一種納米/微米氧化鐵吸附材料的製備方法及其應用與流程

2023-04-27 01:40:16 4

本發明主要屬於材料合成及應用技術領域，具體涉及一種納米/微米氧化鐵吸附材料的製備方法及其應用；所述納米/微米氧化鐵吸附材料應用於吸附水中的有機染料和/或吸附水中的無機汙染物。

背景技術：

隨著經濟的快速發展，冶煉、染料、電解電鍍等企業每年都要排放大量含有機染料或重金屬離子的工業廢水，工業廢水中的有機染料或重金屬離子通過土壤、空氣、水、甚至食物鏈，對人類的身心健康和環境水體產生很大的危害。有機染料和重金屬離子汙染物因很難被分解和破壞，對環境汙染重等原因，成為環境治理中需要攻克的難點。

目前，有機染料和重金屬離子的處理技術包括化學沉澱、離子交換和共沉澱法等，但這些方法也存在種種不足：或是加入了大量沉澱劑造成了二次汙染，或是成本高等。

文獻thejournalofphysicalchemistryc,2011,115(16):8024-8033.報導了α-fe2o3的製備方法並提及了其在吸附有機染料方面的應用，該文獻製備方法相對繁瑣，條件要求嚴格，且得到的產物對甲基橙的吸附效果較差。專利cn101088597a公開了一種用於吸附六價鉻離子的吸附劑及其製備方法，該方法將矽基多孔材料載體加入到甲苯中，再加入有機矽烷偶聯劑，n2保護下反應後，經過濾洗滌，得到中間產物；再將中間產物在有機溶劑中與雜環化合物混合均勻，n2保護下反應後經過濾洗滌，得到含雜環化合物功能基團的用於吸附六價鉻離子的吸附劑。但該方法存在著合成過程繁瑣、反應條件要求嚴格、使用多種有機物等缺點，且得到的產物僅對六價鉻具有吸附作用，在實際工業廢水的處理中有一定的局限性。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明提供一種納米/微米氧化鐵吸附材料的製備方法及其應用；利用所述製備方法製備獲得納米/微米氧化鐵吸附材料，通過吸附的方法對廢水進行處理，簡便易操作，對有機染料和無機重金屬離子均有良好的吸附性能，且氧化鐵本身對環境無毒無害，不會造成二次汙染。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種納米/微米氧化鐵吸附材料的製備方法，首先將無機鐵鹽溶於去離子水中，獲得無機鐵鹽水溶液，然後向所述無機鐵鹽水溶液中加入胺類物質進行混合，攪拌均勻後轉入反應釜中，進行水熱反應，水熱反應結束後獲得固形物，將所述固形物進行洗滌，然後將所述固形物在一定溫度下進行乾燥，得到納米/微米氧化鐵吸附材料。

進一步地，所述水熱反應條件為：反應溫度為150~200℃，反應時間為2小時及以上。

進一步地，所述無機鐵鹽為六水氯化鐵，所述胺類物質為正丁胺。

進一步地，將無機鐵鹽溶於去離子水時，控制所述無機鐵鹽與所述去離子水的質量體積比為1:2~3:1g/ml。

進一步地，控制所述無機鐵鹽水溶液與所述胺類物質的體積比為23:5~27:1。

一種納米/微米氧化鐵吸附材料的應用，所述納米/微米氧化鐵吸附材料通過所述方法製備獲得，將所述納米/微米氧化鐵吸附材料應用於吸附水中的有機染料和/或吸附水中的無機汙染物。

進一步地，所述有機染料包括剛果紅、甲基橙；所述無機汙染物包括重金屬離子六價鉻。

本發明的有益技術效果：

（1）利用本發明所述製備方法製備獲得納米/微米氧化鐵吸附材料，通過吸附的方法對廢水進行處理，簡便易操作，對有機染料剛果紅、甲基橙和無機重金屬離子六價鉻均有良好的吸附性能，且氧化鐵本身對環境無毒無害，不會造成二次汙染，因此有望廣泛應用於處理工業廢水中；本發明中所述納米/微米氧化鐵吸附材料對水中的汙染物進行吸附過程的動力學研究發現，該材料對有機汙染物剛果紅、甲基橙和無機汙染物重金屬離子六價鉻的吸附均滿足準二級動力學模型，表明吸附過程是通過化學吸附控制的，化學吸附很穩定，不會輕易把吸附掉的汙染物重新釋放到環境中，保證了該材料的環境友好性。

（2）本發明製備氧化鐵吸附材料的過程簡單易行，易重複成功，合成周期非常短，產量較高。生產成本低，每1g該材料的生產成本約為0.4元。

（3）本發明處理水中汙染物的操作過程簡便，不需調節溶液ph值，無需跟任何其他材料進行複合，可快速有效的吸附剛果紅甲基橙等有機染料以及無機汙染物重金屬離子六價鉻。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用於解釋本發明，並不用於限定本發明。

相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和範圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。

實施例1

一種納米/微米氧化鐵吸附材料的製備方法，首先將無機鐵鹽溶於去離子水中，獲得無機鐵鹽水溶液，然後往所述無機鐵鹽水溶液中加入胺類物質進行混合，攪拌均勻後轉入反應釜中，進行水熱反應，水熱反應結束後獲得固形物，將所述固形物進行洗滌，洗滌次數至少為2次，優選6次及以上，然後將所述固形物在一定溫度下進行乾燥，得到納米/微米氧化鐵吸附材料；其中，往所述無機鐵鹽水溶液中加入胺類物質進行混合的加入順序不能夠顛倒，是本發明的發明點之一，需要控制往無機鐵鹽水溶液中加入胺類物質，才能夠保證最終製備獲得符合條件的納米/微米氧化鐵吸附材料。本發明製備獲得的納米/微米氧化鐵吸附材料是由尺寸在10~100nm之間的小顆粒組成的整體長度為1~3μm的類蠶繭狀內部疏鬆的氧化鐵。

所述水熱反應條件為：反應溫度為150~200℃，反應時間為2小時及以上。

在本實施例中所述無機鐵鹽為六水氯化鐵，所述胺類物質為正丁胺。其中，無機鐵鹽可以由其他鐵鹽代替，只要遵循在空氣條件下易於準確稱量（不嚴重吸水）即可。正丁胺相比於其他胺類物質來說更加廉價，降低了生產成本，並且由正丁胺作為原料得到產物的吸附性能更加優異。

將無機鐵鹽溶於去離子水時，控制所述無機鐵鹽與所述去離子水的質量體積比為1:1g/ml。

控制所述無機鐵鹽水溶液與所述胺類物質的體積比為23:5~27:1。

實施例2

一種納米/微米氧化鐵吸附材料的應用，所述納米/微米氧化鐵吸附材料應用實施例1所述方法製備獲得，將所述納米/微米氧化鐵吸附材料應用於吸附水中的有機染料和/或吸附水中的無機汙染物。所述有機染料包括剛果紅、甲基橙；所述無機汙染物包括重金屬離子六價鉻。

具體應用案例1：

1.利用實施例1所述方法製備得到fe2o3納米/微米材料0.1g。

2.有機染料溶液的配製：先稱取0.1g的剛果紅粉末放入100ml的容量瓶中，配製1g/l剛果紅溶液，再稀釋得到20mg/l的剛果紅溶液。

3、有機染料的處理：在200ml的燒杯中加入100ml上述20mg/l的剛果紅溶液，然後準確稱取0.1g按上述方法製得的fe2o3吸附材料加入到燒杯中，室溫下均勻攪拌進行吸附，反應進行10分鐘時去除率為85%，吸附一小時後去除率達到99%。

具體應用案例2：

1.氧化鐵材料的製備：利用實施例1所述方法製備得到fe2o3納米/微米材料0.1g；

2.有機染料溶液的配製：先稱取0.1g的甲基橙粉末放入100ml的容量瓶中，配製1g/l甲基橙溶液，再稀釋得到20mg/l的甲基橙溶液。

3.有機染料的處理：在200ml的燒杯中加入100ml上述20mg/l的甲基橙溶液，然後準確稱取0.1gfe2o3吸附材料加入到燒杯中，室溫下均勻攪拌進行吸附，反應進行10分鐘時去除率達到92%，且達到吸附平衡。

具體應用案例3：

1.氧化鐵材料的製備：利用實施例1所述方法製備得到fe2o3納米/微米材料0.24g。

2.重金屬離子六價鉻溶液的配製：先稱取0.2829g的重鉻酸鉀粉末放入100ml的容量瓶中，配製1g/l六價鉻溶液，再稀釋得到20mg/l的六價鉻溶液。

3.重金屬離子六價鉻溶液的處理：在100ml的燒杯中加入60ml上述20mg/l的六價鉻溶液，然後準確稱取0.24gfe2o3吸附材料加入到燒杯中，室溫下均勻攪拌進行吸附，反應進行2分鐘時去除率便達到99%，吸附20分鐘時去除率為100%。

需要指出的是，上述實施例僅為本發明的優選實施例，並非對實施方式的完全界定。對於本領域的普通技術人員來說，在上述實施例的基礎上還可以做出其他形式的更改和變動，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。