功能性微膠囊製備方法

2023-04-27 01:00:21 3

專利名稱：功能性微膠囊製備方法
技術領域：
本發明日化領域，具體涉及一種發用微膠囊的製備方法。
背景技術：
經過幾十年的發展，化妝品技術已經達到了一個相當的水平，細分化、功能性、深 層次的需求成為熱點，新的活性成分的推出層出不窮，但是營養類活性成分、酶製劑等活 性成分的穩定性往往比較差，對環境也比較敏感，如何有效解決活性成分在化妝品配製、儲 存、運輸過程中的穩定性問題以及如何使活性成分突破皮膚、毛髮等受體的表層，深入其內 部發揮作用便成為丞待解決的問題。微膠囊等包覆技術的發展為這一問題的解決帶來了曙 光，微膠囊是用天然的或合成的高分子材料將固體或液體的成分包裹成1 5000iim的微 小膠囊。最初的微膠囊技術主要是應用於醫藥工業，但微膠囊作為功能性成分的載體，在化 妝品中也可以發揮其獨特的作用。主要表現在以下幾個方面l. 一些功能性成分如果只是 簡單地與其它基質混合在一起，由於物質的相互作用、氧化、pH的影響等，在製備和貯藏過 程中一部分便失去了活性。如果將功能性成分包藏於脂質體囊泡中，由於脂質體囊泡的分 割包封作用，而使功能性成分與外界不穩定因素接觸機會減少，穩定性提高。例如維生素A 結構中含有較多的不飽和雙鍵，對光與熱穩定性較差，接觸空氣後很容易被氧化，維生素A 神經醯胺功能性微膠囊則比較穩定。2.降低某些成分的剌激作用。3.脂質體在體內可緩 慢釋放功能性成分，以達到長效的目的。4.可不相容的組分應用於同一體系中。目前開發 的微膠囊主要是用於護膚品這一類停留性化妝品中，針對洗護髮產品這一類洗去型產品的 微膠囊則是非常少的，本發明的目的是提供一種發用功能性微膠囊及其製備方法。

發明內容
—種直徑為0. 2mm 3. 5mm的功能性微膠囊製備，所述微膠囊主要包括活性成分、 植物油、海藻酸鈉、殼聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它輔助組分，所述微膠囊 按以下步驟製備 (1)將海藻酸鈉溶解在水中，得到0. 1%至20. OX的海藻酸鈉水溶液A ; (2)配製含0. 1%至15. 0%的親水活性成分，0. 05%至5. 0%的PEG-40硬脂酸酯
和0. 0%至3. 0%的水溶性輔助組分的水溶液，得到B ; (3)在100 500r/min的攪拌條件下，將B加入A中得到C，其中A與B的質量比
為io : i i : i，將c加熱至45°c 70°c ; (4)配製含0.0%至10.0%%的親油活性成分、0.05%至5.0%的大豆卵磷脂、 0. 0%至2. 0%的油溶性輔助組分溶解到植物油中得D，將D加熱至45°C 70°C ;
(5)在5000 10000r/min的攪拌條件下將C加入D中得E，其中C與D的質量比 為40 : 1 5 : 1 。 (6)在100 400r/min的攪拌條件下，將E加入到0. 2%至20. 0%的殼聚糖水溶
液中形成微膠囊，其中e與殼聚糖水溶液的質量比為5 : i i : 2;
(7)用0. 1 0. 4%的殼聚糖溶液洗滌步驟(6)中得到的微膠囊；
(8)任選的採用噴霧乾燥或冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊。 本發明的功能性微膠囊，其中活性成分佔微膠囊重量的0. 2%至20. 0%，植物油
佔微膠囊重量的0. 5%至8. 0%，海藻酸鈉佔微膠囊重量的0. 2%至15. 0%，殼聚糖佔微膠
囊重量的0. 5%至18. 0%，大豆卵磷脂佔微膠囊重量的0. 1%至4. 0%，PEG-40硬脂酸酯佔
微膠囊重量的0. 1%至4. 0%，其它輔助組分佔微膠囊重量的0. 0%至4. 0%，餘量為水。 本發明的功能性微膠囊，其中所述活性成分為輔酶Q10、超氧化物歧化酶、維生素
原B5、絲蛋白、膠原蛋白、彈性蛋白、水解植物蛋白、胺基酸、煙醯胺、鹽酸吡哆辛、生育酚乙
酸酯、維生素C磷酸鈉、神經醯胺3、肌酸中的一種或幾物。 本發明的功能性微膠囊，其中所述植物油為橄欖油、杏仁油中的一種。 本發明的功能性微膠囊，其中所述其它輔助組分包括紫外線吸收劑、去屑劑、防腐
劑、色素、香料。 本發明的功能性微膠囊，其中殼聚糖的分子量為100000至2000000。
本發明的功能性微膠囊為球形。 本發明的洗髮和/或護髮組合物，其中所述功能性微膠囊為彩色球體。
下面是對發明進行詳細的說明。
1.功能性微膠囊 本發明的功能性微膠囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸鈉、殼聚糖、大豆卵磷 脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它輔助組分。其中活性成分佔微膠囊重量的0. 1%至25. 0%， 植物油佔微膠囊重量的0. 1 %至10. 0 % ，海藻酸鈉佔微膠囊重量的0. 1 %至20. 0 % ，殼聚糖 佔微膠囊重量的0. 2%至20. 0%，大豆卵磷脂佔微膠囊重量的0. 05%至5. 0%， PEG-40硬 脂酸酯佔微膠囊重量的0. 05%至5. 0%，其它輔助組分佔微膠囊重量的0. 0%至5. 0%，餘 量為水。 本發明中的活性成分為輔酶Q10、超氧化物歧化酶、維生素原B5、絲蛋白、膠原蛋
白、彈性蛋白、水解植物蛋白、胺基酸、煙醯胺、鹽酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、維生素C磷酸
鈉、神經醯胺3、肌酸中的一種或幾種。根據用途的不同，可以選擇輔酶Q10與維生素原B5、
絲蛋白、膠原蛋白、彈性蛋白、水解植物蛋白、胺基酸、煙醯胺、鹽酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、
維生素C磷酸鈉、神經醯胺3、肌酸的組合物，或超氧化物歧化酶與維生素原85、絲蛋白、膠
原蛋白、彈性蛋白、水解植物蛋白、胺基酸、煙醯胺、鹽酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、維生素C磷
酸鈉、神經醯胺3、肌酸的組合物，酶製劑與其它活性成分的比例為1 : 9 9 : 1。 本發明的功能性微膠囊，其中植物油優選為橄欖油或杏仁油，任選的其它適用於
本發明的植物油還有大豆油、蓖麻油、葵花籽油、茶籽油、山茶籽油、小麥胚芽油、玉米胚芽
油、芝麻油、椰子油等，還可以選擇礦物油或脂肪酸酯，如鯨蠟醇、硬脂醇、化妝品用白油、
凡士林、角鯊烷、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、棕櫚酸鯨蠟酯、椰油酸甘
油酯、硬脂酸甘油酯、異硬脂酸甘油酯、癸基油酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、油酸甘油酯、棕
櫚酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、椰油酸癸酯等。 本發明的海藻酸鈉和殼聚糖為主要的壁材成分，海藻酸鈉帶負電荷，殼聚糖帶正 電荷，海藻酸鈉與殼聚糖通過電荷吸引作用形成微膠囊的殼壁。優選海藻酸鈉的分子量為 100000 300000，殼聚糖的分子量為100000至2000000。
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本發明中大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯主要起乳化劑的作用，其它適用於本發明 的乳化劑還有陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑等，如烷基三甲基氯化銨、鯨蠟硬脂 醇醚-25、鯨蠟硬脂醇醚-20、月桂醇醚-23、硬脂醇醚-20、聚氧乙烯醚(15)失水山梨醇單 月桂酸酯、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇單月桂酸酯等。 本發明的功能性微膠囊，其中所述其它輔助組分包括紫外線吸收劑、去屑劑、防腐 劑、色素、香料。所述紫外線吸收劑任選的適用於洗護髮產品中的UVA吸收劑或UVB吸收 劑，如二苯甲醯甲烷類化合物、二苯酮_3、二苯酮_4、二苯酮_6、二苯酮_8、二苯酮-12、水 楊酸苄酯、水楊酸辛酯、水楊酸三甲環己酯、水楊酸三乙醇胺、水楊酸鉀、對異丙基苯基水楊 酸酯、4-異丙基苯基水楊酸酯、4-甲氧基肉桂酸異戊酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、 2-乙氧基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、對-甲氧基-肉桂酸二乙醇胺鹽、咪唑丙烯酸、a-(2-氧 代冰片_3-亞基)-甲苯-2-磺酸、3-(4-甲基亞苄基)_莰烷-2-酮、二甲基對胺基苯甲醯 胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸鹽和丙二醇硬脂酸酯、3，4-二羥基-5-(3'，4'，5'-三羥基 苯甲醯氧基)苯甲酸三油酸酯、肉桂醯胺丙基三甲基氯化銨等。所述去屑劑包括妣啶硫 酮鋅、雙吡啶硫酮、硫化硒、酮康唑、甘寶素、水楊酸及其鹽、十一碳烯酸衍生物、羥乙磺酸六 脒等。防腐劑如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲、己內醯脲、異噻唑啉 酮、甲基氯異噻唑啉酮、山梨酸、季銨鹽類殺菌劑等，防腐劑、色素和香料的選擇應符合化妝 品衛生規範的要求。
2.製備方法 本發明的功能性微膠囊，其製備過程按以下步驟進行 (1)將海藻酸鈉溶解在水中，得到0. 1%至20. OX的海藻酸鈉水溶液A ; (2)配製含0. 1%至15. 0%的親水活性成分、0. 05%至5. 0%的PEG-40硬脂酸酯
和0. 0%至3. 0%的水溶性輔助組分的水溶液，得到B ; (3)在100 500r/min的攪拌條件下，將B加入A中得到C，將C加熱至45°C 70°C ; (4)配製含0.0%至10.0%%的親油活性成分、0.05%至5.0%的大豆卵磷脂、
0. 0%至2. 0%的油溶性輔助組分溶解到植物油中得D，將D加熱至45°C 70°C ; (5)在5000 10000r/min的攪拌條件下將C加入D中得E ; (6)在100 400r/min的攪拌條件下，將E加入到0. 2%至20. 0%的殼聚糖水溶
液中形成微膠囊。 (7)用0. 1 0. 4%的殼聚糖溶液洗滌步驟(6)中得到的微膠囊；
(8)任選的採用噴霧乾燥或冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊。
3.實施例
實施例1 在一個帶攪拌和加熱裝置的容器中，將5g海藻酸鈉溶解在200g水中，充分攪拌得 到A ;在另一容器中，將2g輔酶Q10、4g維生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得 到B ;在100 500r/min的攪拌條件下將B加入A中得C，將C加熱至60°C ;另取一容器， 將0. 5g對羥基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄欖油中得D，將D加熱至60°C ;在 5000 10000r/min的攪拌條件下將D加入C中得E ;在100 400r/min的攪拌條件下，將 E加入到150g含30%殼聚糖的水溶液中形成微膠囊；用0. 2%的殼聚糖溶液洗滌前一步驟中得到的微膠囊；採用噴霧乾燥的方法乾燥微膠囊，篩分截取直徑為lmm的微膠囊。
實施例2 在一個帶攪拌和加熱裝置的容器中，將5g海藻酸鈉溶解在200g水中，充分攪拌得 到A ;在另一容器中，將2g輔酶Q10、4g絲蛋白、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B ; 在100 500r/min的攪拌條件下將B加入A中得C，將C加熱至60°C ;另取一容器，將0. 5g 對羥基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄欖油中得D，將D加熱至60°C ;在5000 10000r/min的攪拌條件下將D加入C中得E ;在100 400r/min的攪拌條件下，將E加入 到150g含30X殼聚糖的水溶液中形成微膠囊；用0.2%的殼聚糖溶液洗滌前一步驟中得到 的微膠囊；採用冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊，篩分截取直徑為1mm的微膠囊。
實施例3 在一個帶攪拌和加熱裝置的容器中，將5g海藻酸鈉溶解在200g水中，充分攪拌得 到A ;在另一容器中，將2g超氧化物歧化酶、4g維生素原Bs、5g PEG-40硬脂酸酯溶解在89g 水中，得到B ;在100 500r/min的攪拌條件下將B加入A中得C，將C加熱至60°C ;另取 一容器，將0. 5g對羥基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄欖油中得D，將D加熱至 60°C ;在5000 10000r/min的攪拌條件下將D加入C中得E ;在100 400r/min的攪拌 條件下，將E加入到150g含30%殼聚糖的水溶液中形成微膠囊；用0. 2%的殼聚糖溶液洗 滌前一步驟中得到的微膠囊；採用噴霧乾燥的方法乾燥微膠囊，篩分截取直徑為1mm的微 膠囊。 實施例4 在一個帶攪拌和加熱裝置的容器中，將5g海藻酸鈉溶解在200g水中，充分攪拌得 到A ;在另一容器中，將2g輔酶Q10、4g維生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得 到B ;在100 500r/min的攪拌條件下將B加入A中得C，將C加熱至60°C ;另取一容器， 將0. 5g對羥基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g杏仁油中得D，將D加熱至60°C ;在 5000 10000r/min的攪拌條件下將D加入C中得E ;在100 400r/min的攪拌條件下，將 E加入到150g含20%殼聚糖的水溶液中形成微膠囊；用0. 2%的殼聚糖溶液洗滌前一步驟 中得到的微膠囊；採用冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊，篩分截取直徑為lmm的微膠囊。
實施例5 在一個帶攪拌和加熱裝置的容器中，將5g海藻酸鈉溶解在200g水中，充分攪拌得 到A ;在另一容器中，將2g超氧化物歧化酶、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B ;在 100 500r/min的攪拌條件下將B加入A中得C，將C加熱至60°C ;另取一容器，將0. 5g對 羥基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂、4g油溶性神經醯胺3溶解到10g橄欖油中得D，將D加 熱至60°C ;在5000 10000r/min的攪拌條件下將D加入C中得E ;在100 400r/min的 攪拌條件下，將E加入到150g含20X殼聚糖的水溶液中形成微膠囊；用0.2%的殼聚糖溶 液洗滌前一步驟中得到的微膠囊；採用冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊，篩分截取直徑為lmm 的微膠囊。
權利要求
一種直徑為0.2mm～3.5mm的功能性微膠囊製備，所述微膠囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸鈉、殼聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它輔助組分，所述微膠囊按以下次序步驟製備(1)將海藻酸鈉溶解在水中，得到0.1％至20.0％的海藻酸鈉水溶液A；(2)配製含0.1％至15.0％的親水活性成分，0.05％至5.0％的PEG-40硬脂酸酯和0.0％至3.0％的水溶性輔助組分的水溶液，得到B；(3)在100～500r/min的攪拌條件下，將B加入A中得到C，其中A與B的質量比為10∶1～1∶1，將C加熱至45℃～70℃；(4)配製含0.0％至10.0％％的親油活性成分、0.05％至5.0％的大豆卵磷脂、0.0％至2.0％的油溶性輔助組分溶解到植物油中得D，將D加熱至45℃～70℃；(5)在5000～10000r/min的攪拌條件下將C加入D中得E，其中C與D的質量比為40∶1～5∶1。(6)在100～400r/min的攪拌條件下，將E加入到0.2％至20.0％的殼聚糖水溶液中形成微膠囊，其中E與殼聚糖水溶液的質量比為5∶1～1∶2；(7)用0.1～0.4％的殼聚糖溶液洗滌步驟(6)中得到的微膠囊；(8)採用噴霧乾燥或冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊。
2. 根據權利要求1所述的功能性微膠囊，其中活性成分佔微膠囊重量的0.2%至 20. 0 % ，植物油佔微膠囊重量的0. 5 %至8. 0 % ，海藻酸鈉佔微膠囊重量的0. 2 %至15. 0 % ， 殼聚糖佔微膠囊重量的0. 5 %至18. 0 % ，大豆卵磷脂佔微膠囊重量的0. 1 %至4. 0 % ， PEG-40硬脂酸酯佔微膠囊重量的0. 1%至4. 0%，其它輔助組分佔微膠囊重量的0. 0%至 4. 0%，餘量為水。
3. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊，其中所述活性成分為輔酶Q10、超 氧化物歧化酶、維生素原B5、絲蛋白、膠原蛋白、彈性蛋白、水解植物蛋白、胺基酸、煙醯胺、 鹽酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、維生素C磷酸鈉、神經醯胺3、肌酸中的一種或幾種。
4. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊，其中所述植物油為橄欖油、杏仁油 中的一種。
5. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊，其中所述其它輔助組分包括紫外線 吸收劑、去屑劑、防腐劑、色素、香料。
6. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊，其中殼聚糖的分子量為100000至 2000000。
7. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊為球形。
8. 根據前述任一項權利要求所述的功能性微膠囊為彩色球體。
全文摘要
本發明涉及一種直徑為0.2mm～3.5mm的功能性微膠囊及其製備技術。所述微膠囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸鈉、殼聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它輔助組分。所述微膠囊的製備過程包括(1)將海藻酸鈉溶解在水中，得到A；(2)配製親水活性成分、PEG-40硬脂酸酯、其它輔助組分的水溶液，得到B；(3)攪拌條件下，將B加入A中得到C；(4)將親油活性成分、大豆卵磷脂溶解到植物油中得D；(5)快速攪拌下將C加入D中得E；(6)攪拌條件下，將E加入到殼聚糖溶液中形成微膠囊；(7)用0.1～0.4％的殼聚糖溶液洗滌步驟(6)中得到的微膠囊；(8)任選的採用噴霧乾燥或冷凍乾燥的方法乾燥微膠囊。
文檔編號A61K8/11GK101791284SQ20101014003
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月31日 優先權日2010年3月31日
發明者李世忠 申請人:廣東拉芳日化有限公司