸酯)氧基乙酸酯鈦酸酯等。
用於本發明的樹脂組合物中的樹脂並無特別限定，可列舉環氧樹脂，酚醛樹脂，聚醯亞胺樹脂，聚酯樹脂，聚矽氧烷樹脂等熱固性樹脂以及聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚苯硫醚樹脂，氟樹脂等熱塑性樹脂等。這些當中，優選為環氧樹脂、聚矽氧烷樹脂、聚苯硫醚樹脂。又，根據需要可配合固化劑，固化促進劑。
環氧樹脂可列舉為，雙酚A環氧樹脂，酚醛清漆型環氧樹脂，雙酚F環氧樹脂，溴化環氧樹脂，鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂，縮水甘油脂樹脂，縮水甘油胺系樹脂，雜環環氧樹脂等。
酚醛樹脂可列舉為，酚醛清漆型酚醛樹脂，可溶酚醛型酚醛樹脂等。
聚矽氧烷樹脂可列舉為，混煉成型矽橡膠，縮合型液態矽橡膠，加成型液態矽橡膠，UV固化型矽橡膠等，優選為加成型液態矽橡膠。另外，雖然1液型和2液型的矽橡膠均可，但優選2液型的矽橡膠。
本發明的樹脂組合物中，除上述的球狀包覆氧化鎂粉末之外，可還配合充填材料。充填材料並無特別限定，可舉例如，熔融矽石，結晶矽石等。另外可根據需要適當配合脫模劑、阻燃劑，著色劑，低應力賦予劑等。
本發明的電子裝置將上述組合物作為其一部分使用，具有優異的放熱性、耐熱性。電子裝置可舉例樹脂電路基板，金屬基底電路基板、覆金屬積層板，內層有電路的覆金屬積層板等。
本發明的樹脂組合物對上述電子裝置的用途，可列舉為，半導體封裝劑，粘結劑或粘結片，或放熱片，放熱間隔物或放熱脂膏等。
在使用本發明的樹脂組合物製造上述基板等時，是將紙基材、玻璃基板等浸漬於本發明的樹脂組合物中，之後加熱乾燥固化至B級，製造預浸材料(樹脂布，樹脂紙等)。
另外，使用該預浸材料可製造樹脂電路基板，覆金屬積層板、內層有電路的覆金屬積層板等。例如，覆金屬積層板是根據基板厚度層積預浸材料，放置金屬箔，夾在模型中插入壓機(Press)的熱盤間，施加既定的加熱、加壓，使積層板成型，之後再將所形成的積層板的四邊切斷，進行外觀檢查。另外，還可將本發明的樹脂組合物與其他材料混合，以玻璃環氧樹脂，特氟隆環氧樹脂等複合材料的形態，用作基材。
本發明的樹脂組合物，可用作封裝材料。所謂封裝用樹脂是指在用以保護半導體晶片以防來自外來的機械與熱的應激反應以及溼度等外界因素的封裝中所使用的樹脂材料，由本發明的樹脂組合物所形成的封裝的性能由樹脂固化物的熱導率以及耐候性來顯示。
本發明的樹脂組合物可用作粘結劑。粘結劑是指用於貼合兩個物體的物質，被粘結物體的材質並無特別限定。粘結劑在塗布或貼合被粘結物體的表面時，帶來短暫的流動性，而在粘結後就失去流動性而固定化。可舉例如，溶劑粘結劑、感壓粘結劑、如粘合片等感熱粘結劑，反應粘結劑。將本發明的樹脂組合物用作粘結劑時，粘結後的熱導率以及耐候性由樹脂固化物的熱導率以及耐候性來顯示。
又，將本發明的樹脂組合物作為粘結劑使用可製造金屬基底電路板。金屬基底電路板如下製造將粘結劑塗布在金屬板上，在粘結劑為B級狀態時層壓金屬箔，進行既定的加熱、加壓而一體化。
又，本發明的樹脂組合物可作為散熱材料使用。散熱材料可舉例為如，散熱片，散熱間隔物，散熱脂膏等。放熱薄板是電絕緣性的導熱性片，其用於除去由發熱性電子元件、電子裝置所產生的熱，在矽橡膠中填充導熱性填充物來製造，主要安裝在散熱片或金屬板上使用。放熱脂膏，除了使用聚矽氧烷油來替代矽橡膠之外，與放熱薄板同樣。放熱間隔物用於將發熱性電子元件、電子裝置所產生的熱直接傳熱至電子機器的外殼上，是具有可填埋發熱性電子部件、電子裝置與外殼之間的空間的厚度的聚矽氧烷固化物。
實施例利用實施例進一步詳細說明本發明，但本發明並不限定於下面的實施例。
1.球狀包覆氧化鎂粉末合成例1將作為微晶顆粒經為58.3×10-9m的單晶體的集合體的氧化鎂粉末(立穗化學工業股份公司製造的KMAO-H)，用衝擊式粉碎機粉碎成粒徑為100×10-6m或其以下。以溼法添加熱解矽石(純度99.9％或其以上，比表面積200±20m2/g)，並使氧化鎂的混合比為10質量％，以400至500rpm速度攪拌混合600秒。攪拌混合後，用乾燥機在423K下將過濾、脫水所得的塊乾燥一晚。用樣品碾磨機粉碎乾燥後的塊，調節為與氧化鎂粉末同等程度的粒徑，而製得包覆氧化鎂粉末。
合成例2除熱解矽石的混合比為3質量％以外，與上述合成例1同樣地製得包覆氧化鎂粉末。
合成例3除熱解矽石的混合比為3質量％以外，與上述合成例1同樣製得包覆氧化鎂粉末。
合成例4將作為微晶顆粒徑為58.3×10-9m的單晶體的集合體的氧化鎂粉末(タテホ化學工業株式會社製造的KMAO-H)，用衝擊式粉碎機粉碎成粒徑為100×10-6m或其以下。溼法添加4％硝酸鋁水溶液(關東化學株式會社製造的特級試劑)，且將其換算為Al2O3時相對於氧化鎂的混合比為10質量％，以400至500rpm攪拌混合600秒。攪拌混合後，過濾，在開始形成塊之際，為去除殘留的硝酸鋁而充分水洗，脫水，將所得的塊用乾燥機在423K下乾燥一晚。將乾燥後的塊以樣品研磨機磨碎，調整為與原料的氧化鎂粉末同等程度的粒徑，而製得包覆氧化鎂粉末。
合成例5除了以磷酸鐵水溶液替代磷酸鋁，且將其換算為Fe2O3時相對於氧化鎂的混合比以15質量％配合以外，其他與上述合成例4同樣地製得包覆氧化鎂粉末。
實施例1將合成例1中製得的粉末，供應到由液化丙烷氣體與氧氣燃燒形成的高溫火焰中，進行熔融球狀化處理，製得以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
實施例2除使用合成例2中製得的粉末外，與上述實施例1同樣地進行熔融-球狀化處理，製得以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
實施例3除使用合成例3中製得的粉末外，與上述實施例1同樣地進行熔融、球狀化處理，製得以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
實施例4除使用合成例4中製得的粉末外，與上述實施例1同樣地方法進行熔融-球狀化處理，製得以尖晶石(Al2MgO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
實施例5除使用合成例5中製得的粉末外，與上述實施例l同樣地進行熔融球狀化處理，製得以鎂鐵氧體(Fe2MgO4)包覆的球狀包覆氧化鎂粉末。
比較例1將合成例1所得的粉末在空氣中以1723K煅燒3600秒之後，再度以樣品研磨機磨碎，調整為與原料的氧化鎂粉末同等程度的粒徑，製得以鎂橄欖石(Mg2SiO4)包覆的包覆氧化鎂粉末。
比較例2將氧化鎂粉末供應到由液化丙烷氣體與氧氣燃燒形成的高溫火焰中，製得表面沒有包覆的氧化鎂粉末。
評價試驗測定上述各實施例1至5以及比較例1、2中所得氧化鎂粉末試料的平均形狀係數、複合氧化物的含量、BET比表面積、平均粒徑以及耐溼性的各項目，結果示於表1中。另外，各項目的測定方法如下。
平均形狀係數使用超深度形狀測定顯微鏡「VK8550」(株式會社キ一エンス製造)攝影粒子像，由圖像分析軟體「Easy32」(株式會社ライブラリ一製造)測定100個粒子的形狀係數，取其平均值作為平均形狀係數。
粉末表面的複合氧化物的含量使用掃描型螢光X射線分析裝置「ZSX-100e」(理學電機工業株式會社製造)，測定包含在粉末試料中的元素含量，換算成複合氧化物的含量。
BET比表面積利用氣體吸附法，用流動式比表面積測定裝置「FlowSorb II2300」(株式會社島津製作所製造)測定粉末試料的比表面積。
平均粒徑 利用雷射衍射散射法，用粒度分布測定裝置「Microtrac HRA」(日機裝株式會社製造)測定粉末試料的體積平均粒徑。
耐溼性試驗將5×10-3kg所得的試料，在溫度373K的100×10-6m3沸騰水中攪拌2小時，測定質量增加率(質量％)，評價耐溼性。
表1
2.樹酯組合物實施例6在實施例1中製得的試料粉末中添加環氧矽烷1.0質量％，攪拌混合600秒而對粉末進行表面處理，接著在423K下乾燥7200秒。所得的試料560重量份與鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂63重量份，酚醛清漆型酚醛樹脂34重量份，三苯基磷1重量份以及巴西棕櫚蠟2重量份，用擂潰機混合粉碎600秒。其後，用雙輥在373K下混煉混合物300秒，其後將此混煉物進一步粉碎成10篩目或其以下，製成φ38mm×t15mm的顆粒。將該顆粒以7MPa、448K傳遞成型180秒，由下述方法測定螺旋流動。
另外，將該顆粒以448K、7MPa下傳遞成型180秒，接著在453K下，進行後固化(post cure)18×103秒，得到φ50mm×t3mm的成型體。
實施例7除使用實施例2中製作的球狀包覆氧化鎂粉末以外，與上述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
實施例8除使用實施例3中製作的球狀包覆氧化鎂粉末以外，與上述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
實施例9除使用實施例4中製作的球狀包覆氧化鎂粉末以外，與上述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
實施例10除使用實施例5中製作的球狀包覆氧化鎂粉末以外，與上述實施例同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
比較例3除使用比較例1中製作的試料以外，與上述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
比較例4除使用礬土粉末替代氧化鎂粉末以外，與上述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。
實施例11在實施例1中製作的試料粉末中添加乙烯基三甲氧基矽烷1.0質量％，攪拌混合600秒而對粉末進行表面處理，接著在423K下乾燥7200秒。將所得的試料451重量份與二液型RTV矽橡膠100重量份，用雙輥混煉混合物300秒，其後添加鉑催化劑5重量份，用雙輥混煉600秒，製作複合物，在下述條件下測定粘度。將此複合物以393K、5MPa傳遞成型600秒，得到φ50mm×t3mm的成型體。
比較例5除使用比較例1中製作的試料粉末以外，與上述實施例11同樣，測定粘度，得到成型體。
比較例6除使用礬土粉末替代氧化鎂粉末以外，與上述實施例11同樣，測定粘度，得到成型體。
評價試驗測定由上述各實施例6至11以及比較例3至6所得樹脂組合物的螺旋流動或粘度(常溫下根據樹脂的狀態選擇適宜的測定方法。)，以及這些樹脂組合物的成型體的熱導率、耐溼性及耐溼性試驗後的外觀，其結果示於表2中。另外，上述各項目的評價方法如下所述。
螺旋流動按照EMMI-I-66測定粘度使用流變儀「VAR-50」(REOLOGICA公司製造)測定粘度，剪切速率為1s-1的值。
熱導率利用雷射閃射法，使用熱常數測定裝置「TC-3000」(真空理工株式會社製造)，測定成型體的熱導率。
耐溼性試驗將成型體保管在溫度設定為358K、溼度設定為85％的恆溫恆溼器中7日，測定吸溼率。另外，由目視觀察外觀。
表2
(*)使用無包覆的Al2O3粉末來替代包覆MgO粉末由以上結果可知，滿足本發明的平均形狀係數的球狀包覆氧化鎂粉末(表1，實施例1至5)具有優異的耐溼性。因此，填充這些粉末而製成的樹脂組合物(表2，實施例6至11)具有優異的流動性，進而，其成型體具有高的熱導率，耐溼性也優異。
另一方面，比較例1的粉末其耐溼性雖為優異，但平均形狀係數卻為1.25或其以上。將其填充於環氧樹脂中時(表2，比較例3)，以及填充於矽橡膠中時(表2，比較例5)，其流動性的數值降低。
比較例2的粉末沒有包覆複合氧化物，如表1所示，耐溼性非常低。
另外，用以往的釩土粉末代替氧化鎂填充，所得的樹脂組物(表2，比較例4、6)其流動性和耐溼性雖為優異，但導熱性卻差。
產業上的可利用性如以上詳細說明那樣，本發明的球狀包覆氧化鎂粉末，耐溼性優異，且作為充填材料使用時，填充性優良，對於樹脂可高填充，作為導熱性充填材料極為有用。
又，填充該球狀包覆氧化鎂粉末所得的樹脂組合物，流動性優異，其成型體有高的放熱性以及耐溼性，故作為各種電子裝置的封裝材或間隔物、粘結劑或粘合片、或作為樹脂電路基板、金屬基底電路基板、覆金屬積層板、內層有電路的覆金屬積層板等的構成部件極為有用，其工業價值極其高。
權利要求
1.一種球狀包覆氧化鎂粉末，其特徵在於，其表面以複合氧化物包覆，且平均形狀係數為1.25或其以下。
2.根據權利要求1所述的球狀包覆氧化鎂粉末，其中，所述複合氧化物的熔點為2773K或其以下。
3.根據權利要求2所述的球狀包覆氧化鎂粉末，其中，所述複合氧化物含有選自鋁、鐵、矽以及鈦中的一種或一種以上的元素與鎂。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的球狀包覆氧化鎂粉末，其中，含有所述複合氧化物5至50質量％。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的球狀包覆氧化粉末，其平均粒徑為5×10-6至500×10-6m，BET比表面積為5×103m2/kg或其以下。
6.一種球狀包覆氧化鎂粉末的製造方法，其特徵在於，使氧化鎂粉末的表面上存在形成複合氧化物的元素的化合物，之後在高溫下使其熔融，從而用複合氧化物包覆所述氧化鎂粉末表面、並進行球狀化。
7.根據權利要求6所述的製造方法，其中，與鎂形成複合氧化物的元素的化合物是選自鋁化合物、鐵化合物、矽化合物以及鈦化合物中的一種或一種以上的化合物。
8.根據權利要求6或7所述的方法，其中，被包覆的氧化鎂粉末的微晶粒徑為50×10-9m或其以上。
9.根據權利要求6至8中任一項所述的方法，其中，火焰溫度為2073K或其以上。
10.一種樹脂組合物，其含有權利要求1至5中任一項所述的球狀包覆氧化鎂粉末。
11.根據權利要求10所述的樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物的樹脂為環氧樹脂。
12.根據權利要求10所述的樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物的樹脂為矽橡膠。
13.一種電子裝置，其使用權利要求10至12中任一項所述的樹脂組合物。
全文摘要
本發明提供一種球狀包覆氧化鎂粉末，其特徵在於是耐溼性優異，且在用作對樹脂的充填材料時，填充性以及流動性優異的球狀包覆氧化鎂粉末，被複合氧化物包覆，且，平均形狀係數為1.2或1.2以下。另外，本發明提供一種球狀包覆氧化鎂粉末的製造方法，使氧化鎂粉末的表面上存在形成複合氧化物的元素的化合物之後，通過高溫下使其熔融，從而以複合氧化物包覆所述鎂粉末表面，並進行球狀化。進一步，本發明提供含有該球狀包覆氧化鎂粉末的樹脂組合物及使用該樹脂組合物的電子裝置。
文檔編號C08K9/02GK1839182SQ20038011048
公開日2006年9月27日 申請日期2003年12月12日 優先權日2003年10月3日
發明者清川敏夫, 山元香織, 國重正明 申請人:達泰豪化學工業株式會社