改性三乙醇胺的製備方法與流程

2023-04-26 20:28:06 5

本發明應用於水泥生產領域，具體涉及一種改性三乙醇胺的製備方法。

背景技術：

醇胺類物質具有獨特的結構及電荷分布，通常被用作表面積活性劑，廣泛應用於化工原料，顏料、醫藥、建築材料等各領域。三乙醇胺是眾多醇胺類物質中的一種，三乙醇胺被廣泛應用於水泥助磨劑和混凝土早強劑，但是三乙醇胺存在著價格昂貴、穩定性差、後期強度不足等缺陷。

技術實現要素：

本發明針對三乙醇胺對水泥後期強度不足、穩定性差的主要缺陷，提供一種工藝簡單、成本較低的改性三乙醇胺的製備方法，

本發明解決其技術問題採用的技術方案是：改性三乙醇胺的製備方法，包括以下步驟：按預定比例稱取三乙醇胺、有機酸和催化劑，在帶有攪拌裝置的反應器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有機酸和催化劑，一定溫度下攪拌均勻後，打開循環冷凝裝置，控制反應溫度再加熱反應，得到改性三乙醇胺。

按上述方案，所述三乙醇胺與有機酸的比例為：(0.8～3)：(0.5～2)。

按上述方案，所述催化劑用量為三乙醇胺與有機酸質量之和的0.5％～5％。

按上述方案，所述有機酸為醋酸、油酸、馬來酸酐或丙烯酸。

按上述方案，所述催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、高氯酸、氯化鋅或無水乙酸鈉。

按上述方案，所述反應溫度為60～150℃，反應時間為1～5h。

本發明的有益效果：採用三乙醇胺和有機酸為反應原料，由於三乙醇胺分子結構中含有大量的羥基，通過與有機酸進行酯化反應，可以改變三乙醇胺對稱的分子結構，在三乙醇胺分子中會接枝上強極性的-coo-，得到增強助磨性能優於三乙醇胺的改性醇胺分子，該方法操作簡便，生產成本低，產率較高(可達95.2％)，適合工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g對甲苯磺酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在100～110℃之間，將21.03g馬來酸酐分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫2h即得改性三乙醇胺產品，取樣進行氣象色譜分析，產率88.79％。

實施例2

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g濃硫酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在100～110℃之間，將21.03g乙酸分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫2h即得改性三乙醇胺產品，產率91.5％。

實施例3

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、59.67g三乙醇胺、4.16g對甲苯磺酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在100～110℃之間，將21.03g馬來酸酐分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫2h即得改性三乙醇胺產品，取樣進行氣象色譜分析，產率94.6％。

實施例4

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g乙酸、74.59g三乙醇胺、4.16g對甲苯磺酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在100～110℃之間，將21.03g乙酸分三次加入反應器中，待乙酸加完後，保溫2h即得改性三乙醇胺產品，產率90.1％。

實施例5

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、74.59g三乙醇胺、3.27g催化劑，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在100～110℃之間，將21.03g馬來酸酐分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫2h即得馬來酸三乙醇胺單酯產品，產率90.5％。

實施例6

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g對甲苯磺酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在120～130℃，將21.03g馬來酸酐分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫2h即得改性三乙醇胺產品，取樣進行氣象色譜分析，產率88.79％。

實施例7

在裝有械攪拌裝置、循環冷凝裝置、溫度計、250ml四口瓶中加入28.00g馬來酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g對甲苯磺酸，攪拌均勻後，升溫，打開循環冷凝管，控制溫度在120～130℃，將21.03g馬來酸酐分三次加入反應器中，待馬來酸酐加完後，保溫3h即得改性三乙醇胺產品，取樣進行氣象色譜分析，產率96.1％。

實例3所得改性三乙醇胺性能最佳，添加0.01％～0.1％實例3所得改性三乙醇胺後與不添加改性三乙醇胺對複合水泥性能影響對比見表1。

表1水泥物理力學性能對比