一種K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法與流程
2023-04-30 11:15:41
本發明涉及一種K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法。
背景技術：
卡拉膠是從紅藻中提取的天然多糖植物膠，廣泛應用於食品工業、化學工業及生化、醫學研究等領域中，因此近年來，卡拉膠在國內外發展迅速，需求量大增。
凝膠強度作為衡量卡拉膠性能的一項重要指標，但是在卡拉膠的國標中卻沒有相應的檢測方法，而每批卡拉膠產品的認可都需要檢測凝膠強度這一指標，所以如何準確、高效得檢測卡拉膠凝膠強度就顯得尤為重要。傳統的卡拉膠凝膠強度的檢測是將一定濃度的卡拉膠溶液在電爐上進行煮膠，這種方法人工效率低，一個樣品就需要半個小時的時間，而且電爐溫度高，且燒杯高溫加熱都會產生很多安全隱患，整個過程要人工一直攪拌，煮膠時間不穩定，攪拌速度不穩定，所以人為因素對檢測結果的影響很大，同時也沒有相關強度凝膠溫度的要求，凝膠強度檢測儀器的要求，強度杯的規格要求，有這些的不確定因為導致凝膠強度檢測結果的不穩定和不可靠，所以如何高效進行凝膠強度檢測，保證檢測數據的穩定性和準確性就顯得尤為重要。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術中存在的上述不足，而提供一種檢測工藝簡單，檢測效率高，檢測結果的準確穩定的K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法。
本發明解決上述問題所採用的技術方案是：該K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法，其特徵在於，包括下述步驟：
A、稱量浸泡：稱取K型卡拉膠樣品，倒入已稱量好水的燒杯中，將K型卡拉膠進行浸泡溶脹；
B、攪拌煮膠：將步驟A處理的樣品連同燒杯置於水浴鍋中，進行高溫攪拌；
C、補水倒杯：將步驟B處理完的樣品補水，倒入強度杯中；
D、蓋膜靜置：將步驟C處理的樣品封膜後恆溫靜置；
E、測定計算：用凝膠強度測定儀測定膠凍的凝膠強度，並計算結果。
本發明所述稱量浸泡步驟中，稱取的K型卡拉膠樣品為3.000g，燒杯中加入215g蒸餾水，同時在燒杯中用移液管滴加4ml氯化鉀溶液，然後在上述燒杯中加入已經稱量的K型卡拉膠樣品，用玻璃棒攪拌均勻後，常溫靜置一定時間，讓膠粉充分溶脹；
所述攪拌煮膠步驟中，水浴鍋溫度設定在99.9℃，保持微沸狀態，裝有樣品的燒杯置於沸水浴中，並用電動攪拌器不停攪拌，待樣品中心溫度升高到90℃，然後保溫20min；
所述補水倒杯步驟中，待樣品煮膠完成後，關閉攪拌器，用玻璃棒沿順時針方向攪拌燒杯中的膠液，然後迅速置於電子天平上進行補水，補充水分至溶液重量為200g，然後將燒杯拿至恆溫室，再次用玻璃棒攪拌均勻後，分3次均勻得倒入到4個強度杯中；
所述蓋膜靜置步驟中，採用PE薄膜慢慢全部覆蓋於強度杯表面，PE薄膜與膠液接觸面不要有明顯氣泡，然後恆溫放置16h至20h；
所述測定計算具體步驟為，將PE薄膜掀開，然後將冷卻凝膠的膠凍從強度杯中取出，置於凝膠強度儀上的測量盤進行測定，得到4個凝膠強度的數據，然後按以下方法進行計算：
計算K型卡拉膠的平均凝膠強度P，
其中，P為K型卡拉膠樣品的平均凝膠強度，單位為g/cm2；
∑p為K型卡拉膠樣品的4個凝膠強度的總和，單位為g/cm2。
本發明所述稱量浸泡步驟的氯化鉀溶液的濃度為10％，氯化鉀試劑為分析純。
本發明所述K型卡拉膠樣品為K型精製品卡拉膠或K型半精製品卡拉膠。
本發明所述K型卡拉膠樣品為K型半精製品卡拉膠時，稱量浸泡步驟中的常溫靜置時間為30min。
本發明所述K型卡拉膠樣品為K型半精製品卡拉膠時，稱量浸泡步驟中的常溫靜置時間為60min。
本發明所述補水倒杯步驟中的恆溫室的溫度要求為20±1℃。
本發明所述補水倒杯步驟中的膠液倒杯時的溫度要求為75±1℃，強度杯為內徑3.9cm，外徑4.1cm，高4cm的有機塑料杯。
本發明所述蓋膜靜置步驟中的PE薄膜的厚度為6±1絲，且要保證PE薄膜無明顯褶皺；
本發明所述測定計算步驟中的膠凍的放置時，K型半精製品卡拉膠為膠凍正面朝上，而K型精製品卡拉膠為膠凍反面朝上。
本發明的檢測方法，步驟簡易，且可同時進行多個樣品檢測，利用水浴裝置替代原來的電爐煮膠，人工攪拌，大大降低了人工的同時還規避了較多的人為因素的影響，保證了K型卡拉膠凝膠強度檢測數據的穩定性和準確性，又能提高了檢測效率。
具體實施方式
下面實施例對本發明作進一步的詳細說明，以下實施例是對本發明的解釋而本發明並不局限於以下實施例。
本發明使用的儀器主要有：分析天平：感量1mg；天平：感量0.01g；水浴鍋：控制精度±0.1℃；電動攪拌器：轉速10r/min-1000r/min；凝膠強度測定儀：凝膠強度測定儀是中國海洋研究所生產研發的凝膠強度測定儀，探頭面積是1cm2，探頭下降速度是1mm/s。
實施例1。
本實施例的K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法，檢測的樣品為120目的K型半精製品卡拉膠，包括下述步驟：
A、稱量浸泡：稱取K型卡拉膠樣品，倒入已稱量好水的燒杯中，將K型卡拉膠進行浸泡溶脹；
B、攪拌煮膠：將步驟A處理的樣品連同燒杯置於水浴鍋中，進行高溫攪拌；
C、補水倒杯：將步驟B處理完的樣品補水，倒入強度杯中；
D、蓋膜靜置：將步驟C處理的樣品封膜後恆溫靜置；
E、測定計算：用凝膠強度測定儀測定膠凍的凝膠強度，並計算結果。
本實施例中的稱量浸泡步驟中，稱取的K型卡拉膠樣品為3.000g，燒杯中加入215g蒸餾水，同時在燒杯中用移液管滴加4ml氯化鉀溶液，然後在上述燒杯中加入已經稱量的K型卡拉膠樣品，用玻璃棒攪拌均勻後，常溫靜置一定時間，讓膠粉充分溶脹。此處稱取K型卡拉膠樣品為四個平行樣，並準備4個已知重量的300ml普通玻璃燒杯，由此可保證多個樣品同時檢測。也可根據需要，選著其它數量的平行樣。
本實施例中的攪拌煮膠步驟中，水浴鍋溫度設定在99.9℃，保持微沸狀態，裝有樣品的燒杯置於沸水浴中，並用電動攪拌器不停攪拌，待樣品中心溫度升高到90℃，然後保溫20min。電動攪拌器裝上半月形的轉子。
本實施例中的補水倒杯步驟中，待樣品煮膠完成後，關閉攪拌器，用玻璃棒沿順時針方向攪拌燒杯中的膠液，然後迅速置於電子天平上進行補水，補充水分至溶液重量為200g，然後將燒杯拿至恆溫室，再次用玻璃棒攪拌均勻後，分3次均勻的倒入到4個強度杯中。此處補水的溫度控制在90度以上。
本實施例中的蓋膜靜置步驟中，採用PE薄膜慢慢全部覆蓋於強度杯表面，PE薄膜與膠液接觸面不要有明顯氣泡，然後恆溫放置16h至20h。
本實施例中的測定計算具體步驟為，將PE薄膜掀開，然後將冷卻凝膠的膠凍從強度杯中取出，置於凝膠強度儀上的測量盤進行測定，得到4個凝膠強度的數據，然後按以下方法進行計算：
計算K型卡拉膠的平均凝膠強度P，
其中，P為K型卡拉膠樣品的平均凝膠強度，單位為g/cm2；
∑p為K型卡拉膠樣品的4個凝膠強度的總和，單位為g/cm2。
每個樣品4個凝膠強度數據，得到1個平均凝膠強度P，共計得到4個樣品的凝膠強度數據，如下表：
由上表可得出，4個樣品的P的平均值是565，所以4個樣品的相對平均偏差是0.71％。
本實施例中的稱量浸泡步驟的氯化鉀溶液的濃度為10％，氯化鉀試劑為分析純。
本實施例中的稱量浸泡步驟中的常溫靜置時間為30min。
本實施例中的補水倒杯步驟中的恆溫室的溫度要求為20±1℃。
本實施例中的補水倒杯步驟中的膠液倒杯時的溫度要求為75±1℃，強度杯為內徑3.9cm，外徑4.1cm，高4cm的有機塑料杯。
本實施例中的蓋膜靜置步驟中的PE薄膜的厚度為6±1絲，且要保證PE薄膜無明顯褶皺。
本實施例中的測定計算步驟中的膠凍的放置時，K型半精製品卡拉膠為膠凍正面朝上。
本實施例中的電動攪拌器為可單獨控制的攪拌器，配套的轉子為不鏽鋼轉子，底部槳葉為半月形；步驟B中的攪拌轉速為120r/min，攪拌時間控制在30min。
實施例2。
本實施例的K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法，檢測的樣品為120目的K型精製品卡拉膠，包括下述步驟：
A、稱量浸泡：稱取K型卡拉膠樣品，倒入已稱量好水的燒杯中，將K型卡拉膠進行浸泡溶脹；
B、攪拌煮膠：將步驟A處理的樣品連同燒杯置於水浴鍋中，進行高溫攪拌；
C、補水倒杯：將步驟B處理完的樣品補水，倒入強度杯中；
D、蓋膜靜置：將步驟C處理的樣品封膜後恆溫靜置；
E、測定計算：用凝膠強度測定儀測定膠凍的凝膠強度，並計算結果。
本實施例中的稱量浸泡步驟中，稱取的K型卡拉膠樣品為3.000g，燒杯中加入215g蒸餾水，同時在燒杯中用移液管滴加4ml氯化鉀溶液，然後在上述燒杯中加入已經稱量的K型卡拉膠樣品，用玻璃棒攪拌均勻後，常溫靜置一定時間，讓膠粉充分溶脹。此處稱取K型卡拉膠樣品為四個平行樣，並準備4個已知重量的300ml普通玻璃燒杯，由此可得到多組檢測數據，提高檢測精度。也可根據需要，選著其它數量的平行樣。
本實施例中的攪拌煮膠步驟中，水浴鍋溫度設定在99.9℃，保持微沸狀態，裝有樣品的燒杯置於沸水浴中，並用電動攪拌器不停攪拌，待樣品中心溫度升高到90℃，然後保溫20min。電動攪拌器裝上半月形的轉子。
本實施例中的補水倒杯步驟中，待樣品煮膠完成後，關閉攪拌器，用玻璃棒沿順時針方向攪拌燒杯中的膠液，然後迅速置於電子天平上進行補水，補充水分至溶液重量為200g，然後將燒杯拿至恆溫室，再次用玻璃棒攪拌均勻後，分3次均勻的倒入到4個強度杯中。此處補水的溫度控制在90度以上。
本實施例中的蓋膜靜置步驟中，採用PE薄膜慢慢全部覆蓋於強度杯表面，PE薄膜與膠液接觸面不要有明顯氣泡，然後恆溫放置16h至20h。
本實施例中的測定計算具體步驟為，將PE薄膜掀開，然後將冷卻凝膠的膠凍從強度杯中取出，置於凝膠強度儀上的測量盤進行測定，得到4個凝膠強度的數據，然後按以下方法進行計算：
計算K型卡拉膠的平均凝膠強度P，
其中，P為K型卡拉膠樣品的平均凝膠強度，單位為g/cm2；
∑p為K型卡拉膠樣品的4個凝膠強度的總和，單位為g/cm2。
每個樣品4個凝膠強度數據，得到1個平均凝膠強度P，共計得到4個樣品的凝膠強度數據，如下表：
由上表可知，4個樣品的P的平均值是1746，所以4個樣品的相對平均偏差是0.46％。
本實施例中的稱量浸泡步驟的氯化鉀溶液的濃度為10％，氯化鉀試劑為分析純。
本實施例中的稱量浸泡步驟中的常溫靜置時間為60min。
本實施例中的補水倒杯步驟中的恆溫室的溫度要求為20±1℃。
本實施例中的補水倒杯步驟中的膠液倒杯時的溫度要求為75±1℃，強度杯為內徑3.9cm，外徑4.1cm，高4cm的有機塑料杯。
本實施例中的蓋膜靜置步驟中的PE薄膜的厚度為6±1絲，且要保證PE薄膜無明顯褶皺；
本實施例中的測定計算步驟中的膠凍的放置時，K型精製品卡拉膠為膠凍反面朝上。
本實施例中的電動攪拌器為可單獨控制的攪拌器，配套的轉子為不鏽鋼轉子，底部槳葉為半月形；步驟B中的攪拌轉速為120r/min，攪拌時間控制在30min。
實施例3。
本實施例的K型卡拉膠凝膠強度的檢測方法，檢測的樣品為120目的K型精製品卡拉膠，其步驟和參數與實施例2相同，得到4個樣品的凝膠強度數據，如下表：
由上表可得出，4個樣品的P的平均值是1631，所以4個樣品的相對平均偏差是0.49％。對比實施例2中的數據，重複性較好，數據偏差小，檢測的穩定性較高。
從上述3個實施例，可以看出，不同的K型卡拉膠產品的凝膠強度在使用了本發明的方法後，凝膠強度檢測的穩定性和重複性都非常好，而且整個過程操作簡單，避免了很多人為因素對檢測結果的影響，很大程度上提高了檢測效率，為卡拉膠產品的凝膠強度性能這一指標提供很好的檢測方法。
本發明的檢測方法，步驟簡易，且可同時進行多個樣品檢測，利用水浴裝置替代原來的電爐煮膠，人工攪拌，大大降低了人工的同時還規避了較多的人為因素的影響，保證了K型卡拉膠凝膠強度檢測數據的穩定性和準確性，又能提高了檢測效率。