一種二氧化錫透明導電薄膜的製備方法與流程
2023-04-26 16:05:16
本發明涉及導電薄膜領域，具體涉及一種二氧化錫透明導電薄膜的製備方法。
背景技術：
近些年透明導電氧化物薄膜一直是光電領域的熱點，其中ITO薄膜是目前研究和應用最廣泛的透明導電氧化物(TCO)薄膜，因其良好的光電特性而被廣泛應用於各種光電器件，但因原材料價格昂貴、銦資源稀少且對環境造成汙染，從而限制了它的發展和應用。
SnO2是一種對可見光透明的寬帶隙氧化物半導體，禁帶寬度3.7-4.0eV,具有正四面體金紅石結構。在摻了氟之後，SnO2薄膜具有對可見光透光性好、紫外吸收係數大、電阻率低、化學性能穩定以及室溫下抗酸鹼能力強等優點。目前製備SnO2透明導電玻璃製備的主要方法為摻F的SnO2薄膜，簡稱FTO。FTO導電玻璃為摻雜氟的SnO2透明導電玻璃(SnO2：F)，簡稱為FTO。FTO玻璃被作為ITO導電玻璃的替換用品被開發利用，可被廣泛用於液晶顯示屏，光催化，薄膜太陽能電池基底、染料敏化太陽能電池、電致變色玻璃等領域。
目前FTO鍍膜玻璃生產方式主要有兩種：化學氣相沉積法(APCVD)和磁控濺射法(PVD)。由於需要摻雜F原子，因此普通的磁控濺射製備FTO，需要進行一定的改造以滿足摻雜F原子所帶來的安全隱患、設備腐蝕等問題。
技術實現要素：
本發明提供一種二氧化錫透明導電薄膜的製備方法，該製備方法普適性好、設備要求低、製備簡單、重複性好，該製備方法優化了晶體結構和表面形貌，增強導電薄膜的光電特性，提高薄膜穩定性，從而完善薄膜性能、降低反應溫度、提高控制精度、降低製備成本和適應大規模生產。
為了實現上述目的，本發明提供了一種二氧化錫透明導電薄膜的製備方法，該方法包括如下步驟：
（1）製備靶材
將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒；
將處理過的粉末進行裝模；
裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍100MPa-200MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1200℃-1500℃；
燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到靶材。
（2）處理襯底
研磨拋光並清洗玻璃襯底，備用；
（3）將上述靶材與上述襯底置於到磁控設備中，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，封閉設備開啟真空。抽取設備中的氣體，使真空室內壓力達到10-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩定在200℃，向磁控設備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調整設備的真空閥門，使設備中壓力達到2Pa。之後開啟濺射電源，調整濺射功率為100-150W，預濺射20-30分鐘後，移開濺射擋板，開始濺射，濺射時間50-70分鐘後，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，關閉濺射電源，之後關閉氧氣與氬氣閥門，重新將設備中的壓力降低到10-3Pa。將襯底的溫度提升至350-370℃，退火50-70分鐘，退火結束後，取出襯底。
優選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
具體實施方式
實施例一
將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進行裝模； 裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍100MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1200℃℃； 燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到靶材。
研磨拋光並清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
將上述靶材與上述襯底置於到磁控設備中，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，封閉設備開啟真空。抽取設備中的氣體，使真空室內壓力達到10-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩定在200℃，向磁控設備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調整設備的真空閥門，使設備中壓力達到2Pa。之後開啟濺射電源，調整濺射功率為100W，預濺射20分鐘後，移開濺射擋板，開始濺射，濺射時間50分鐘後，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，關閉濺射電源，之後關閉氧氣與氬氣閥門，重新將設備中的壓力降低到10-3Pa。將襯底的溫度提升至350℃，退火50分鐘，退火結束後，取出襯底。
實施例二
將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進行裝模； 裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍200MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1500℃； 燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到靶材。
研磨拋光並清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
將上述靶材與上述襯底置於到磁控設備中，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，封閉設備開啟真空。抽取設備中的氣體，使真空室內壓力達到10-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩定在200℃，向磁控設備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調整設備的真空閥門，使設備中壓力達到2Pa。之後開啟濺射電源，調整濺射功率為150W，預濺射30分鐘後，移開濺射擋板，開始濺射，濺射時間70分鐘後，將濺射擋板旋轉到靶與襯底之間，關閉濺射電源，之後關閉氧氣與氬氣閥門，重新將設備中的壓力降低到10-3Pa。將襯底的溫度提升至370℃，退火70分鐘，退火結束後，取出襯底。