一種低成本和環境友好型改性棉纖維鐵配合物催化劑及其製備方法

2023-05-10 06:42:56 1

一種低成本和環境友好型改性棉纖維鐵配合物催化劑及其製備方法【專利摘要】本發明涉及一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的檸檬酸改性棉纖維鐵配合物非均相Fenton反應催化劑及其製備方法，其特徵在於所述催化劑是由具有低成本和環境友好的改性棉纖維與鐵離子的配位反應物構成，外觀呈棕黃色織物形狀。這種催化劑不僅對染料等汙染物的氧化降解反應具有更高的催化活性，且在重複使用過程中也能保持較好的催化性能，能夠使廢水中汙染物如染料更快地進行氧化降解反應。使用後可在生態環境中降解，不會造成環境汙染問題。催化劑中的鐵離子含量分別為16.3-25.6mg/g，斷裂強度分別為321.3-324.6?cN。另外，由於棉纖維織物和檸檬酸價格低廉，且製備工藝簡單、可連續化生產，這對於其工業化生產及應用奠定了基礎。【專利說明】一種低成本和環境友好型改性棉纖維鐵配合物催化劑及其製備方法【
技術領域：
】[0001]本發明涉及化工催化劑技術，具體為一種促進印染廢水中染料等有機汙染物降解的改性棉纖維鐵配合物光催化劑及其製備方法。【
背景技術：
】[0002]Fenton氧化技術是一種具有光明發展前景的工業廢水處理技術，其能使難降解有機汙染物如染料等發生快速而完全的降解和礦化。但是均相Fenton氧化技術必須在酸性條件(pH=2-5)下使用而在實際應用中受到很大的限制，不僅會因調節pH值而增加工序和成本，而且反應結束後殘留在水體中的鐵離子會造成二次汙染。由鐵離子固定於負載材料表面而製成的非均相Fenton反應催化劑不僅可以顯著地促進有機汙染物的降解反應，而且還具有PH適用性強和易於回收等優點，因此非均相Fenton催化劑的研發是目前改善Fenton氧化技術的關鍵。而纖維金屬配合物作為非均相Fenton反應催化劑具有製備簡單，使用方便和價格低廉的特點倍受到人們的關注。近年來纖維金屬配合物作為非均相Fenton光催化劑已經受到人們的關注，如改性聚丙烯腈纖維和改性聚四氟乙烯纖維以及海藻纖維等分別與Fe3+離子反應形成配合物,其作為非均相Fenton反應催化劑對染料等降解反應表現出優良的性能[參見1.HanZ』DongY,DongS.Copper-1ronbimetalmodifiedPANfibercomplexesasnovelheterogeneousFentoncatalystsfordegradat1noforganicdyeundervisiblelightirradiat1n[J].JournalofHazardousmaterials,2011,189(1):241-248；2.LiB，DongY，ZouC,etal.1ron(III)-AlginateFiberComplexasaHighlyEffectiveandStableHeterogeneousFentonPhotocatalystforMineralizat1nofOrganicDye[J].Industrial&EngineeringChemistryResearch,2014,53(11):4199-4206；3.董永春等，改性PTFE纖維金屬配合物的製備及其光催化降解性能，物理化學學報，2013,29(01):157-166]。但是聚四氟乙烯和海藻纖維價格昂貴，而且改性聚丙烯腈纖維和改性聚四氟乙烯纖維需經過複雜的改性反應以引入能與金屬離子發生配位反應的功能性基團，這使催化劑的製備過程複雜化和製備成本顯著提高。另一方面，聚丙烯腈纖維和聚四氟乙烯纖維均為合成纖維，以此製備的催化劑使用後在生態環境不容易生物降解而導致嚴重汙染問題。儘管海藻纖維也屬於天然纖維並能夠與金屬離子反應而製備催化劑，但是不僅製備成本高，而且產品有時會發生硬化現象而影響其應用性能。因此特別需要一種低成本和環境友好的纖維材料與金屬離子反應製備適於工業化生產的非均相Fenton反應催化劑。棉纖維是目前在紡織工業中應用最廣泛的天然纖維。其不僅成本低廉，而且具有物理機械性能優良、親水性好和易於生物降解等優點。棉纖維是一種由纖維素構成的天然高分子化合物，而纖維素則是由1，4甙鍵彼此連接而成的葡萄糖環化合物組成的線型大分子。由於其分子結構中存在大量的羥基，因此可以使用環保無毒的檸檬酸對棉纖維進行改性反應而引入羧基。棉纖維利用這些羧基可與金屬離子反應形成改性棉纖維鐵配合物非均相Fenton反應催化劑。【
發明內容】[0003]針對現有技術的不足，本發明擬解決的技術問題是:提供了一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的檸檬酸改性棉纖維鐵配合物棉纖維鐵配合物非均相Fenton反應催化劑及其製備方法。本發明所述催化劑用於促進工業廢水特別是紡織印染廢水中汙染物如染料的氧化降解反應，不僅比現有催化劑具有更高的催化活性，且其重複使用性能和機械性能優良，其能夠使廢水中汙染物如染料更快地進行氧化降解反應。此外，由於所使用的棉纖維、檸檬酸和無機鐵鹽均為綠色無毒且價廉的材料，而且檸檬酸改性工藝簡單且易於工業化，這使得催化劑的製備過程簡單化，容易操作，有利於工業化推廣，所製得的催化劑具有成本低和環境友好的優勢。本發明解決所述催化劑技術問題的技術方案是:一種低成本環境友好型非均相Fenton反應催化劑及其製備方法。其特徵在於該催化劑是由檸檬酸改性棉纖維與鐵離子的配位反應物構成，外觀呈棕黃色纖維形狀。催化劑中的鐵離子含量通常為16.3-25.6mg/g,明顯低於其他纖維鐵配合物催化劑O。但是卻對染料等汙染物的氧化降解反應具有更高的催化活性，且在重複使用過程中也能保持較好的催化性能。更重要的是，使用後其可在自然環境中生物降解，不會造成環境汙染問題。[0004]本發明解決所述製備方法技術問題的技術方案是:設計一種低成本環境友好型檸檬酸改性棉纖維鐵配合物催化劑及其製備方法，其採用下述工藝:[0005]1.棉織物的預處理:在室溫和攪拌條件下，首先使用濃度為2.0g/L的非離子表面活性劑水溶液洗滌處理改性棉織物10分鐘後取出，然後再使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其烘乾即可；[0006]2.改性液的配製:在室溫下配製檸檬酸和次亞磷酸鈉的混合水溶液，其中檸檬酸的濃度為1.0-15.0g/L,次亞磷酸鈉的濃度為0.5-9.0g/L,然後將該改性液靜置30分鐘後，過濾備用；[0007]3.檸檬酸改性反應工藝:使用上述配製的改性液將預處理後棉織物浸透，使棉織物重量(克)和改性液體積(毫升)之比為1:50，然後取出棉織物並使用均勻軋車對進行浸軋並保持其軋液率為80%。此處理過程重複兩次後將得到的置入針板式焙烘機在溫度為80°C的條件下預烘5分鐘，然後在溫度為100°C_180°C的條件下焙烘90秒，最後使用蒸餾水對其進行水洗5次並將其在100°C下烘乾得到檸檬酸改性棉織物；[0008]4.鐵離子水溶液的配製:使用氯化鐵配製摩爾濃度為0.05mol/L的鐵離子水溶液，然後將該鐵離子水溶液靜置2-5小時後,過濾備用；[0009]5.檸檬酸改性棉織物與鐵離子的配位反應:將棉檸檬酸改性棉織物浸入上述鐵離子水溶液中，使改性棉織物重量(克)和鐵離子水溶液體積(毫升)之比為1:50，在50°C、pH值為1.5-2.0和攪拌條件下進行配位反應，待反應進行1-3小時後得到檸檬酸改性棉織物鐵配合物。將之取出後使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其在50°C下真空烘乾得到棕黃色的改性棉織物鐵配合物催化劑。[0010]與現有技術相比，本發明製備的催化劑用於促進工業廢水特別是紡織印染廢水中汙染物如染料的氧化降解反應，不僅比現有催化劑具有更高的催化活性，且其重複使用性能優良，能夠使廢水中汙染物如染料更快地進行氧化降解反應。更為重要的是，本發明所述催化劑的成本低，使用後可在生態環境中降解，不會造成環境汙染問題。此外，由於棉織物和檸檬酸綠色無毒，檸檬酸改性工藝簡單且適於工業化，這使得催化劑的製備過程簡單化，成本低，容易操作，有利於工業化推廣。【專利附圖】【附圖說明】[0011]圖1為本發明所述使用不同濃度檸檬酸所製備的催化劑對活性紅MS氧化降解反應催化作用的效果對比圖。(測試條件:活性紅MS:50mg/L,H2O2:0.003mol/L，催化劑:5.0g/L,pH=6.0;輻射光:紫外光(365nm):457μW/cm2，可見光(400_1000nm):4987μff/cm2)；[0012]圖2為本發明所述不同濃度的次亞磷酸鈉(作為改性反應催化劑)製備的催化劑對活性紅MS氧化降解反應催化作用的效果對比圖。(測試條件:活性紅MS:50mg/L,H2O2:0.003mol/L，催化劑:5.0g/L，，pH=6.0;降解時間:90分鐘；輻射光:紫外光(365nm):457μW/cm2，可見光(400_1000nm):4987yff/cm2)；[0013]圖3為本發明所述在檸檬酸改性反應工藝中使用不同焙烘溫度製備的催化劑對活性紅MS氧化降解反應催化作用的效果對比圖。(測試條件:活性紅MS:50mg/L,H2O2:0.003mol/L，催化劑:5.0g/L，，pH=6.0;降解時間:90分鐘；輻射光:紫外光(365nm):457μW/cm2，可見光(400_1000nm):4987yff/cm2)；[0014]圖4為本發明所述催化劑(Fe-CA-Cotton-l、Fe-CA-Cotton_2和Fe-CA-Cotton-3)與現有技術催化劑(Fe-ALG)的催化性能對比圖。(測試條件:活性紅MS:50mg/L,H2O2:0.003mol/L，催化劑:5.0g/L,降解時間:90分鐘；輻射光:紫外光(365nm):457μW/cm2，可見光(400-1000nm):4987μW/cm2)。[0015]圖5為本發明所述催化劑Fe-CA-Cotton-2的重複利用性能。(測試條件:活性紅195:50mg/L,H2O2:0.003mol/L,催化劑:5.0g/L,降解時間:90分鐘；輻射光:紫外光(365nm):457μW/cm2，可見光(400-1000nm):4987μW/cm2)。【具體實施方式】[0016]本發明解決所述催化劑技術問題的技術方案是:一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的檸檬酸改性棉纖維鐵配合物棉纖維鐵配合物非均相Fenton反應催化劑及其製備方法，其特徵在於該催化劑是由具有低成本和環境友好的改性棉纖維與鐵離子的配位反應物構成，外觀呈棕黃色織物形狀。這種催化劑不僅對染料等汙染物的氧化降解反應具有更高的催化活性，且在重複使用過程中也能保持較好的催化性能，能夠使廢水中汙染物如染料更快地進行氧化降解反應。使用後可在生態環境中降解，不會造成環境汙染問題。催化劑中的鐵離子含量分別為16.3-25.6mg/g，斷裂強度分別為321.3-324.6cN。另外，由於棉纖維織物和檸檬酸價格低廉，且製備工藝簡單、可連續化生產，這對於其工業化生產及應用奠定了基礎。[0017]本發明催化劑為系列產品，通過調解改性工藝中檸檬酸和次亞磷酸鈉濃度以及焙烘溫度或改變鐵離子的濃度和配位反應時間能夠控制其催化性能、鐵離子含量和斷裂強度，製備出不同性能的系列催化劑產品。同時，本發明催化劑可以製備成纖維狀、機織物狀或針織物形狀。與現有技術的非均相催化劑不同，本發明的催化劑是改性棉纖維鐵配合物(配位反應物)，簡記為Fe-CA-Cotton-X(其中的Fe表示鐵離子,CA-Cotton表示朽1檬酸改性棉纖維，X為規格參數)。最明顯的結構特徵是棉纖維可以通過與檸檬酸分子發生交聯反應從而引入可與金屬離子發生配位反應的羧基，從而製備出低成本和環境友好且適合於工業化生產的的檸檬酸改性棉纖維鐵配合物催化劑。[0018]與現有技術的催化劑相比，本發明所述催化劑用於促進工業廢水特別是紡織印染廢水中汙染物如染料的氧化降解反應，不僅比現有催化劑具有更高的催化活性，且反覆使用時仍然保持很高的催化活性。使用後可在生態環境中降解，不會造成環境汙染問題。值得指出的是，與現有技術的催化劑相比，由於棉纖維織物和檸檬酸價格低廉，且製備工藝簡單、可連續化生產，使得本發明所述催化劑製備工藝簡單、可連續化生產，這對於其工業化生產及應用奠定了基礎。[0019]實驗研究表明，在本發明的催化劑存在下，活性紅MS的脫色率高於現有技術催化劑存在下活性紅MS的脫色率。這證明本發明的催化劑對染色廢水中染料的氧化降解反應具有更好的催化作用，在相同的反應時間內能夠使更多的染料降解，使用效果顯著。在PH=6的條件下，分別將0.50g不同濃度次亞磷酸鈉條件下製備的改性棉纖維鐵配合物作為非均相Fenton反應催化劑應用於活性紅MS的脫色降解反應中以考察催化劑的催化活性。由圖2可看出，在本發明所述催化劑存在下，活性紅MS的脫色率隨著時間的延長而逐漸升高，且反應90分鐘後均能達到93%左右。隨著次亞磷酸鈉濃度的提高，活性紅MS的脫色率逐漸升高，這表明提高次亞磷酸鈉濃度有利於本發明所述催化劑催化性能的改善。值得指出的是，當次亞磷酸鈉濃度超過5.0g/L以後，隨著次亞磷酸鈉濃度的提高，活性紅MS的脫色率變化不明顯，因此改性工藝中應使用5.0%g/L濃度次亞磷酸鈉較為恰當。[0020]在pH=6的條件下，分別將0.50g不同焙烘溫度下製備的改性棉纖維鐵配合物作為非均相Fenton反應催化劑應用於活性紅MS的脫色降解反應中以考察催化劑的催化活性。由圖3可看出，在本發明所述催化劑存在下，活性紅MS的脫色率隨著時間的延長而逐漸升高，且反應90分鐘後均能達到93%左右。隨著焙烘溫度的升高脫色率逐漸增加，這表明升高焙烘溫度有利於催化劑性能的改善。值得指出的是，當焙烘溫度超過140°C以後，焙烘溫度的提高會導致催化劑的催化降解性能有所下降，因此在製備時焙烘溫度應選擇140°C。[0021]將具有相近鐵尚子含量的本發明所述三種實施例催化劑(Fe-CA-Cotton-1、Fe-CA-Cotton-2和Fe-CA-Cotton-3)以及現有技術催化劑(Fe-ALG)應用於活性紅MS的脫色降解反應中以考察催化劑的催化活性。由圖4可看出，在具有相近鐵離子含量的條件下，本發明的催化劑(Fe-CA-Cotton-1、Fe-CA-Cotton-2或Fe-CA-Cotton-3)存在下，活性紅MS的脫色率隨著反應時間的延長快速升高，而且在相同的反應時間內，本發明所述催化劑存在時的脫色率明顯高於現有技術催化劑Fe-ALG存在下的脫色率，且在反應90分鐘後本發明所述催化劑存在下，脫色率在均達到90%以上，而Fe-ALG存在下的脫色率在反應90分鐘後僅為40%左右。這證明本發明的催化劑對水中染料降解反應具有更好的催化活性，在相同反應時間內能夠使更多的染料降解，使用效果顯著。[0022]更為重要的是，本發明催化劑還具有很好的重複使用性，為其將來的實際應用提供了條件。圖4中的實驗給出了在pH=6的條件下，Fe-CA-Cotton-2作為催化劑重複應用於活性紅MS的脫色降解反應中催化活性變化情況。結果表明，在重複使用時，脫色率幾乎未發生變化。這說明在重複使用五次時其仍然保持很高的催化活性，依舊能夠很好地促進染料的降解反應。[0023]下面介紹本發明的具體實施例，但本發明權利要求不受這些具體實施例的限制:[0024]實施例1[0025]1.棉織物的預處理:在室溫和攪拌條件下，首先使用濃度為2.0g/L的非離子表面活性劑水溶液洗滌處理改性棉織物10分鐘後取出，然後再使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其烘乾即可；[0026]2.改性液的配製:在室溫下配製檸檬酸和次亞磷酸鈉的混合水溶液，其中檸檬酸的濃度為5.0g/L,次亞磷酸鈉的濃度為2.5g/L，然後將該改性液靜置30分鐘後，過濾備用；[0027]3.檸檬酸改性反應工藝:使用上述配製的改性液將預處理後棉織物浸透，使棉織物重量(克)和改性液體積(毫升)之比為1:50，然後取出棉織物並使用均勻軋車對進行浸軋並保持其軋液率為80%。此處理過程重複兩次後將得到的置入針板式焙烘機在溫度為80°C的條件下預烘5分鐘，然後在溫度為180°C的條件下焙烘90秒，最後使用蒸餾水對其進行水洗5次並在100°C下烘乾得到檸檬酸改性棉織物；[0028]4.鐵離子水溶液的配製:使用氯化鐵配製摩爾濃度為0.05mol/L的鐵離子水溶液，然後將該鐵離子水溶液靜置2-5小時後,過濾備用；[0029]5.檸檬酸改性棉織物與鐵離子的配位反應:將棉檸檬酸改性棉織物浸入上述鐵離子水溶液中，使改性棉織物重量(克)和鐵離子水溶液體積(毫升)之比為1:50，在50°C、pH值為1.5-2.0和攪拌條件下進行配位反應，待反應進行1-3小時後得到檸檬酸改性棉織物鐵配合物。將之取出後使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其在50°C下真空烘乾得到棕黃色的改性棉織物鐵配合物催化劑。[0030]實施例2[0031]1.工藝步驟與實施例1中的步驟I相同。[0032]2.所述檸檬酸濃度設定為10.0g/L，次亞磷酸鈉的濃度設定為為5g/L，其餘同實施例I中的步驟2。[0033]3.所述焙烘溫度設定為140°C，其餘同實施例1中的步驟3。[0034]4.工藝與實施例1中的步驟4相同。[0035]5.工藝與實施例1中的步驟5相同。得到改性棉纖維鐵配合物催化劑簡記為Fe-CA-Cotton_2。[0036]實施例3[0037]1.工藝分別與實施例1中的步驟I相同。[0038]2.所述檸檬酸的濃度設定為15.0g/L，次亞磷酸鈉的濃度調整為為7.5g/L，其餘同實施例1中的步驟2。[0039]3.所述焙烘溫度設定為120°C，其餘同實施例1中的步驟3。[0040]4.工藝分別與實施例1中的步驟4相同。[0041]5.工藝分別與實施例1中的步驟5相同。得到改性棉纖維鐵配合物催化劑簡記為Fe-CA-Cotton-3。[0042]對比例:[0043]本實施例為效果對比例。使用現有技術製備海藻纖維鐵配合物，其製備方法如下:[0044]1.纖維預處理工藝:在室溫和攪拌條件下，首先使用含有體積濃度為2.0g/L的非離子表面活性劑水溶液洗滌處理海藻纖維10分鐘後取出，然後再使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其在50°C下真空烘乾即可；[0045]2.鐵離子水溶液的配製:使用氯化鐵配製摩爾濃度為0.02-0.1OmoI/L的鐵離子水溶液，然後將該鐵離子水溶液靜置2-5小時後，過濾備用；[0046]3.海藻纖維與鐵離子的配位反應:將預處理所得海藻纖維浸入所述鐵離子水溶液中，使海藻纖維重量(克)和鐵離子水溶液體積(毫升)之比為1:50，在50°C、pH值為1.5-2.0和攪拌條件下進行配位反應，待反應進行1-3小時後取出海藻纖維鐵配合物。[0047]4.後處理工藝:在室溫和攪拌條件下，首先使用含有濃度為2.0g/L的非離子表面活性劑水溶液洗滌處理上述海藻纖維鐵配合物10分鐘後取出，然後使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其在50°C下真空烘乾得到棕黃色海藻纖維鐵配合物催化劑。[0048]本發明採用如下方法對上述所得催化劑中的鐵離子含量進行測定:在配位反應完成後將反應殘液和所述洗滌液混合定容，然後使用原子吸收法測定其中的鐵離子濃度，進而計算出所得催化劑中鐵離子的含量。此外，參照國家標準GB/T3923.1-1997測定本發明的纖維和現有技術的纖維的斷裂強度，樣品測試前在25°C放置24小時。[0049]表I本發明所述催化劑和現有技術催化劑的降解性能和斷裂強度[0050]_催化劑_a。(mg/g)____ΟΛ_BS(cN)Fe-CA-Cotton-119.197.84320.2Fe-CA-Cotton-222.498.01324.6Fe—CA—Cotton—323.290.14321.3_Fe-ALG_2^7_40.63_220.1[0051]Qfe:鐵離子配合量，D90%:活性紅MS降解反應90分鐘時的脫色率，BS:配合物的斷裂強度。[0052]表I顯示，在具有相近鐵離子含量的條件下，本發明所述催化劑(Fe-CA-Cotton-1、Fe-CA-Cotton-2或Fe-CA-Cotton-3)的存在下，活性紅MS的氧化降解反應90分鐘後的脫色率均達到了90%以上，而現有技術催化劑(Fe-ALG)存在下活性紅MS的脫色率水平僅為40%左右，實際證明本發明所述催化劑具有更高的催化活性，能夠更好地促進印染廢水脫色降解。值得注意的是，具有相同條件下本發明所述催化劑的斷裂強度到了320cN以上，而現有技術催化劑(Fe-ALG)的斷裂強度僅為220cN左右，這說明本發明所述催化劑具有更高的機械性能，有利於催化劑在後續的重複利用以及其工業化生產。[0053]綜上所述，本發明催化劑用於促進工業廢水特別是紡織印染廢水中汙染物如染料的氧化降解反應，不僅比現有催化劑具有更高的催化活性，且其重複使用性能優良，能夠使廢水中汙染物如染料更快地進行氧化降解反應。此外，與現有技術的催化劑相比，由於棉纖維織物產量很高成本低，檸檬酸和次亞磷酸鈉價格低廉，使得本發明所述催化劑製備工藝簡單、可連續化生產，這對於其工業化生產及應用奠定了基礎。【權利要求】1.一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的檸檬酸改性棉纖維鐵配合物非均相Fenton反應催化劑及其製備方法，其特徵在於該催化劑是由具有低成本和環境友好的改性棉纖維與鐵離子的配位反應物構成，外觀呈棕黃色織物形狀。2.根據權利要求1所述的一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的朽1檬酸改性棉纖維鐵配合物，其特徵在於催化劑中的鐵離子含量分別為16.3mg/g，幹態斷裂強度分別為321.3-324.6cN。3.一種權利要求1-2任一項所述一種低成本和環境友好且適合於工業化生產的朽1檬酸改性棉纖維鐵配合物，其採用下述工藝:步驟1:棉織物的預處理:在室溫和攪拌條件下，首先使用濃度為2.0g/L的非離子表面活性劑水溶液洗滌處理改性棉織物10分鐘後取出，然後再使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其烘乾即可；步驟2:改性液的配製:在室溫條件下配製檸檬酸和次亞磷酸鈉的混合水溶液，其中檸檬酸的濃度為1.0-15.0g/L，次亞磷酸鈉的濃度為0.5-9.0g/L，然後將該改性液靜置30分鐘後，過濾備用；步驟3:檸檬酸改性反應工藝:使用上述配製的改性液將預處理後棉織物浸透，使棉織物重量和改性液體積之比為1:50，然後取出棉織物並使用均勻軋車對進行浸軋並保持其軋液率為80%。此處理過程重複兩次後將得到的置入針板式焙烘機在溫度為80°C的條件下預烘5分鐘，然後在溫度為100°C_180°C的條件下焙烘90秒，最後使用蒸餾水對其進行水洗5次並將其在100°C下烘乾得到檸檬酸改性棉織物；步驟4:鐵離子水溶液的配製:使用氯化鐵配製摩爾濃度為0.05mol/L的鐵離子水溶液，然後將該鐵離子水溶液靜置2-5小時後,過濾備用；步驟5:檸檬酸改性棉織物與鐵離子的配位反應:將棉檸檬酸改性棉織物浸入上述鐵離子水溶液中，使改性棉織物重量和鐵離子水溶液體積之比為1:50，在50°C、pH值為.1.5-2.0和攪拌條件下進行配位反應，待反應進行1-3小時後得到檸檬酸改性棉織物鐵配合物。將之取出後使用蒸餾水對其進行水洗5次，最後將其在50°C下真空烘乾得到棕黃色的改性棉織物鐵配合物催化劑。【文檔編號】B01J31/28GK104174441SQ201410457839【公開日】2014年12月3日申請日期:2014年9月9日優先權日:2014年9月9日【發明者】董永春,李冰,王鵬申請人:天津工業大學