氣體採樣管內固相微萃取裝置及其方法
2023-04-28 05:20:11
專利名稱：氣體採樣管內固相微萃取裝置及其方法
技術領域：
本發明是一種將氣體採樣管內吸附的物質轉移到氣相色譜進樣口的新技術，屬於分析測試技術領域。
背景技術：
目前通用的測定氣體中有機化合物組分的方法是，先用採樣管採集氣體樣品，然後將採樣管放入與氣相色譜儀連接的熱解吸儀中，通過加熱使有機物脫吸附進入氣相，再由惰性氣流將有機物氣體送入氣相色譜儀進行分析。熱解吸儀結構複雜，體積大，還需配置惰性氣體吹送，不利於攜帶和在野外工作。另一種處理方法是用溶劑淋洗採樣管，把有機物從吸附劑上洗脫下來，收集淋洗液，濃縮後注入氣相色譜儀測定。這一方法需動用較多的玻璃器皿和濃縮設備，使用有機溶劑，步驟多，時間長，僅適於在實驗室內由技術熟練的人員使用。
固相微萃取技術是二十世紀九十年代發展起來的一種新的樣品處理技術，用帶塗層的纖維來吸附有機物，然後將纖維插入氣相色譜儀的進樣口，使有機物進入氣相色譜儀，進行分析。主要用於溶液樣品的浸入萃取或頂空萃取。固相微萃取技術已在有機分析領域得到廣泛應用，固相微萃取纖維有多種型號的商品供應。
氣體採樣管內固相微萃取裝置和相應的方法目前還未見報導。
發明內容
本發明的目的是克服用熱解吸儀或溶劑淋洗法進行氣體採樣管的分析時存在的設備笨重，操作不便的缺點，用一種固相微萃取裝置將採樣管中吸附劑上的有機物轉移到萃取纖維上，然後將纖維插入氣相色譜儀進行分析。本發明的裝置便於攜帶，操作快捷，適於野外使用。
本發明是一種進行氣體採樣管內固相微萃取的裝置，其特徵是該裝置由固相微萃取手柄(1)和纖維(3)、氣體採樣管(6)、加熱裝置(10)和溫控裝置(9)組成；固相微萃取纖維(3)插入採樣管(6)中，採樣管(6)放在加熱裝置(10)的加熱腔(5)中，溫控裝置(9)分別連接加熱裝置(10)的溫度傳感器(7)和加熱元件(8)。
該氣體採樣管內固相微萃取裝置的萃取方法是在溫控裝置(9)上設定所需的溫度70℃～250℃。待加熱腔(5)溫度到達所設值且恆定後，將採樣管(6)放在加熱腔(5)中，放置採樣管(6)時使吸附劑區(4)在加熱腔(5)內而吸附管(6)的上部必須置於加熱腔外，僅在吸附劑(4)區域局部加熱，使被吸附的有機物解吸附進入氣相。將固相微萃取纖維(3)插入採樣管(6)，置於吸附劑(4)上方空間，不斷吸附從吸附劑(4)解吸出來的有機物。解吸-吸附進行到所需時間5min～40min後，抽出纖維(3)，插入氣相色譜儀，進樣分析。本方法的關鍵是對吸附劑區(4)局部加熱，而吸附劑上部空間不加熱。吸附劑上的有機物因高溫而解吸出來，進入上部空間，此空間溫度較低有利於固相微萃取纖維(3)對有機物的吸附，這樣就能完成有機物從吸附劑到纖維的轉移。
加熱裝置由加熱腔(5)、加熱元件(8)、溫度傳感器(7)和溫控裝置(9)構成，其特徵是加熱腔(5)的直徑為3mm～10mm，高度為20mm～120mm，上下貫通。加熱腔熱容小，導熱快，溫度分布均勻。在溫控裝置(9)上設定需要的溫度，由加熱元件(8)加熱，溫度傳感器(7)把測得的加熱腔(5)溫度信號傳送到溫控裝置(9)，與設定的溫度值比較，低於設定值時則向加熱元件(8)供電，高於設定值則停止供電，使加熱腔(5)保持所需的恆定溫度，溫度的波動範圍不大於±1℃。設定的溫度必須精確控制，不可波動過大，以免有機物過熱分解。溫控裝置(9)上同時顯示設定溫度和實測溫度。
本發明的效果是用輕便裝置完成需測定的有機物從吸附劑(4)到萃取纖維(3)的轉移，然後固相微萃取纖維(3)可以方便地在氣相色譜儀上進樣。該項技術徹底擺脫了熱解吸儀的使用，克服了熱解吸儀和溶劑淋洗法的諸多局限性，設備簡單輕巧，便於攜帶，適於進行現場分析。
圖1氣體採樣管內固相微萃取裝置的示意圖及加熱裝置的縱剖面圖。1.固相微萃取手柄，2.吸附管帽，3.萃取纖維，4.吸附劑，5.加熱腔，6.採樣管，7.溫度傳感器，8.加熱元件，9.溫度控制裝置，10.加熱裝置。
圖2測得芥子氣(HD)的氣相色譜圖。
圖3測得甲基膦酸二甲酯(DMMP)的氣相色譜圖。
具體實施例方式
實例1要處理的採樣管是已採集了17.3ng芥子氣(HD)的裝有Tenax-TA吸附劑的採樣管。先在溫控裝置(9)上設定萃取溫度為170℃，這一溫度是根據所用吸附劑和所測化合物的特性決定的。待加熱腔(5)溫度到達所設值且恆定後，將採樣管(6)放入加熱腔(5)中，注意僅將吸附劑區(4)放入腔中，吸附劑以上的部分採樣管留在腔外，不加熱。把萃取纖維(3)穿過採樣管帽(2)插入採樣管(6)中，置於吸附劑上方空間進行萃取。萃取10min後取出纖維，在氣相色譜儀進樣分析。測得芥子氣的氣相色譜圖見圖2。
實例2要處理的採樣管是已採集了11.5ng甲基膦酸二甲酯(DMMP)的裝有XAD-4吸附劑的採樣管。先在溫控裝置(9)上設定萃取溫度為80℃，這一溫度根據所用吸附劑和所測化合物的特性決定。待加熱腔(5)溫度到達所設值且恆定後，將採樣管(6)放入加熱腔(5)中，注意僅將吸附劑區(4)放入腔中，吸附劑以上的部分採樣管留在腔外，不加熱。把萃取纖維(3)穿過採樣管帽(2)插入採樣管(6)中，置於吸附劑上方空間進行萃取。萃取5min後取出纖維，在氣相色譜儀進樣分析。測得甲基膦酸二甲酯(DMMP)的氣相色譜圖見圖3。
權利要求
1.一種進行氣體採樣管內固相微萃取的裝置，其特徵是該裝置由固相微萃取手柄(1)和纖維(3)、氣體採樣管(6)、加熱裝置(10)和溫控裝置(9)組成；固相微萃取纖維(3)插入採樣管(6)中，採樣管(6)放在加熱裝置(10)的加熱腔(5)中，溫控裝置(9)分別連接加熱裝置(10)的溫度傳感器(7)和加熱元件(8)。
2.一種進行氣體採樣管內固相微萃取的裝置，其特徵是該裝置的萃取方法是將加熱腔(5)升溫到所需溫度，氣體採樣管(6)的吸附劑(4)區置於加熱腔(5)中，把固相微萃取纖維(3)插入採樣管(6)置於吸附劑(4)上方空間，萃取到所需時間後，拔出纖維(3)，在氣相色譜儀進樣分析。
3.根據權利要求1所述的加熱裝置(10)，其特徵是加熱腔(5)的直徑為3mm～10mm，高度為20mm～120mm，上下貫通。
4.根據權利要求2所述的萃取方法，其特徵是萃取時間為3min～40min，萃取溫度為70℃～250℃。
全文摘要
一種進行氣體採樣管內固相微萃取的方法和裝置。將採樣管放在專門設計的加熱裝置中，僅在吸附劑區域局部加熱，使被吸附的有機物解吸附進入氣相。將固相微萃取纖維插入採樣管，在吸附劑上方頂空萃取，完成分析物從吸附劑到萃取纖維的轉移，然後纖維在氣相色譜儀上進樣分析。加熱裝置的加熱腔採用特殊材料和設計，使溫度分布均勻，溫度波動小於±1℃。
文檔編號G01N30/16GK1892213SQ20061005757
公開日2007年1月10日 申請日期2006年3月16日 優先權日2006年3月16日
發明者許大年, 張有明, 趙衝林, 周世坤 申請人:中國人民解放軍63977部隊