油萃取方法及其裝置的製作方法
2023-04-29 21:54:31
專利名稱：油萃取方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用溶劑萃取油和油脂的方法。
本發明特別是但不僅僅是涉及從自然產品中萃取芳香油的溶劑型萃取。許多植物、種子和其它自然產品包含有用溶劑能夠被萃取出來的芳香油。一種用於從自然產品中萃取油的通用溶劑是二氧化碳，在萃取期間其通常被用於它的上臨界相。這導致必須使裝置能夠獲得高壓。二氧化碳萃取的費用意味著它通常僅能被用於生產昂貴的物品或者用於大量生產，例子是醫藥品和即溶咖啡。
背景技術：
用於油萃取的其它通用溶劑是烴，諸如丁烷、異丁烷和丙烷，例如在US1,802,533、US2,254,245、US5,041,245、EP812903、US5,980,964和US6,225,483B1中有描述。
在上述專利公開說明書中所描述的萃取方法中，原料被用溶劑浸泡(bath)或者弄溼經過足夠長的時間以允許要被萃取的油和油脂溶解在該溶劑中，或者形成一種漂浮在該溶劑上的油水混合物，然後通過加熱或者藉助於一個真空裝置煮去該溶劑而除去溶劑。萃取的溶劑和含油混合物的加熱是不利的，因為它破壞了萃取油的某些質量，影響了它的香味、嗅覺特性、維生素含量和其它熱敏組分。
在US2,254,245、US5,980,964和US6,225,483中所描述的萃取方法建議採用冷溶劑進行萃取。然而，該冷溶劑或原料被一個冷卻系統激冷(chill)，而這要消耗大量的能源因而操作成本相當高。
已知萃取方法的另一個缺點是它們使用了大量的溶劑。處理時間相對長，因為需要將原料浸泡在溶劑中經過漫長的時間，並且隨後需要從萃取的油和油脂中除去溶劑。而且，用已知的萃取方法，要從原料中獲得很高產量的油而不經過多個萃取通道(extraction pass)是很難的。除了時間和費用，使材料經過多個萃取流程(extraction run)，不是對萃取的油的質量沒有不利影響的。從許多植物中萃取的油的產量和嗅覺特性是非常重要的，尤其是對於那些含油量低而又被認為是相對稀有的植物。
發明內容
本發明的一個目的是提供一種通過溶劑萃取從含油材料中萃取油的方法，其既有效又經濟。
有利的是，提供一種從植物體中溶劑萃取油和油脂的方法，能夠生產高質量的油，尤其是涉及它們的香味和嗅覺特性。
有利的是，提供一種溶劑萃取方法，能夠從原材料中生產高產量的油。
有利的是，提供一種溶劑基萃取方法，能夠使用少量的溶劑。
本發明的再一目的是提供一種裝置，用於實行上述溶劑基萃取方法。
有利的是，提供一種溶劑基萃取裝置，其既經濟又操作簡便。
通過提供一種根據權利要求1的溶劑萃取方法，已經實現了本發明的目的。
這裡公開的是一種從含油和/或含油脂原料中萃取油和油脂的方法，包括溶劑霧的形成，在一個萃取室中使含油材料發生有效的絕熱冷卻，其中萃取室的入口與出口之間的壓力差驅使霧穿過含油材料，通過形成部分真空使萃取室出口處的壓力降低至低於大氣壓。
這裡還公開一種溶劑萃取裝置，它具有一個萃取室，用於接收含油材料於其中，所述萃取室包括一個溶劑噴霧噴射系統，該系統通過一個入口被連接到一個高壓溶劑供給迴路部分，所述萃取室通過一個出口被連接到一個低壓迴路部分，該低壓迴路部分被連接到一個氣體回收真空泵系統。
有利地，含油原料的快速凝固以及上臨界霧流過該凝固的原料，以一種有效和高效的方式將油從原料中洗去。特別是，與原料被浸泡在溶劑中的傳統方法相比較，使用的溶劑量更少。少量溶劑的使用極大地改善了從萃取油中除去溶劑的效果，而且不加熱確保油的萃取具有高的嗅覺和香味特性。另外，該方法特別節約能量，因為一方面溶劑或者原料不需要冷卻，另一方面進行溶劑萃取也不需要加熱。
通過結合附圖所進行的下面描述，本發明的其它目的和優點被記載在權利要求書中或者將變得更加清楚，其中圖1是根據本發明的一種溶劑萃取裝置的簡圖；圖2a是根據本發明萃取裝置的一個萃取室的橫截面圖；圖2b是圖2a所示萃取室的上部的透視橫截面圖；圖2c是從圖2a所示萃取室頂端的下面看的視圖，示出所述溶劑噴射系統；圖3a是圖1所示裝置的一個集油室的橫截面圖；圖3b是所述集油室的透視橫截面圖。
具體實施例方式
參見附圖，尤其是圖1，示出一種油萃取裝置，包括一個萃取室2，一個集油室4，一個溶劑回收泵系統6，一個真空室8，一個過壓和冷凝罐10，以及一個溶劑罐12。各個罐和室被通過溶劑循環迴路14相互連接，該溶劑循環迴路14包括一個高壓迴路部分17和一個低壓迴路部分15。該迴路包括多根導管、管道或者其它氣流元件，其中箭頭表示溶劑流動的主要方向。
參見圖2a至2c，萃取室2具有一個外殼16，該外殼包括上蓋部和下蓋部18，20，它們被可拆移地安裝在一個中心管狀部22的相對端，該管狀部限定了一個容積用於接收一種含油材料24。通過移走上蓋部18並將材料塞滿在一個篩板上、比如是一塊座落於管狀部22的底部但與下蓋部20上方相距一段距離的多孔金屬板26，可以將含油材料24放置在萃取室中。依據原料的類型，總量，以及萃取過程參數比如壓力和溶劑類型，含油原料可以被鬆散地填充於萃取室或者被緊緊地塞滿，比如通過用錘子或者類似方法夯實。篩板26可以被互換並適用於將含油原料的最小顆粒保持。
所述上蓋部18具有一個溶劑噴霧噴射系統28，該系統包括多個噴嘴29和一個溶劑分配迴路30，該迴路30與噴嘴29和一個溶劑入口32互相連通，用於將溶劑分配到多個噴嘴。該分配迴路30可以包括管系，比如金屬管系，能夠經受由本發明提供的溶劑噴射壓力，但是分配迴路也可以被整體形成在蓋部或者其它元件上。噴嘴29最好是設有一個文氏管形小孔，用於加速溶劑並產生細密的霧，噴嘴被分布在萃取室的橫截面上以便將霧儘可能均勻地分布在萃取室的橫截面上。也可以在萃取室的底端設有一個噴射系統34，比如被固定到下蓋部20上並被連接到一個入口36上，該入口被互連到一根管道38上，壓力溶劑通過該管道38流動。
下部噴射系統34特別是用來使一股壓力溶劑流或者氣流被從底部噴射以便在萃取通道之間、或者在萃取期間的中間階段攪動原料24。所述溶劑流或氣流噴射用來使原料24分布和重新就位，以便在萃取期間防止形成低阻力的原料通道，這將降低萃取功效。考慮到下部噴射系統36的目的，也有可能將其入口36連接到一個壓力氣源上而不是本裝置的溶劑迴路上。
在萃取室的底部，可以設置另一個篩板或者過濾器，以將材料的已經通過篩板26的鬆散顆粒保持住。過濾器39優選地可以包括一個分子篩，其保持或者吸收冷凝物，過濾器39被替換或者移走用以按照規律的間隔乾燥，比如在一個或者幾個萃取通道之後。溶劑和萃取的油和油脂通過一個具有比萃取室小很多的橫截面的出口40排出萃取室，以使溶劑及其混合的和溶解的油和油脂加速。
參見圖3a和3b，集油室4包括一個外殼41，該外殼限定了一個腔室，其一端通過一個入口導管42被連接到萃取室並通過一個出口43連接到所述溶劑迴路的一個低壓部分15，該出口43被一個或者多個隔板45分開，隔板45設計用來收集萃取的油和油脂及樹脂。並防止其顆粒被吸入到該低壓溶劑迴路部分。收集在集油室底部的萃取油可以通過一根排液管44被排出，該排液管44的開口被一個旋塞或者閥46控制(最好如圖1所示)。所述隔板可以具有弧形形狀，通常是在其外圓周附近設有排液孔48的隔板為凸面，而通常是在其中心附近設有排液孔的隔板為凹面，凸面或者凹面形狀被限定在其油溶劑接收側面上。當溶劑氣體從上方流過時，凸面隔板49通過使油滴射出以散布並流過該隔板從而有助於溶劑萃取。凹面隔板有助於收集油並防止油滴被吸入到所述回收泵系統。
在一個用於萃取脂類和脂類可溶物(「油」)的生產過程中，萃取室2首先被裝填含油原料，隨後使上蓋部18密封地關閉外殼部22。一個用於控制萃取室的溶劑入口32的閥52(參見圖1)處於關閉位置，此時可以包括一個或者多個泵的泵系統6向所述溶劑罐12和所述高壓迴路部分17中供應溶劑並加壓，其中迴路部分17通向萃取室入口32。
在低壓迴路部分15，形成一個強真空，將空氣從萃取室2、集油室4和真空罐8中抽出。真空罐8尤其有利的是，它有助於形成並保持一個強真空，特別是在初始萃取階段，當萃取室的進給閥52被打開時。為此目的，該真空室最好是具有至少兩倍於萃取室的容積，但是更優選的是為萃取室容積的約三倍或者更多倍。
溶劑的壓力至少是一種在環境溫度下使溶劑保持為液相所需的壓力。然而，考慮到萃取室中的含油原料的體積和密度，也可以調整到最佳的操作壓力。
另一種考慮是，當壓力增大時裝置的成本和複雜性增加，因而，為了提供一種相對經濟和有效的萃取方法，有利的是在1至5巴的壓力範圍內操作，儘管如果需要也能夠採用足夠大的壓力，這沒有脫離本發明的保護範圍。
一種用於根據本發明方法的優選溶劑是，在高壓迴路部分在約2.5巴壓力下的高純度(比如99.99％的純度)的異丁烷。在加壓高壓迴路部分並使低壓迴路部分減壓之後，進給閥52被打開。該壓力差導致溶劑加速通過噴射系統28的噴嘴29並產生細密的溶劑霧。從噴嘴29噴射的霧穿過含油原料24，穿過篩板和過濾器26，39並通過出口40排出到集油室4。
溶劑通過噴嘴29的加速，其中噴嘴最好是具有一種文氏管形的小孔，以及隨後從噴嘴中噴出的溶劑霧的部分液體向氣體轉化，形成一種快速的和相當有效的絕熱冷卻，當溶劑霧被壓力差強迫向下穿過萃取室時，能夠立即冷凝原料24。理論上不需要被約束，含油原料的這種非常快速的冷凝使得通過冷凝含水的和其它非類脂的組分，更加能夠使油溶解於溶劑。而且，溶劑霧和蒸汽的流動將油向萃取室的出口洗出，防止或者相當程度地減少油在萃取室的壁或者部件上的粘附或者聚集並保持原料的纖維或者肉質。
由於根據本發明的方法不需要所有油被溶解在溶劑中，與在需要將原料浸泡和將油溶解以用溶劑萃取的傳統解決方案中所需的溶劑相比，只需要非常少量的溶劑。在植物和其它生物材料中，所述快速冷凝不僅具有保持含水組分、葉綠素和纖維的效果，但是人們相信，在冷凝過程期間細胞的破裂有助於萃取油。此外，也考慮到，根據本發明的方法不需要加熱萃取的油以除去殘餘溶劑(假如認為有用的話，儘管也可以提供一定量的加熱)，高和低部分的油被有效萃取，從而使萃取的油具有特別濃厚的嗅覺特性和香味。由上述方法所獲得的冷凝效果和高產量萃取在捕獲原料中的揮發物和不耐熱組分方面是很重要的，這些組分包括酮、酯和醛，它們在蒸汽蒸餾中或者當採用具有更高沸點的其它溶劑時，有可能被損失和/或破壞。在採用根據本發明的方法所萃取的油中還發現了各種植物營養物。
在傳統方法中，很難獲得比如最後更高5個百分點的松節油(turpines)。這些能帶給油以味道和嗅覺特性，這在捕獲原始新料的高特性(high notes)和基礎特性(base notes)方面是很獨特的。
在上述方法中所生成的溶劑霧在-50至-100℃的溫度範圍內呈現為液滴。
該方法的還一個重要優點是，它不需要任何附加的冷卻系統以使溶劑冷卻，因而與傳統的冷卻溶劑萃取方法相比能量消耗更少，還應考慮到在根據本發明的方法中所需的溶劑體積更少。
而且，與傳統的萃取方法相反，由於原料不浸泡在溶劑中，在萃取過程結束時不需要與其它氣體比如氮氣進行閃蒸。
在萃取過程中，通過將排出集油室4的溶劑蒸汽抽出並隨後給該氣體加壓，所述回收泵站6連續保持強真空，所述氣體被傳輸到溶劑罐5和/或過壓和冷凝罐6，一方面，它可以用作所述高壓迴路部分的一個過壓緩衝器以及一個用於冷凝所述氣態溶劑的罐。為了改善裝置的熱力效率，一方面可以在萃取室2與輸油室4之間、另一方面可以在回收泵系統6與過壓罐10之間，設置一個熱交換器。
當溶劑和油流過萃取室出口40時，該出口減小的橫截面加速並冷卻該混合物和溶液。這有助於將溶劑從油中分離出來，因為在較低溫度下它的溶解度減小。集油室4中的真空將溶劑從油中閃蒸出來，而無需對萃取物進行任何額外的加熱，萃取物在已經通過隔板之後，收集在萃取室的底部。所述凸面隔板改善了溶劑的移除效果，而且有利地使油滴聚集成更大的油滴並流向集油室的底部，然而，從油萃取物中閃蒸出的溶劑氣體被吸入到回收泵站6並隨後到達高壓迴路部分。
應當知道，在本發明中所用的溶劑可以是任何有機化合物，它是一種用於萃取所需萃取物的溶劑。它通常是一種在環境條件下的氣體，在環境壓力下在-60℃至0℃的溫度範圍內液化。用於本發明的其它合適的萃取劑的例子是氣態烴，比如丁烷、丙烷和具有相似物理屬性的類似氣體，或者滷烴衍生物，比如氟裡昂。這裡所用的術語「烴」和「滷烴」不排除滷代烴或者實際的其它在碳上的取代物。烴和滷烴容易得到，它們的使用不需要萃取裝置經受很高的壓力，比如象在二氧化碳萃取中所需的壓力。
根據本發明的裝置所用原料的例子包括植物，比如花、蔬菜、水果、種子和魚或者其它動物的肉。為了獲得快速的低溫冷凝效果，原料不必要被乾燥，無論新鮮的或者幹的都能被萃取。當不同種類的植物被在萃取室中混合在一起作為一種原料欲被萃取時，油可以在萃取室中進行反應並被化合以生成一種具有新分子的完全的新油。理論上不希望被凝固，新油可能顯示出與任何一種原油不同的結晶形式，並且不能被分離成原油。
除了從生物材料中萃取油之外，根據本發明的方法還可以有利地被用於從被汙染材料比如濾油器、砂或者土壤中除去礦物油，因而，根據本發明的低的溶劑使用量和能量消耗量的方法在這樣的應用中是特別有利的。
應當注意到，上述萃取裝置的相對簡化能夠使裝置更容易縮小比例成便攜的尺寸，比如用於野外測試耕種植物的屬性，比如它們的成熟度或者備用狀態以被收穫。該裝置也可以被製成非常大的比例以便接收103kg級別的原料，從而進行大規模的工業萃取或者除汙。
根據經驗已經發現，採用本發明的方法用於許多原料，需要使在第一萃取流程中溶劑量與萃取油的比例大致在4∶1至2∶1之間。
應當知道，在根據本發明的萃取方法中，為了增加產量，有可能要使含油原料經過一個以上的萃取流程，而不管第一萃取流程已經獲得的高產量。
根據本發明的裝置和方法，也容許在初始萃取過程之前、期間或者之後使用一種第二溶劑或者添加一種改良劑或者添加劑。所述改良劑、第二溶劑或者添加劑可以從一個附加的室56(參見圖1)供應，該室56被互連到所述高壓迴路部分17和萃取室2。
已經有利地發現，除了表面活性劑比如卵磷脂之外，小量的70至100％的純乙醇使得某些油脂更可以用到所述溶劑中，以便對一些有機材料的萃取流程能被縮短。而且，假如使添加劑與初始溶劑的比例被正確地平衡，則也可以得到其它一些含油樹脂。
實例1a)採用傳統萃取方法的控制方法。
原料chompalote，乾燥並磨碎的番椒粉。
採用一種傳統方法萃取823.25克乾粉用泵吸入氣體並將它擱置一小時；用泵抽空並回收油，用200℃加熱。
89克油被回收；油是暗紅色的，氣味好。第二次均熱獲得12克油，是淡紅色的，在回收之後氣味更少。
每次用10升的液態溶劑(異丁烷)(總共是20升溶劑)，得到總量為101克的紅油。
1b)採用本發明方法的萃取萃取823.25克生的和磨碎的番椒胡椒粉，開始於室溫24℃經過十分鐘，用4升高純度溶劑(異丁烷)，在上臨界霧條件下，以獲得161克精細的稠的紅油，其具有優良的香味和氣味特性，目前已被人們注意到。
這表明，產量上增加相當大，而萃取所花費的時間減少。所述優良的香味和氣味特性部分是因為氣體回收而沒有採用任何加熱，取而代之的是採用強真空將萃取物吸出的方法，還在集油室設置隔板表面積用於使低溫油聚集在其上並允許將氣體從上臨界油中容易地分離。在採用加熱的方法中，上部精細部分消失以使氣體回復到液態。而且，使用高純度溶劑(特別是99.999％純度的異丁烷)，導致更加完全的移除。在萃取過程期間，萃取室內的溫度在約-40℃至-90℃之間變化。
3a)在另一個實例中，採用在上述第一實例中描述的傳統方法萃取1000克可可粒。
在每一個循環中，使用10升液態溶劑，經過兩次浸泡和回收，萃取338克可可油，每次浸泡和回收過程持續約4小時。該可可油是可可油與白色糕的混合物。也回收了662克可可粉。
3b)在根據本發明的萃取方法中，1kg可可粉被萃取，以在一個步驟中提供523克可可油和可可白糕，以及477克可可粉。在處理過程中，可可粉和可可油及白糕從來沒有達到室溫，該過程持續了14分鐘，在初始和環境室溫下並用了4升溶劑(異丁烷)。在萃取過程期間，萃取室內的溫度在約-40℃至-90℃之間變化。
4a)在另一萃取中，用上述傳統的控制方法萃取12kg桂皮，獲得0.89％的油產量。對於這種材料，依據桂皮的成分和收穫條件，這接近於1％至2％的工業標準，2％是用任何傳統方法所希望獲得的最大產量。
4b)在根據本發明的方法中，從桂皮中萃取油，獲得3.9％的產量，一部分油與空氣接觸自然地發生結晶。兩種萃取方法(4a和4b)都是利用在相同時間由相同來源獲得並分開的原料進行的。
5)在另一實例中，用一種傳統方法和一種根據本發明的上述方法來萃取銀杏樹葉。傳統方法的產量是1.6％，而本發明方法的油萃取產量是5.4％，在第二萃取方法中銀杏酸的百分比為28％，高於上述控制方法所得到的。
權利要求
1.在一萃取室內從含油材料中用溶劑萃取油的方法，其包括採用有效的絕熱冷卻形成一溶劑霧，其中，所述萃取室的入口與出口之間的壓力差驅使所述溶劑霧穿過所述含油材料，所述出口受到一真空的作用。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述溶劑在超過大氣壓的壓力下被供應到所述萃取室。
3.按照權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述溶劑在所述萃取室入口處在2至5巴的壓力範圍內被供應。
4.按照上述權利要求中任一項所述的方法，其特徵在於，由通過一集油室被互連到所述出口的一氣體回收泵系統產生所述出口真空。
5.按照權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述油和溶劑在通過位於所述萃取室與一集油室之間的一具有減小橫截面的通道時被加速。
6.按照上述權利要求中任一項所述的方法，其特徵在於，所用溶劑是高純度的異丁烷。
7.按照上述權利要求中任一項所述的方法，其特徵在於，包括在所述溶劑萃取過程之前或者期間，添加一種第二溶劑。
8.按照上述權利要求中任一項所述的方法，其特徵在於，所述第二溶劑包括乙醇和一種表面活性劑。
9.按照權利要求7或8所述的方法，其特徵在於，一種表面活性劑被添加到所述第二溶劑中。
10.按照上述權利要求中任一項所述的方法，其特徵在於，包括第一和第二萃取流程。
11.溶劑萃取裝置，其具有一萃取室，用於接收含油材料於其中，所述萃取室包括一溶劑噴霧噴射系統，所述系統通過一入口被連接到一高壓溶劑供給迴路部分，所述萃取室通過一出口被連接到一低壓迴路部分，所述低壓迴路部分被連接到一氣體回收泵系統。
12.按照權利要求11所述的裝置，其特徵在於，還包括一被互連到所述低壓迴路部分上的真空罐，所述真空罐具有大致兩倍或多倍於所述萃取室容積的容積。
13.按照權利要求11或12所述的裝置，其特徵在於，還包括一集油室，其通過一具有減小橫截面的通道被互連到所述萃取室。
14.按照權利要求13所述的裝置，其特徵在於，所述集油室在其中包括一個或多個隔板，用於收集油滴。
15.按照權利要求14所述的裝置，其特徵在於，從所述隔板集油側看，至少一個隔板具有大體為凸面的形狀。
16.按照權利要求11至15中任一項所述的裝置，其特徵在於，所述萃取室在其出口處還設有一顆粒過濾器和乾燥器，用於保持顆粒和/或吸收含水冷凝物。
17.按照權利要求11至16中任一項所述的裝置，其特徵在於，所述噴霧噴射系統包括一溶劑分配迴路和多個文氏管噴嘴，用於向萃取室的橫截面上噴射基本上均勻分布的溶劑霧。
18.按照權利要求10至15中任一項所述的裝置，其特徵在於，在所述萃取室的下端設有一噴射嘴系統，用於在含油材料的底端噴射氣體或者溶劑霧。
全文摘要
一種在萃取室內用溶劑萃取油的方法，包括採用有效的絕熱冷卻形成溶劑霧，其中，所述萃取室的入口與出口之間的壓力差驅使霧穿過含油材料。溶劑在超過大氣壓的壓力下被供應到萃取室，萃取室的出口受到部分真空的作用。一種溶劑萃取裝置，包括一個萃取室，用於接收含油材料，所述萃取室包括一個溶劑噴霧噴射系統，該系統通過一個入口被連接到一個高壓溶劑供給迴路部分，所述萃取室還通過一個出口被連接到一個低壓迴路部分，該低壓迴路部分被連接到一個氣體回收真空泵系統。
文檔編號C11B9/02GK1612771SQ02826953
公開日2005年5月4日 申請日期2002年1月17日 優先權日2002年1月8日
發明者約翰·H·戴維斯 申請人:埃克斯特拉克蒂斯國際有限公司