一種測量層間界面處粘附強度的方法

2023-04-30 10:57:31 3

專利名稱：一種測量層間界面處粘附強度的方法
技術領域：
本發明涉及一種測量粘附強度的方法，特別涉及一種測量多層堆垛中(特別是多種材料堆垛中)的層間界面處粘附強度的方法。
背景技術：
包含集成電路的微電子器件可包括多層的堆垛。在很多情況下，需要測量兩層材料之間的粘附強度。通常情況下，當檢測產品的可靠性時，這是在上述微電子器件生產過程中的一種需要。通常兩個層由不同材料構成，但也可能出現由基本上相同的材料構成的兩層之間的界面。
在生產這種包含集成電路的微電子器件過程中，需要測量晶片中的層間粘附強度，特別是以薄膜形式沉積的層間的粘附強度。理想的是，這應在整個晶片表面不同的位置上進行。目前使用的如曲率方法或X射線測量等涉及應力測量技術的晶片測試技術已經在由J.H.Jeong等人發表於Journal of Applied Physics，90(3)，pp 1227-1236，1st August2001、題目為「化學氣相沉積金剛石薄膜中的內應力一種用於矽襯底的塑性變形的分析模型」(Intrinsic stress in chemical vapourdeposited diamond filmsAn analytical model for the plasticdeformation of the Si substrate)的文獻中描述。然而，這些技術通常只提供有關晶片中殘餘應力的信息，它們不提供對在晶片上的特定位置的晶片中不同層之間粘附強度的測量。
在其它領域中，已知有多種技術來確定粘附強度。從M.Godin等人發表在Applied Physics Letters，79(4)，pp 551-553，23rd July 2001上、題目為「採用微懸臂定量測量表面應力」(Quantitative surfacestress measurement using a microcantilever)的文獻中可了解到包括採用微懸臂進行應力測量的測試。從Dauskardt等人發表在Eng.Fract Mech，61，pp 141-162，1998上、題目為「多層薄膜結構中的粘附和剝離」(Adhesion and de-bonding of multi-layer thin filmstructure)的文獻中可了解到也包括四點彎曲技術的方法。然而，以上引用的測試技術是破壞性的這些技術要求使用某一尺寸的樣品，並且上述樣品在測試後不再適合使用。而且，這些已知的技術不是很好地適用於在微電子器件中遇到的涉及的薄膜類型的多種材料的堆垛。
此外還已知其它的粘附強度測量技術，其中向兩種材料之間的界面提供來自雷射的能量。
例如，美國專利4,972,720描述了一種通過加熱界面並測定發生熱剝離(debonding)的溫度來評估界面粘附強度的技術。可以通過相對長時間地(例如5秒)向界面施加雷射能量來加熱界面，並且可以通過包括使用聲傳感器(acoustic sensor)的各種技術來檢測剝離。上述專利US4,972,720揭示了具有低粘附強度的界面產生更有噪聲的剝離活動(noisier debonding events)。
在專利US 4,972,720中描述的方法有多種缺點。首先，當被加熱時，被測試的材料在性能上可能會出現不希望的變化。例如，被加熱的鋼樣品可能會經歷馬氏體轉變。其次，這種公知技術只有在應用於具有不同熱膨脹係數的兩種材料之間的界面時才有效。
美國專利5,838,446描述了一種確定位於不透明底塗層上的透明塗層的粘附強度的技術。使用雷射能量熔化底塗層和透明塗層(clearcoat)間界面處的底塗層從而形成氣泡(blister)。由各種參數來確定粘附強度，這些參數包括氣泡的尺寸、及裂紋開始從氣泡延伸的臨界能量值。使用脈寬50ps的單紅外(λ＝1053nm)雷射脈衝照射樣品上的一個點，隨後改變雷射的能量值並照射一個新的點。在每一個點，測量所形成氣泡的半徑。為估算臨界能量對應的半徑值，由一系列點測得的半徑值被繪在一個圖中。使用這個估算的半徑值來計算粘附強度。
專利US 5,838,446中描述的方法也有缺點。特別是，材料的熔化可能產生塵埃，這種情況在很多生產環境中(例如微電子工業中)將是不希望的。而且，這種技術要求使用特定的樣品幾何結構，這就意味著要把樣品處理到一定程度，這樣可能是不想要的(例如，如果樣品是用於生產微電子器件的半導體晶片)。進一步說，為了計算一個粘附強度值，要在樣品上的很多位置進行測量，並對最終的數據進行匯總，這將導致過於複雜和較長的計算時間。
美國專利5,438,402描述了一種用於測量襯底和塗層之間界面處的抗拉強度的雷射剝落(spallation)技術。在這種雷射剝落技術中，對襯底和塗層施加機械衝擊。為了使機械衝擊能傳送到襯底/塗層，需要在襯底的自由表面(遠離塗層的表面)上提供一個能量吸收塗層、以及在能量吸收層上的密封片(confinement plate)。在這種配置中，使用雷射脈衝作為能量源。基於塗層的自由表面的運動來計算粘附強度。

發明內容
本發明的目的是提供一種估算兩層之間(例如在多材料堆垛中的兩種不同材料層之間)界面處的粘附強度的新技術。
本發明的優選實施例提供了一種比以前公知方法更易實施的粘附強度估算方法。更特別地，在這些優選實施例中，不需要處理與樣品上一組位置相關的數據或使用複雜的密封結構，就能計算粘附強度值。
本發明的優選實施例允許在整個表面上離散的位置測量粘附強度。
本發明提供了一種測量兩層之間的界面處粘附強度的方法，在該方法中使雷射脈衝直接對上述兩層中的一層產生衝擊，從而在界面處產生衝擊波；並且，傳感器檢測界面處的破裂(剝離)。根據使界面產生破裂所需的雷射脈衝的能量和波長來確定兩層之間界面處的粘附強度。
該技術操作非常簡單。可以根據與在一個點上的雷射衝擊有關的參數計算粘附強度，因此簡化和加速了計算。而且，該技術僅涉及到晶片或其它多材料樣品在基座上的布置；不需要相對於能量吸收層或密封片布置樣品。
本發明允許以一種整體上不對檢測樣品造成破壞且不產生塵埃的方式測量粘附強度。儘管在進行檢測的點處的界面上會有破壞(disruption)，但樣品其餘部分仍是可用的。因此，本方法非常適合測試將被切成分立器件的半導體晶片上層之間的粘附強度。
可以使用各種類型的傳感器來檢測測試過程中兩層之間界面的破裂。在本發明的優選實施例中，傳感器為聲學傳感器或x射線反射裝置。
參考下文對附圖的描述，本發明及那些可能被有選擇地使用而突出本發明的優點的其它特徵將變得明白和清楚。


圖1是用於實現本發明方法優選實施例的設備配置示意圖，其中圖1(a)顯示了材料之間的界面保持完整的情況；
圖1(b)顯示了界面破裂的情況。
具體實施例方式
由施加給材料的雷射衝擊所引起的應力依賴於產生衝擊所使用的雷射脈衝的波長和能量。更具體地，雷射脈衝的波長和能量越大，所引起的應力就越大。經歷雷射衝擊的表面的行為在G.Tas等人發表於Physical Review B，46(21)，pp 15046-15055，1stJune 1994上、題目為「通過皮秒超聲學研究金屬中的電子擴散」(Electron diffusionin metals studied by picosecond ultrasonics)的文獻中有詳細描述。
直接對材料層產生衝擊的具有合適波長和能量的雷射脈衝可以在該層和與之鍵合的另一層之間的界面處產生足夠的應力，以克服兩層之間的粘附力。(兩層之間界面處的這種破裂可以例如使用聲學傳感器或x射線反射裝置來檢測。因此，可通過下述方式確定兩層之間的粘附強度直接向測試樣品施加波長和/或能量不斷增加的雷射脈衝，記錄剛好產生足以引起界面破裂的應力的雷射脈衝的波長和能量，及根據波長和能量的這些臨界值計算粘附強度的值。
雷射脈衝可施加高達300MPa或更高的壓強，此壓強通常足以使兩材料層之間的界面破裂。例如，Ni層和Si3N4層之間界面的粘附強度大約為100MPa；Al層和Si3N4層之間界面的粘附強度大約為100MPa；及Nb層和Al2O3層之間界面的粘附強度大約為300MPa。因此，本發明的技術能夠有效地應用於粘附強度的測量。
以下將參考圖1描述根據本發明的測量兩層之間粘附強度的方法的一個優選實施例。在這個例子中，正測量只包含兩層的一個堆垛中這兩層之間的層面處的粘附強度。然而，測試的界面可以是由3層或更多層構成的堆垛中的最外側兩層之間的界面，或者，該界面對應於由3層或更多層構成的堆垛結構中最脆弱的界面，而不是在堆垛表面的界面處的兩層中的任何一層。
典型地，該技術應用於半導體晶片產品中兩個層1、2之間粘附強度的測量。典型地，當測量半導體晶片中的粘附強度時，層1可對應於在由TaN製成的阻擋層上沉積的銅層。然而，有很多其它可能性例如，本方法可以用於測量TaN阻擋層和下面的SiO2層之間、TaN和FSG之間、以及SiN上的Cu之間等界面處的粘附強度。
如圖1(a)所示，根據本發明，將具有第一波長λ1和第一能量ε1的雷射脈衝L1引導到測試樣品上，從而直接地衝擊要測量其間粘附強度的兩層之一的自由表面。脈衝持續時間通常為幾十到幾百納秒，該持續時間依賴於產生雷射脈衝的硬體。例如，可以使用Nd-YAG雷射器或Excimer雷射器。然而，優選使用可以輸出不同波長的彩色雷射器(colouringlaser)。在所示的例子中，使雷射脈衝L1直接衝擊層1。雷射衝擊產生衝擊波，穿過第一層1朝向其與第二層2之間的界面3傳播。衝擊波的前進過程如圖1(a)中一系列白色橢圓所示。當衝擊波到達界面3處，它會引起如圖中箭頭所示的應力。
在圖1(a)中所示的情況下，雷射脈衝的波長和能量不足以使第一和第二層1、2剝離。因此，與第二層2接觸設置的聲傳感器AS探測不到聲音。
增加雷射脈衝的能量和/或波長，並將第二個脈衝施加在同一位置的層1的自由表面上。最終，達到波長(λ2)和能量(ε2)的值，此時雷射脈衝L2產生足以引起第一和第二層1、2分離(換句話說，界面3破裂)的應力。該事件會產生聲響，聲波傳播通過第二層2(如圖1(b)中黑色橢圓所示)，並且通過例如使用輸出信號0的聲學傳感器AS就能探測到該聲波。層1、2間的粘附強度(σ1，2)是這些波長和能量(λ2，ε2)值的函數。更確切地，在樣品表面處的壓力P從以下等式確定P＝0.622A7/16Z-9/16λ-1/4τ-1/8I3/4其中，A為層1的原子量，Z為等離子體的電離度，λ為雷射波長，τ為脈衝持續時間，I為等離子體的最大功率密度。(順便提及，當雷射衝擊波在到達測試界面前穿過多層的情況下，以上公式可應用於被穿過的每一層)。
在使用彩色雷射器的情況下，在向樣品上一給定位置施加第一脈衝之前，優選將雷射脈衝的波長設定為第一值λi，並將脈衝能量設定為第一值εi。如果產生的雷射衝擊不足以在界面3引起剝離，則隨後使脈衝能量增加一個增量Δε，並且對樣品上的同一點施加第二脈衝。繼續使用這種方法，逐步增加雷射脈衝能量，直到在界面3處發生剝離或達到了雷射的最大可能脈衝能量。如果在剝離發生前達到了最大脈衝能量，則隨後將雷射波長增加一個增量，使脈衝能量回到最低值，並以新的波長重複上述過程。最終，將達到產生剝離所需的波長(λ2)和能量(ε2)。
在使用單波長雷射器的情況下，測試過程優選包括將施加於樣品的第一脈衝的脈衝能量設定為初始值ε′i，然後使每一個隨後的雷射脈衝的能量值增加一個增量Δε′，直到探測到剝離。優選地，設置雷射傳感器LS(例如，光電二極體)來探測從層1的自由表面出射的雷射，即從層1的自由表面及層1/2之間的界面反射的光。根據雷射傳感器LS探測的信號可以確定第一層的厚度。為實現此目的，優選使用膜厚測定器(metapulse)技術。
在此不詳細介紹關於雷射源、聲學傳感器和雷射傳感器的構造，因為一些傳統的器件就可以用於實現本發明的優選實施例中所使用的這些組件。然而，需要指出的是聲學傳感器可為有源型或無源型。
如上所述，本發明的粘附強度測量技術可以用於在一個表面上的不同點處測量兩層之間的粘附強度。換句話說，可以將一系列能量/波長不斷增加的雷射脈衝施加於一點A，直到點A處的層1、2間發生剝離，隨後將表面1上的衝擊點改變到一個新的位置點B。在以上所描述的實施例中，這些點可以彼此間隔約1釐米或更大的距離。
上述附圖及其描述是用於說明本發明而不是限制本發明。顯然有很多落入所附權利要求範圍內的可供選擇的方式。例如，儘管所描述的優選實施例說明了包含兩層的樣品中的粘附強度的測量，但根據本發明的方法也可應用於包含三層或更多層的樣品的兩層之間粘附強度的測量。在這種情況下，雷射衝擊將在最脆弱的界面處引起剝離。
而且，在以上對本發明的優選實施例的描述中，闡述了在波長從一個小的值增加到下一個最高值之前，使用彩色雷射器對一個測試點施加連續雷射脈衝的能量以一個恆定的增量逐步增加，從最初的最小值到所使用的雷射器的最大值。然而，脈衝能量/波長也可以有其它變化形式。例如，根據測試樣品的性質，可優選的是開始測試使用的脈衝能量已經接近最大值和/或開始使用的波長並不是雷射器的最短波長。而且，可以不同地設定的能量和/或波長的增量大小，根據測試界面處材料的性質。
權利要求中的任何附圖標記不應被解釋為限制該權利要求。
權利要求
1.用於測量兩層或更多層堆垛中的第一材料層(1)和第二材料層(2)之間的粘附強度方法，該第一和第二層(1，2)在界面(3)處接觸，該方法包括以下步驟通過使具有各個不同波長和/或能量的多個雷射脈衝衝擊所述層的堆垛的自由表面，來直接向所述自由表面施加多個雷射衝擊；在施加所述多個雷射脈衝之一時，探測界面(3)的破裂；確定引起界面(3)破裂的所施加的雷射脈衝的波長和能量；和根據所確定的波長和能量值計算第一層和第二層(1，2)的粘附強度的值。
2.根據權利要求1所述的粘附強度測量方法，其中雷射衝擊施加步驟包括在所述堆垛的自由表面上的同一位置處施加所述多個雷射脈衝，直到探測到界面的破裂。
3.根據前述任一權利要求所述的粘附強度測量方法，其中探測步驟包括使用聲傳感器探測破裂。
4.根據前述任一權利要求所述的粘附強度測量方法，其中所述第一層和第二層為半導體晶片產品的層。
5.根據前述任一權利要求所述的粘附強度測量方法，其中所述第一層(1)位於所述堆垛的一端，並且所述第一層(1)的表面構成了受到雷射脈衝衝擊的堆垛的自由表面。
全文摘要
通過直接向兩層(1，2)中的一層(1)的表面施加一系列雷射衝擊來估算兩層之間的粘附強度。根據產生了使兩層(1，2)之間界面(3)破裂的衝擊的雷射脈衝(L2)的波長(λ
文檔編號G01N19/04GK1711467SQ200380102873
公開日2005年12月21日 申請日期2003年10月31日 優先權日2002年11月6日
發明者J·－P·賈奎明 申請人:皇家飛利浦電子股份有限公司