一種改性環氧樹脂的製備方法與應用的製作方法

2023-04-30 12:27:56

一種改性環氧樹脂的製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及有機高分子化合物領域，為解決有機矽改性環氧樹脂同時具有耐熱性和柔韌性的問題，本發明提出了一種改性環氧樹脂的製備方法，所述的製備方法為以下步驟：（1）硼氮化物改性有機矽樹脂，（2）改性環氧樹脂，採用該方法製備的改性環氧樹脂具有優良的耐熱性能和柔韌性。
【專利說明】一種改性環氧樹脂的製備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機高分子化合物領域，具體涉及一種改性環氧樹脂的製備方法與應用。
【背景技術】
[0002]有機矽樹脂中具有-S1-O-S1-結構，顯示出優良的耐候性、耐熱性、抗沾汙性和化學穩定性等性能。但有機矽樹脂類塗料也因為自身化學組成而存在一些缺陷:固化溫度高、固化時間長、耐溶劑性差、與基材的附著力不強、機械強度低、成本較高等。此外有機矽樹脂S1-O鍵極性大，在親電試劑或親核試劑攻擊下，很容易發生鍵的斷裂，故有機矽對化學藥品的穩定性不及有機氟高聚物。人們還發現純有機矽塗料機械強度、附著力和耐熱水性並不好，為了克服這些缺點，常用環氧、醇酸、聚酯等樹脂對其進行改性。
[0003]目前，國內外多利用無機材料來改性有機矽樹脂，然後利用改性後有機矽樹脂與其他樹脂複合製備複合型樹脂，以提高樹脂性能。其中以硼元素改性有機矽樹脂是提高樹脂耐熱性能的一個有效途徑。硼改性有機矽樹脂後，由於硼原子進入了分子的主鏈中，而形成的B-O鍵鍵能561KJ/mol比S1-O鍵的鍵能452KJ/mol高的多。因此改性後的矽樹脂主鏈更加牢固而不易斷裂，從而提高其耐溫性能。 [0004]環氧樹脂中有獨特的環氧基以及羥基、醚鍵等活潑性基團和極性基團，因而具有很優異的性能。其優異性能主要體現在:①粘接性能好；②力學性能高固化收縮率小；④工藝性好；⑤穩定性好某些特種環氧樹脂耐熱性也很高。但純的環氧樹脂由於自身的化學性質和結構缺陷，使得它在使用中會出現很多的問題:固化後質脆、耐衝擊性和應力開裂能力較差等。
[0005]環氧改性後的有機矽樹脂擁有環氧樹脂和聚矽氧烷二者的優點，粘接性能、耐介質、耐水和耐大氣老化性能均有所提高，並且可以採用胺類固化劑固化，有機矽樹脂的固化溫度大大降低，甚至可以實現室溫固化，可在-60°C~400°C長期使用。但是如CN103254568 A的中國專利公開了一種娃硼改性聚合結構材料及其製備方法,該發明將娃硼對聚合結構材料表面進行改性，然後和固化劑配置成雙組份塗料，具有耐熱、耐蝕、阻燃等優異的性能。但是上述方法中加入了十溴聯苯醚等有害物質，不符合RoHS指令；雙組份塗料會造成施工不便。如CN 103131298 A的中國專利公開了一種含有水合硼酸鋅的阻燃粉末塗料，該發明將水合硼酸鋅、聚酯樹脂、雙酚A型環氧樹脂、顏填料等做出的粉末塗料具有使用方便、無毒無害、耐候性強等優點。但是上述方法中，為了提高塗料的阻燃及耐熱性能，添加了大量的填料，導致製備的塗料的柔韌性下降。

【發明內容】

[0006]為解決有機矽改性環氧樹脂無法同時具有耐熱性和柔韌性的問題，本發明提出了一種改性環氧樹脂的製備方法，採用該方法製備的改性環氧樹脂具有優良的耐熱性能和柔韌性。[0007]本發明還提出了本發明的改性環氧樹脂在製備耐高溫低表面能塗料上的應用，該塗料具有優異的耐熱性能和柔韌性。
[0008]本發明是通過以下技術方案現實的:一種有機矽改性環氧樹脂的製備方法，所述的製備方法為以下步驟:
[0009](1)硼氮化物改性有機矽樹脂:將矽烷單體倒入容器中然後加入蒸餾水和硼氮化物，攪拌反應2~5小時，停止攪拌，降溫至60~80°C然後蒸餾，再把有機溶劑倒入容器中，攪拌後製得硼氮化物改性有機矽樹脂；
[0010]作為優選，矽烷單體選自甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基二甲氧基矽烷、苯基二乙氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、~二苯基~二乙氧基矽烷中的幾種混合物。
[0011 ] 作為優選，硼氮化物選自氨硼烷或者胺基硼烷。更優選，胺基硼烷選自胺基二氯硼烷、二甲胺硼烷、N，N- 二異丙基乙基胺硼烷、N，N- 二羥基胺基二氯矽烷中的一種或幾種。硼氮化物等多官能團的引入使得改性後的矽樹脂分子內部會呈現出緊密體型網絡結構，從而增加了矽樹脂的耐高溫性和機械強度。
[0012]作為優選，各組份的重量百分比為矽烷單體50~80%，蒸餾水10~30%，硼氮化物3~12%，有機溶劑3~25%，各組份之和為100%。
[0013](2)改性環氧樹脂:將環氧樹脂放入燒杯中，加熱使環氧樹脂融化，封好備用，在步驟(1)製備的硼氮化物改性有機矽樹脂中加入二甲苯，然後將矽醇、融化後的環氧樹脂倒入硼氮化物改性有機矽樹脂的容器中混合後加入有機溶劑，調整容器溫度至150~165°C，持續反應I~6h後得到一種改性環氧樹脂。
[0014]步驟(1)與步驟(2)中的有機溶劑選自甲苯、二甲苯、丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或幾種。
[0015]作為優選，環氧樹脂與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.3~1.2:1，二甲苯的用量為使硼氮化物改性有機矽樹脂完全溶解的量，矽醇與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.1~0.3:1，有機溶劑與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.2~0.6:1。
[0016]作為優選，所述的環氧樹脂選自E-44、E-54、E-51、E-42、E-31、E-21中一種。
[0017]本發明的一種改性環氧樹脂的製備方法所製備的改性環氧樹脂在塗料上的應用。所述的塗料由以下各組分混合製成，各組分的重量百分比為:
[0018]改性環氧樹脂60~80 %，
[0019]顏料與填料 10~20%，
[0020]高沸點溶劑 5~20%;
[0021]各組份之和為100%，其中顏料與填料的重量比為7:1~1:3，高沸點溶劑選自二
價酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或幾種。
[0022]所述的顏料為本領域常用的耐高溫顏料，可以是碳黑、鐵紅等無機耐高溫顏料，也可以是酞青藍等有機耐高溫顏料。
[0023]所述的填料為本領域常用的耐高溫填料，可以是二氧化矽和碳化矽。
[0024] 本發明所述的塗料還可以含有助劑。助劑是本領域常用的有機矽助劑，起到流平、消泡、顏料潤溼、粘度調節等作用。本領域的技術人員可以依據要求確定助劑的種類和用量。本發明所述的助劑可以有矽油、聚醚改性有機矽助劑、KH-550、KH-560等。本發明所述的聚醚改性有機矽助劑是本領域常用的聚醚改性有機矽助劑，可以是邁圖高新材料有限公司的CoatOSil系列聚醚改性有機矽助劑。助劑用量的重量百分比為I~5%。
[0025]所述的塗料中，還可以含有流平劑、粘度調節劑和分散劑等其他助劑。
[0026]本發明所述的塗料的製備方法是本領域常用的製備方法，即將改性環氧樹脂、顏料、填料、有機矽助劑和高沸點溶劑混合得到。
[0027]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0028](I)在製備有機矽樹脂時，加入硼氮化物進行反應，可以提高有機矽樹脂的耐熱性倉泛。
[0029](2)基礎環氧樹脂含有豐富的羥基，可以和有機矽中間體上的烷氧基和羥基發生反應，提聞環氧樹脂的耐熱性能。
[0030](3)改性的同時加入矽醇，可以提高樹脂的耐熱性能和柔韌性。
具體實施方 式
[0031]下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例中所用原料均可市購，其中，所述的矽醇是信越公司所生產的KR220L。KR220L為固體類矽醇，重均分子量大概為850，羥基含量為3~5w%。
[0032]實施例1
[0033](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0034]將矽烷單體:甲基二甲氧基矽烷:3.72g, 二甲基二甲氧基矽烷:2.4g,苯基二甲氧基矽烷:1.99g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.64g，胺基二氯硼烷:0.5g，開動攪拌器。反應3小時。停止攪拌，降溫至78°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑二甲苯2g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0035](2)改性環氧樹脂
[0036]將20g環氧樹脂E-51倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇4g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至150°C。持續反應5h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂I。
[0037]應用例I
[0038]改性環氧樹脂:實施例1製備的改性環氧樹脂160g ；
[0039]顏料與填料:碳黑20g ;二氧化矽IOg ；
[0040]助劑:9%異辛酸鋅4.5g ；KH-5602.5g ;矽油200?/350cst lg,
[0041]高沸點溶劑:二價酸酯混合物(DBE) IOg ;乙二醇乙醚醋酸酯(CAC):5g。
[0042]將改性環氧樹脂1、助劑、顏料與填料、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料I。
[0043]實施例2
[0044](I)硼氮化物改性有機矽樹脂[0045]將矽烷單體:二甲基二甲氧基矽烷:6g,苯基二甲氧基矽烷:1.99g混合,倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.64g，胺基二氯硼烷
0.Sg，開動攪拌器。反應5小時。停止攪拌，降溫至60°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑甲苯3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0046](2)改性環氧樹脂
[0047]將20g環氧樹脂E-44倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇6g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至155°C。持續反應4h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂2。
[0048]應用例2
[0049]改性環氧樹脂:實施例2製備的改性環氧樹脂100 g ；
[0050]顏料與填料:酞青藍20g ;二氧化矽20g ；
[0051]助劑:Coat0Sil70014g;矽油200?/350cst 6g ;ΚΗ_5602.5g ；
[0052]高沸點溶劑:二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA) 5g ;乙二醇乙醚醋酸酯(CAC) 5g。
[0053]將改性環氧樹脂、助劑、顏料與填料、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料2。
[0054]實施例3
[0055](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0056]將矽烷單體:甲基二乙氧基矽烷:3.56g, _.甲基二乙氧基矽烷:2.96g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.64g，二甲胺硼烷1.lg，開動攪拌器。反應4小時。停止攪拌，降溫至80°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑丁醇1.Sg，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0057](2)改性環氧樹脂
[0058]將環氧樹脂6g倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟(I)製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇4g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至160°C。持續反應3h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂3。
[0059]應用例3
[0060]改性環氧樹脂:實施例3製備的改性環氧樹脂120g ；
[0061]顏料與填料:碳化矽IOg ;二氧化矽IOg ;二氧化鈦20g ；
[0062]助劑:Coat0Sil35004g;矽油200?/350cst 4g ；KH-5603g ；
[0063]高沸點溶劑:丙酸-3-乙醚乙酯(EEP) IOg ;二價酸酯混合物(DBE) IOgo
[0064]將顏料與填料、改性環氧樹脂3、助劑、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料3。
[0065]實施例4
[0066](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0067]將矽烷單體:甲基二乙氧基矽烷:3.56g, 二甲基二甲氧基矽烷:2.4g,苯基二甲氧基矽烷:2.97g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.83g，二甲胺硼烷0.9g，開動攪拌器。反應3小時。停止攪拌，降溫至70°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出，將有機溶劑異丁醇3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0068](2)改性環氧樹脂
[0069]將12g環氧樹脂E-21倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇3g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至165°C。持續反應2h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂4。
[0070]應用例4
[0071]改性環氧樹脂:實施例4製備的改性環氧樹脂140g ；
[0072]顏料與填料:碳黑20g ;二氧化矽14g ；
[0073]助劑=CoatOSil35OO4g；Coat0Sil76502g ；KH-5603g ；
[0074]高沸點溶劑:甲基異戍基酮(MIAK) 5g ;異丁酸異丁酯10g。
[0075]將顏料與填料、改性環氧樹脂、助劑、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料4。
[0076]實施例5
[0077](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0078]將矽烷單體:甲基二甲氧基矽烷:2.72g, 二甲基二甲氧基矽烷:2.4g,苯基二乙氧基矽烷:4.Sg混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水2.02g，氨硼烷1.0g，開動攪拌器。反應4小時。停止攪拌，降溫至80°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑丙二醇3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0079](2)改性環氧樹脂
[0080]將18g環氧樹脂E-31倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇3g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至165°C。持續反應lh，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂5。
[0081]應用例5
[0082]改性環氧樹脂:實施例5製備的改性環氧樹脂120g ；
[0083]顏料與填料:碳黑20g ;二氧化矽5g ;二氧化鈦5g ；
[0084]助劑:Coat0Sil35004g；Coat0Sil75102g ;矽油200?/350c? 4g ;ΚΗ_5602.4g ；
[0085]高沸點溶劑:二價酸酯混合物(DBE) 12g。
[0086]將顏料與填料、改性環氧樹脂、助劑、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料5。
[0087]實施例6
[0088](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0089]將矽烷單體:甲基二甲氧基矽烷:2.72g, 二甲基二乙氧基矽烷:2.22g，苯基二甲氧基矽烷:1.99g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.51g，N，N- 二異丙基乙基胺硼烷0.72g，開動攪拌器。反應5小時。停止攪拌，降溫至60°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑甲醚3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0090](2)改性環氧樹脂
[0091 ] 將24g環氧樹脂E-42倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇3g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至150°C。持續反應6h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂6。
[0092]應用例6
[0093]改性環氧樹脂:實施例6製備的改性環氧樹脂160g ；
[0094]顏料與填料:酞青藍20g ;二氧化矽5g ;二氧化鈦5g ；
[0095]助劑:Coat0Sil35004g;矽油200?/350csi 4g ;KH_5602g ；
[0096]高沸點溶劑:二價酸酯混合物(DBE) 20g ;異丁酸異丁酯10g。
[0097]將顏料與填料、改性環氧樹脂、助劑、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料6。
[0098]實施例7 [0099](I)硼氮化物改性有機矽樹脂
[0100]將矽烷單體:甲基二甲氧基矽烷:2.72g, 二甲基二甲氧基矽烷:3.0g,苯基二甲氧基矽烷:1.99g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.76g，N, N- 二羥基胺基二氯矽烷0.85g，開動攪拌器。反應3小時。停止攪拌，降溫至70°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑丙二醇甲醚醋酸酯3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到硼氮化物改性有機矽樹脂。
[0101](2)改性環氧樹脂
[0102]將24g環氧樹脂E-54倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟⑴製備的硼氮化物改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將硼氮化物改性有機矽樹脂、矽醇6g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑Sg，加熱燒瓶的溫度至155°C。持續反應5h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂7。
[0103]應用例7
[0104]改性環氧樹脂:實施例7製備的改性環氧樹脂150g ；
[0105]顏料與填料:碳黑IOg ;二氧化矽5g ;二氧化鈦5g ；
[0106]助劑:Coat0Sil35005g;矽油200?/350csl 5g ;KH_5602g ；
[0107]高沸點溶劑:二價酸酯混合物(DBE) IOgo
[0108]將顏料與填料、改性環氧樹脂、助劑、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料7。
[0109]對比例I
[0110](I)改性有機矽樹脂
[0111 ] 將矽烷單體:甲基二甲氧基矽烷:2.72g, 二甲基二甲氧基矽烷:2.4g,苯基二甲氧基矽烷:1.99g混合，倒入裝有冷凝管、攪拌器、溫度計、加料漏鬥的四口燒瓶中然後慢慢加入蒸餾水1.64g，開動攪拌器。反應3小時。停止攪拌，降溫至78°C後蒸餾，把低沸點小分子蒸出。將有機溶劑二甲苯3g，倒入四口瓶中，混合攪拌後呈乳液狀，得到改性有機矽樹脂。[0112](2)改性環氧樹脂
[0113]將20g環氧樹脂E-51倒入燒杯中，置於40°C加熱使環氧樹脂完全融化，封好備用，在步驟(1)製備的改性有機矽樹脂20g中加入二甲苯，使樹脂完全溶解，然後將改性有機矽樹脂、矽醇2g、環氧樹脂在四口燒瓶中混合均勻後加入有機溶劑8g，加熱燒瓶的溫度至150~165°C。持續反應5h，停止加熱，停止攪拌，出料得到改性環氧樹脂。
[0114]應用例8
[0115]改性環氧樹脂:對比例I製備的改性環氧樹脂120g ；
[0116]顏料與填料:碳黑20g ;二氧化矽15g ；
[0117]助劑:矽油200?/350cst5g ;KH_5603g
[0118]高沸點溶劑:二價酸酯混合物(DBE) 20g。
[0119]將改性環氧樹脂、助劑、顏料與填料、高沸點溶劑混合均勻，加入研磨機中研磨到所需要粒徑，得到塗料。
[0120]測試例
[0121]熱失重分析:利用熱失重分析儀進行測試，在高純氮氣氣氛下，升溫速率10°C /min0
[0122]耐熱性能分析 :在經過處理的試片上塗覆經環氧改性的樹脂，置於馬弗爐中在500°C下持續受熱3h，觀察漆膜表面是否有變色、開裂、脫落的現象。
[0123]附著力測試:按照GB/T9286-1998進行測試。
[0124]漆膜衝擊強度的測定:按照GB/T1732-93進行測試。
[0125]漆膜柔韌性測試:按照GB/T1731-93進行測試。
[0126](I)有機矽改性環氧樹脂塗膜測試性能如表1所示
[0127]表1:
[0128]
【權利要求】
1.一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，所述的製備方法為以下步驟: (1)硼氮化物改性有機矽樹脂:將矽烷單體倒入容器中然後加入蒸餾水和硼氮化物，攪拌反應2~5小時，停止攪拌，降溫至60~80°C然後蒸餾，再把有機溶劑倒入容器中，攪拌後製得硼氮化物改性有機矽樹脂； (2)改性環氧樹脂:將環氧樹脂放入燒杯中，加熱使環氧樹脂融化，封好備用，在步驟(1)製備的硼氮化物改性有機矽樹脂中加入二甲苯，然後將矽醇、環氧樹脂倒入硼酸改性有機矽樹脂的容器中混合後加入有機溶劑，調整容器溫度至150~165°C，持續反應I~6h後得到一種改性環氧樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中矽烷單體選自甲基二甲氧基矽烷、甲基二乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基娃燒、苯基二甲氧基矽烷、苯基二乙氧基矽烷、二苯基_.甲氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷中的幾種混合物。
3.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，步驟(1)與步驟(2)中的有機溶劑選自甲苯、二甲苯、丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，硼氮化物選自氨硼烷或者胺基硼烷。
5.根據權利要求4所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，胺基硼烷選自胺基二氯硼烷、二甲胺硼烷、N, N-二異丙基乙基胺硼烷、N, N-二羥基胺基二氯矽烷中的一種或幾種。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中各組份的重量百分比為矽烷單體50~80%，蒸餾水10~30%，硼氮化物3~12%，有機溶劑3~25%，各組份之和為100%。
7.根據權利要求1或2或3或4所述的一種改性環氧樹脂的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中環氧樹脂與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.3^1.2:1，二甲苯的用量為使硼氮化物改性有機矽樹脂完全溶解的量，矽醇與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.1~0.3:1，有機溶劑與硼氮化物改性有機矽樹脂的質量比為0.2^0.6:1。
8.—種如權利要求1所述的一種改性環氧樹脂的製備方法所製備的改性環氧樹脂在塗料上的應用。
9.根據權利要求8所述的一種改性環氧樹脂在塗料上的應用，其特徵在於，所述的塗料由以下各組分混合製成，各組分的重量百分比為: 改性環氧樹脂60~80%， 顏料與填料10~20%， 高沸點溶劑5~20 % ； 各組份之和為100%，其中顏料與填料的重量比為7:1~1:3。
10.根據權利要求9所述的一種改性環氧樹脂在塗料上的應用，其特徵在於，高沸點溶劑選自二價酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸一3 —乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或幾種。
【文檔編號】C08G81/00GK103881105SQ201410031096
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年1月22日 優先權日:2014年1月22日
【發明者】劉海兵, 李希, 錢濤, 朱海軍, 彭珠明, 卜亞鵬 申請人:杭州吉華高分子材料有限公司