一種低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法與流程

2023-04-26 11:35:26 2

本發明涉及一種低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法，屬於精細化工技術領域。

背景技術：

近年來，隨著國家電網的快速擴容，國家在特高壓輸變電上的投資就快速增長，全國絕緣油用量持續增長。苄基甲苯，具有很優良的理化電氣性能，特別是低溫下的局部放電性能優異，適宜全膜電容器和用於寒冷地區；而且還可以提高設計場強，增加電容器的容量，提高電容器的比特性，是目前應用最廣泛的一種電容器絕緣油。由於合成路線和工藝的原因，苄基甲苯中不可避免的含有一定量的氯。

苄基甲苯由氯化苄同甲苯反應生成單苄基和雙苄基甲苯為主的混合物。

合成苄基甲苯的反應方程式：

反應原料氯化苄中含有的雜質氯化物：

在反應過程中會生成其他氯化副產物:

可以看出苄基甲苯粗產品氯的存在形式包括：反應生成的副產物HCl；原料氯化苄及含氯雜質的殘留；雜質參與反應，得到的產物。

其中，反應生成的副產物HCl經過反應過程控制、反應液後處理和精餾過程從產品中分離；原料氯化苄及含氯雜質的殘留因沸點較產品低很多，經精餾過程大部分從產品中分離；而雜質參與反應，得到的產物沸點接近主產物，很難通過精餾去除。

氯苯類化合物，對人體和環境均有一定的毒性。並且此類分子結構穩定，較難降解，容易在環境中富集，並通過直接攝入和生態循環進入人體；在人體內，此類分子很難參與代謝。

一方面，絕緣油的精製過程中，氯含量增大會增加脫水難度；另一方面，電容器運行過程中，絕緣油中的有機氯會參與熱老化、熱氧老化和電老化等反應，影響電容器運行安全和壽命。現在，國際標準IEC 60867:1993和我國國家標準GB/21221-2007都規定絕緣油中氯含量要小於30ppm。

單苄基甲苯和雙苄基甲苯沸點高，閃電高，熱穩定性高，是性能優良的合成導熱油。導熱油中的有機氯在高溫運行過程中，經熱劣化和氧化轉變為無機氯，會加速導熱油的劣化，而且對設備腐蝕性非常大。我國國家標準規定導熱油中氯含量要小於20ppm。

技術實現要素：

本發明旨在解決現有芐基甲苯合成過程中存在的氯苯類化合物對絕緣油和導熱油產生的不良影響，進而提供一種不同於傳統合成方法的低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法。該製備方法能夠有效避免對環境造成的汙染，降低成本。通過該製備方法獲得的電容器絕緣油和導熱油的氯含量低、理化性能及電氣性能優良。

為解決上述問題，本發明所採用的技術方案是：

一種低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法，其特殊之處在於，包括以下步驟：

將單芐基甲苯和雙芐基甲苯按預定的比例混合均勻，在溫度120-160℃、攪拌速度250-300r/min的條件下，與氫化鈉反應8-24小時；反應結束後，靜置反應液並自然冷卻至室溫，將物料過濾，在攪拌下向濾液中緩慢加入一定量的水，有機相經水洗、乾燥、精製後得到電容器絕緣油；過量催化劑可重複回收利用。

所述單芐基甲苯和雙芐基甲苯的重量比為(70-80):(30-20)。

所述氫化鈉的用量佔反應液重量的5％-10％。

所述反應溫度優選120-140℃，反應時間優選12-16小時。

所述攪拌過程採用的攪拌槳為雙層三葉槳。

所述電容器絕緣油的氯含量低於15ppm。

一種低氯電容器導熱油的製備方法，其特殊之處在於，包括以下製備過程：

將單芐基甲苯或雙芐基甲苯在溫度120-160℃、攪拌速度250-300r/min的條件下，與氫化鈉反應8-24小時；反應結束後，靜置反應液並自然冷卻至室溫，將物料過濾，在攪拌下向濾液中緩慢加入一定量的水，有機相經水洗、乾燥、精製後得到電容器導熱油；過量催化劑回收利用。

所述氫化鈉的用量佔反應液重量的5％-10％。

所述反應溫度優選120-140℃，反應時間優選12-16小時。

所述攪拌過程採用的攪拌槳為雙層三葉槳。

所述電容器導熱油的氯含量低於10ppm。

本發明的一種低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法，反應過程溫和易控制，本發明中使用的季銨鹽離子液體催化劑，具有較高的催化活性，使反應吏加容易控制，反應產率高，單芐基甲苯和雙芐基甲苯比例容易調節，副產物少；另一方面，本發明的催化劑與反應原料及產品之間不互溶，反應結束後，使用的催化劑可以回收循環利用，避免了催化劑對環境造成的汙染，在幅降低了在廢液處理和產品生產中的成本。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明一種低氯電容器絕緣油和導熱油的製備方法作進一步詳細說明，應當理解，以下實施例僅用於充分說明和解釋本發明，並不用於限制本發明。

實施例1

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度250r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度24小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為12.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例2

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度24小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為9.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例3

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度16小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為10.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例4

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至140℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為7.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例5

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為5.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例6

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及400g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度16小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為10.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例7

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及400g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至140℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為12.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例8

該實施例用於說明本發明提供的電容器絕緣油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的苄基甲苯混合物及640g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至140℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為12.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例9

該實施例用於說明本發明提供的導熱油油的製備方法。

將8kg氯含量為690ppm的單苄基甲苯及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度250r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度24小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為10.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例10

該實施例用於說明本發明提供的導熱油的製備方法。

將8kg氯含量為490ppm的單苄基甲苯及400g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為5.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例11

該實施例用於說明本發明提供的導熱油的製備方法。

將8kg氯含量為350ppm的雙苄基甲苯及800g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度250r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度24小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為8.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。

實施例12

該實施例用於說明本發明提供的導熱油的製備方法。

將8kg氯含量為350ppm的雙苄基甲苯及400g氫化鈉催化劑放入10L的反應釜內，開啟攪拌，攪拌速度300r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，過濾反應液；濾液經精製處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為2.0ppm，其他物化性能指標和電性能指標均合格。