凹凸棒土溼法雙酸活化方法與流程
2023-05-10 01:28:16
本發明涉及一種凹凸棒土溼法雙酸活化方法，屬於非金屬礦處理領域 。
背景技術：
工業上常用的黏土酸活化工藝主要分為幹法（半乾法）和溼法兩大類。幹法和半乾法是將粗碎的黏土粉末直接加入活化旋轉筒內，加入活化劑（硫酸或鹽酸），用量僅為溼法的10~30%左右，在隔絕空氣的條件下加熱完成活化反應。幹法工藝的缺點是對原礦的質量要求高，並且產品的性能不易達到溼法活化的指標，產品質量不穩定；另外，產品中殘留的水溶性雜質如Al、K、Na、Ca、Mg、Fe等鹽類及殘酸會影響下遊產品的質量，對產品的使用範圍有一定的限制。如江蘇澳特邦非金屬礦業有限公司現有五萬噸幹法工藝生產線生產出來的活性白土的產品質量不穩定，白度較低，且隨著優質凹凸棒土原礦的日益減少，活性白土的質量已經很難滿足市場競爭的要求。
溼法生產是將分散後的黏土礦漿打入反應釜內，加入一定量的酸，用蒸汽或其它加熱介質加熱活化。該法對原礦的質量要求較低，得到的產品質量穩定。溼法工藝一般採用鹽酸、硫酸等無機酸作為酸化劑，雖然得到的產品性能較好，但是由於硫酸等無機酸的腐蝕性較強，對設備防腐要求較高，同時還會產生大量的酸性廢水，對環境造成一定的影響。
技術實現要素：
本發明的目的在於：提供一種綠色、環保的凹凸棒土溼法雙酸活化方法，從而解決傳統無機酸活化工藝帶來的一系列的環境問題。
本發明的技術解決方案是該凹凸棒土溼法雙酸活化方法包括以下步驟：
（1）將質量份數為5~50份的凹凸棒土加入到含有1-30 份的有機酸溶液中，40~150℃活化處理30~180 min，然後沉降分離，所得液體為有機酸性廢水，固體產物經洗滌、乾燥後得凹凸土基活性白土；
（2）將1~20份無機酸溶液加入到100份有機酸性廢水中，在30~80℃攪拌30~120 min，然後過濾，濾液即為回收的有機酸溶液，該溶液用於重複步驟（1）；
（3）將步驟（1-2）循環2~50次的回收的有機酸溶液100份，加入到質量分數為5~60份的醇溶液中於50~200℃進行酯化反應10~180min，所得產物利用減壓蒸餾回收酯類化合物，廢水利用生化處理達標後排放。
其中，所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸中的一種或幾種。
其中，所述無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。
其中，所述醇溶液為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種或幾種。
與現有技術相比，本發明具有的優點是：通過雙酸活化工藝對凹凸棒土進行活化，同時對有機酸性廢水進行再生循環利用，對於需要外排的少量廢水採用添加醇類化合物通過酯化反應回收甲酸或乙酸，從而解決傳統無機酸活化工藝帶來的一系列的環境問題。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的保護範圍並不僅限於此。
實施例1：
（1）將質量份數為5份的凹凸棒土加入到含有1 份的甲酸溶液中，40℃活化處理120 min，然後沉降分離，所得液體為有機酸性廢水，固體產物經洗滌、乾燥後得凹凸土基活性白土；
（2）將1份硫酸溶液加入到100份有機酸性廢水中，在80℃攪拌120 min，然後過濾，濾液即為回收的有機酸溶液；
（3）以步驟2的回收的有機酸溶液作為有機酸溶液，重複步驟1；
（4）將步驟（1-2）循環2次的回收的有機酸溶液100份，加入到質量分數為5份的甲醇溶液中於200℃進行酯化反應180min，所得產物利用減壓蒸餾回收酯類化合物，廢水利用生化處理達標後排放。
實施例2：
（1）將質量份數為50份的凹凸棒土加入到含有10份丁二酸和10份乙酸的溶液中，150℃活化處理30min，然後沉降分離，所得液體為有機酸性廢水，固體產物經洗滌、乾燥後得凹凸土基活性白土；
（2）將20份鹽酸溶液加入到100份有機酸性廢水中，在30℃攪拌60 min，然後過濾，濾液即為回收的有機酸溶液；
（3）以步驟2的回收的有機酸溶液作為有機酸溶液，重複步驟1；
（4）將步驟（1-2）循環25次的回收的有機酸溶液100份，加入到質量分數為15份的乙醇和25份丙醇溶液中於200℃進行酯化反應180min，所得產物利用減壓蒸餾回收酯類化合物，廢水利用生化處理達標後排放。
實施例3：
（1）將質量份數為30份的凹凸棒土加入到含有5份丙酸、10份丁酸和10份乙二酸的溶液中，90℃活化處理180 min，然後沉降分離，所得液體為有機酸性廢水，固體產物經洗滌、乾燥後得凹凸土基活性白土；
（2）將15份硝酸溶液加入到100份有機酸性廢水中，在60℃攪拌30 min，然後過濾，濾液即為回收的有機酸溶液；
（3）以步驟2的回收的有機酸溶液作為有機酸溶液，重複步驟1；
（4）將步驟（1-2）循環50次的回收的有機酸溶液100份，加入到質量分數為60份的乙二醇溶液中於120℃進行酯化反應120min，所得產物利用減壓蒸餾回收酯類化合物，廢水利用生化處理達標後排放。