用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法

2023-04-30 00:08:31 3

用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法
【專利摘要】本發明涉及用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法。本發明提供了用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法，其中，使用的輸送氣體是包含按體積計至少50％的烷基氯的氣體；以及用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法和裝置。
【專利說明】用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法，其中，使用 的輸送氣體是烷基氯；以及涉及用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法和裝置。

【背景技術】
[0002] 氣動輸送固體，尤其是精細固體，長期以來已知（例如，Muschelknautz, E. ;Wojah n，Η.，Chem. -Ing. -Technik，46, 1974, 223-235)並且，當需要環境友好、密封輸送時，以及當 要求分配裝置的高靈活性，例如通過管路流切換時，無論何時需要輸送區域高度適應當地 環境的能力時進行使用。氣動輸送的另一個特徵是維持低水平。並非最少地，氣動輸送提 供了在保護氣氛下處理空氣敏感物質的選項。
[0003] 對於氣動輸送，通常使用氣體如空氣或氮氣（還參見， Siegel, Pneumatische Fdrderung，Vogel Buchverlag，Wiirzburg, 1991，P. 71-72)。特別地， 當涉及易燃物質時，使用惰性氣體如氮氣或氬氣。
[0004] 在直接合成烷基氯矽烷中，使用精細固體或固體混合物，例如Si、催化劑或其混合 物，也稱為催化劑組合物。反應形成廢催化劑組合物，所述廢催化劑組合物以及Si包括明 顯增加比例的使用過的催化劑、助催化劑和冶金矽中的次級元素。例如，在EP671402A中描 述了直接合成烷基氯矽烷。在烷基氯矽烷合成中的容器和反應器中氣動輸送Si晶粒、催化 劑組合物和廢催化劑組合物。


【發明內容】

[0005] 本發明提供了用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法，其中，使 用的輸送氣體是包含按體積計至少50%的烷基氯的氣體。
[0006] 在直接合成烷基氯矽烷中，使用矽、Cu催化劑和助催化劑，例如元素形式或化合物 形式的Zn、Sn、Al和P。優選地，使用流化床反應器。為了流化床反應器中的轉化，使用過 的原料必須是可硫化的。根據使用的反應氣體的氣體速度，粒徑因此優選平均1-500 μ m，特 別地，2-200 μ m。為了維持次級元素或催化劑或助催化劑的特定濃度曲線，在連續或半連續 操作反應器中，子流優選連續或間斷地從反應器排出。這還可以與氣態反應產物一起進行。 在反應器的啟動中，獲得了過多的廢催化劑組合物。
[0007] 使用的粉狀固體，尤其是矽、Cu催化劑和助催化劑，必須被輸送至反應器，並且在 反應之後殘留的粉狀固體必須被輸送離開反應器。優選地，這通過氣動輸送完成。由於這 些中的一些是易燃物質，空氣不是作為輸送氣體的選項。標準惰性氣體如惰性氣體氮氣或 氬氣，稀釋烷基氯共反應物，從而降低了時空產率，並且導致來自烷基氯矽烷合成的更多的 廢氣。
[0008] 根據本發明，當烷基氯反應氣體，優選乙基氯矽烷合成中的氯乙烷，尤其是甲基氯 矽烷合成中的氯甲烷也用作輸送氣體時，可以避免這些缺點。在這種情況下，尤其當輸送 氣體源自循環流時，烷基氯可以包含可變比例的次級組分，如在直接合成中可以形成的，例 如飽和和不飽和烴、其他氯代烴、氫氣、氯化氫和低沸點矽烷。對於選自氮氣和氬氣的惰性 氣體，還可以存在按體積計最高達10%。然而，輸送氣體中的烷基氯含量為按體積計至少 50 %，優選按體積計至少85 %，尤其是按體積計至少95 %。
[0009] 例如，能夠以懸浮流輸送、流股流輸送、丘狀流輸送或活塞流輸送的形式執行輸 送。氣體速度優選5m/s至40m/s，更優選5m/s至20m/s。顆粒速度與氣體速度的比率優選 〇· 9至0· 3,更優選0· 9至0· 5。壓力降優選0· 1巴/IOOm至2. 5巴/100m，更優選0· 5巴 /IOOm 至 L 5 巴 /100m。
[0010] 使用的輸送氣體的壓力優選1. 5巴至10巴（絕對）。
[0011] 使用的輸送氣體的溫度通常為室溫，優選15°C至30°C，但是總是使得烷基氯恆定 地維持在氣態形式。
[0012] 輸送的固體的溫度優選在室溫（優選15°c至30°C )至最高達直接合成中的反應 溫度（通常為300°C )的範圍內。
[0013] 在直接合成烷基氯矽烷中，優選製備乙基氯矽烷，尤其是甲基氯矽烷，如二甲基二 氯矽烷、甲基三氯矽烷和三甲基氯矽烷。特別優選的產物是二甲基二氯矽烷。
[0014] 直接合成中的溫度優選至少200°C，更優選至少250°C，並且優選至多450°C，更優 選至多400°C。
[0015] 直接合成中的壓力優選至少1巴，尤其至少1.5巴，並且優選至多8巴，尤其至多 5巴，在每種情況下都是以絕對壓力報導。
[0016] 在除塵之後，氣動輸送中的輸送氣體通常釋放至大氣。在使用包含按體積計至少 50%烷基氯的輸送氣體的情況下，特別優選安全和環境友好處理。
[0017] 本發明進一步提供了用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，通過圖1 中的實例說明該方法。
[0018] 這是用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，其中，將精細固體和第一 輸送氣體的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)容器（A)中的部分第一輸送氣體，將精 細固體和第一輸送氣體的混合物在容器（A)的底部排出（5a)進入設置在下方的第二容器 (B)，其中，通過用吹掃氣體（3)吹掃從固體中除去（2b)第一輸送氣體的剩餘部分，將吹掃 氣體和固體的混合物在容器（B)底部排出，並且用第二輸送氣體（4)氣動輸送（7)混合物。
[0019] 利用本發明的方法，能夠以簡單可靠的方式切換用於氣動輸送精細固體的輸送氣 體。更具體地，環境友好地從惰性第一輸送氣體切換至易燃和/或環境有害的第二輸送氣 體是可能的。
[0020] 通風裝配件（2a)確保並不重要的輸送氣體釋放至大氣或環境重要的輸送氣體釋 放至過程中的合適點或廢氣淨化裝置。
[0021] 在一個優選的實施方式中，第二輸送氣體是以上描述的包含按體積計至少50%烷 基氯的氣體。更具體地，在用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法之前進 行用於切換輸送氣體的方法，其中，使用的輸送氣體是包含按體積計至少50%烷基氯的氣 體。
[0022] 當在關閉第一裝配件（5a)之後，固體可以在容器（B)中處理時，新的固體可以引 入容器（A)用於新的方法循環。
[0023] 本發明進一步提供了用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的裝置，通過圖1 中的實例說明該裝置。
[0024] 這是用於切換氣動輸送精細固體的輸送氣體的裝置，包括：用於精細固體（1)進 入精細固體的第一容器（A)的進料口，設置在容器（A)中的通風裝配件（2a)，設置在容器 (A)下面的裝配件（5a)，設置在裝配件（5a)下面的容器（B)，設置在容器（B)中的通風裝配 件（2b)，設置在容器（B)中的吹掃氣體裝配件（3)，設置在容器（B)下面的裝配件（5b)，設 置在裝配件（5b)之下的輸送氣體裝配件（4)，以及用於除去氣動輸送固體的管路。
[0025] 優選地，裝配件（6)形式的氣體置換系統設置在容器（A)和（B)之間，並且這可以 可選地起到促進容器（A)和（B)之間的壓力平衡的作用。
[0026] 裝配件（2a)、（2b)、（3)、（4)、（5a)、（5b)和（6)是用於切斷或調節流股的標準組 件，優選地選自截流閥、選通閥（gates)和其他閥。
[0027] 上式中的所有上述符號彼此獨立地各自定義。除非另有說明，所有壓力是 0· IOMPa (絕對）並且所有溫度是20°C。
【權利要求】
1. 一種用於氣動輸送直接合成烷基氯矽烷中的精細固體的方法，其中，使用的輸送氣 體是包含按體積計至少50%的烷基氯的氣體。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中，合成了甲基氯矽烷並且使用的所述輸送氣體是 包含按體積計至少50%的甲基氯的氣體。
3. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，所述輸送氣體中的所述烷基氯含量 為按體積計至少85%。
4. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，氣體速度是5m/s至40m/s。
5. 根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，壓力降是0.1巴/100m至2. 5巴 /100m。
6. -種用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，其中，將精細固體和第一輸 送氣體的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)所述容器（A)中的部分所述第一輸送氣 體，將所述精細固體和所述第一輸送氣體的所述混合物在所述容器（A)的底部排出（5a)進 入設置在下方的第二容器（B)，其中，通過用吹掃氣體（3)吹掃從所述精細固體中除去（2b) 所述第一輸送氣體的剩餘部分，將所述吹掃氣體和所述精細固體的混合物在所述第二容器 (B)底部排出，並且用第二輸送氣體（4)氣動輸送（7)所述混合物。
7. 根據權利要求6所述的方法，其中，所述第二輸送氣體是如權利要求1所述包含按體 積計至少50%的燒基氯的氣體。
8. -種用於切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的裝置，包括：用於使精細固體（1) 進入用於所述精細固體的第一容器（A)的進料口，設置在所述第一容器（A)中的通風裝配 件（2a)，設置在所述第一容器（A)下面的裝配件（5a)，設置在所述裝配件（5a)下面的第二 容器（B)，設置在所述第二容器（B)中的通風裝配件（2b)，設置在所述第二容器（B)中的吹 掃氣體裝配件（3)，設置在所述第二容器（B)下面的裝配件（5b)，設置在所述裝配件（5b) 下面的輸送氣體裝配件（4)，以及用於除去氣動輸送的固體的管路。
【文檔編號】B65G53/12GK104229477SQ201410234672
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年5月29日 優先權日:2013年6月13日
【發明者】康拉德·毛特納, 約亨·格羅斯, 帝爾·維斯滕費爾德 申請人:瓦克化學股份公司