一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝的製作方法

2023-04-25 22:49:36

一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝的製作方法
【專利摘要】發明的目的在於提供一種適用於改性微纖化纖維素產品工業生產的新型工藝路線，其技術關鍵在於將常規的「改性微纖化纖維素」產品製備中的「化學改性」步驟前置，與其「纖維解離」生產步驟整合，建立適合於改性微纖化纖維素產品工業規模生產的「纖維解離-改性一體化生產技術」。使目前常規的微纖化纖維素生產過程中改性反應濃度從1％-2％，提升到10％-30％，從而達到大幅度降低常規工藝路線中的改性反應器容積、顯著提高改性反應效率的目的。改進後的工藝，與目前的改性微纖化纖維素產品製備工藝相比，改性緩衝塔反應物濃度提高約10-30倍，在相同產能條件下，反應器容積減小至原有工藝的1/10-1/30；理論改性反應速率提高10-30倍，實際反應時間縮短1/2以上。
【專利說明】一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬於植物纖維素資源利用領域中，一種新型植物纖維素製品生產技術。
【背景技術】
[0002]植物纖維資源作為一種可再生的天然材料，在國家經濟建設領域中始終發揮著重要的作用。
[0003]1983年，喬治亞理工學院的Albin F.Turbak教授最初完成微纖化纖維素(Microfibrillated cellulose, MFC)的製備工作,是一種利用木材漂白化學眾或溶解眾為原料，經強烈的機械剪切處理後獲得的納米纖維素產品，其分散液在0.5% -2%濃度範圍呈穩定的半透明凝膠狀，具有膠體溶液的外觀特性和明顯的觸變性。其特有的高比表面積和表面活性、高長徑比等表面特性和形態特徵，導致MFC水分散液黏度值隨著濃度的提高急劇增加，通常在濃度5%左右時，即成為類似凝膠態物質，進一步脫水乾燥和完成改性反應都很困難。這種基本特性決定了 MFC的儲存、運輸以及不同應用領域所需要的MFC後續加工改性等工作，均須在低濃水相反應條件下進行，由此引發的反應效率低、產品轉化率低以及儲存、運輸困難等諸多問題，限制了改性微纖化纖維素產品廣泛的、規模化的實際應用，成為制約其工業化進程的瓶頸。

【發明內容】

[0004]本發明針對以上問題，提出一套適合於微纖化纖維素(MFC)產品工業化生產的「纖維解離-改性一體化生產技術」，其技術關鍵在於將常規的「改性微纖化纖維素」產品製備中的「化學改性」步驟前置，與其「纖維解離」生產步驟整合，建立適合於改性微纖化纖維素產品工業規模生產的「纖維解離-改性一體化生產技術」。在高反應物濃度、高剪切應力條件下同步完成微纖化纖維素(MFC)的纖維解離-改性等製備步驟，能有效提高改性效率和反應試劑利用率,並簡化生產過程。
[0005]其生產步驟如下:
[0006](I)生產原料:本發明適用於利用各種植物纖維原料，如:針葉木、闊葉木，棉、麻、稻麥草秸杆中的一種或多種，使用時，將植物纖維原料預先切片或切斷，篩分保留其中尺寸介於15 X 15 X 8 (mm)——30 X 30 X 8 (mm)之間的部分，風乾後測定水分備用；或直接使用植物纖維原料經化學法或機械法製備的紙漿板，撕碎疏解，平衡水分12小時，測定水分備用；
[0007](2)鹼活化:添加絕幹原料重量5%?30%的燒鹼；固液比(kg/L) I: 2-1: 4 ;在盤磨機(針對木片)或纖維捏合機(針對紙漿)，在50°C _80°C溫度範圍內磨解或捏合30分鐘，直至木片、莖杆等植物纖維原料初步解離為纖維束，使漿料PH值的範圍在9-12時，完成鹼活化；
[0008](3)纖維解離與改性同步處理:添加絕幹原料重量50% -80%的改性試劑，加入水調節鹼化後的纖維或紙漿的濃度為10% -30%，在精磨機中進一步磨解、混合，直到漿料打漿度在85° SR以上，則同步完成細纖維化與陽離子化改性反應；選擇纖維或紙漿濃度在10% -30%之間是關鍵，因為纖維或者紙漿濃度低於10%時，不利於有效降低反應器體積，高於30%後，導致反應物混合效果下降，不利於產品質量提高；
[0009](4)改性反應緩衝塔:經過上述處理後得到的漿料與改性試劑充分混合後，進入緩衝塔，保持50°C -80°C溫度，停留1.0-2.5h，進一步完成改性反應；
[0010](5)均質化:經過改性和充分細纖維化的紙漿，加水稀釋至1% -2%質量濃度後，進入膠體磨或高壓均質機反覆循環處理，獲得直徑為10-99nm，長度為100_9999nm的改性微纖化纖維素製品，根據反應條件和使用需要不同，所製備的微纖化纖維素陽電荷密度為200-1700 μ eq/g，最後經冷凍乾燥後得到產品。
[0011]本發明的效果是:與常規改性製備工藝相比，緩衝塔反應物濃度提高約10-30倍，因此在相同產量條件下，反應器容積減小至1/10-1/30 ;而且，理論上改性反應速率提高10-30倍，實際反應時間縮短1/2以上。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0012]圖1是現有技術生產改性微纖化纖維素產品的生產工藝的流程圖。
[0013]圖2是本發明生產改性微纖化纖維素產品的生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發明的生產工藝做進一步詳述:
[0015]以500kg/d闊葉木漂白化學漿為原料的陽離子化改性微纖化纖維素產品生產過程為例，【具體實施方式】如下:
[0016]實施例1:
[0017](I)生產原料準備:以500kg闊葉木漂白化學漿為原料，風乾後測定水分備用；
[0018](2)鹼活化:添加25kg的燒鹼和適量清水，使纖維原料質量和添加水分體積的固液比分別保持在1: 2 ;在纖維捏合機中捏合30min，保持溫度50°C，直至漿料pH值為9，完成鹼性活化；
[0019](3)纖維解離與改性同步處理:活化後的紙漿纖維中添加250kg的改性試劑縮水甘油基三甲基氯化銨，加入水調節漿料濃度為10%，在精磨機中進一步磨解、混合，直至漿料打漿度為85° SR，則同步完成細纖維化與改性反應；
[0020](4)緩衝塔:將上述包含漿料和改性劑的混合物送入3m3緩衝塔，分別保持溫度範圍50°C -80°C，停留1.0h，進一步完成改性反應；
[0021](5)均質化:經過改性和充分細纖維化的紙漿，稀釋至I %濃度後，進入高壓均質機，分別經6次循環，製備得到直徑數分別為20-90nm，長度分別為600-9000nm的改性微纖化纖維素製品，陽電荷密度約為200 μ eq/g，經冷凍乾燥後得到產品。
[0022]實施例2:
[0023](I)生產原料準備:以500kg闊葉木漂白化學漿為原料，風乾後測定水分備用；
[0024](2)鹼活化:添加90kg的燒鹼和適量清水，使纖維原料質量和添加水分體積的固液比分別保持在1: 3 ;在纖維捏合機中捏合30min，保持溫度70°C，直至漿料pH值為10，完成喊性活化；
[0025](3)纖維解離與改性同步處理:活化後的紙漿纖維中添加325kg的改性試劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，用水調節漿料濃度為20 %，在精磨機中進一步磨解、混合，直至漿料打漿度89° SR，則同步完成細纖維化與改性反應；
[0026](4)緩衝塔:將上述包含漿料和改性劑的混合物送入3m3緩衝塔，分別保持溫度範圍50°C _80°C溫度，停留2h，進一步完成改性反應；
[0027](5)均質化:經過改性和充分細纖維化的紙漿，稀釋至2%濃度後，進入高壓均質機，分別經7次循環，製備得到直徑數分別為30-70nm，長度分別為400_7560nm的改性微纖化纖維素製品，陽電荷密度約1000 μ eq/g,經冷凍乾燥後得到產品。
[0028]實施例3:
[0029](I)生產原料準備:以500kg闊葉木漂白化學漿為原料，風乾後測定水分備用；
[0030](2)鹼活化:添加150kg的燒鹼和適量清水，使纖維原料質量和添加水分體積的固液比分別保持在1: 4 ;在纖維捏合機中捏合30min，保持溫度80°C，直至漿料pH值12，完成鹼性活化；
[0031](3)纖維解離與改性同步處理:活化後的紙漿纖維中添加約400kg的改性試劑縮水甘油基三甲基氯化銨，用水調節漿料濃度為30 %，在精磨機中進一步磨解、混合，直到漿料打漿度為86° SR，則同步完成細纖維化與改性反應；
[0032](4)緩衝塔:將上述包含漿料和改性劑的混合物送入3m3緩衝塔，分別保持500C -80°C溫度，停留2.5h，進一步完成改性反應；
[0033](5)均質化:經過改性和充分細纖維化的紙漿，稀釋至2%濃度後，進入高壓均質機，分別經8次循環，製備得到直徑數分別為10-60nm，長度分別3000-9000nm的改性微纖化纖維素製品，陽電荷密度約為1700eq/g，經冷凍乾燥後得到產品。
【權利要求】
1.一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝，其特徵在於: 包括如下步驟: (1)準備原料:將植物纖維原料預先切片或切斷，篩分保留其中尺寸介於15X15X8 (mm)——30X 30X8 (mm)之間的部分，風乾後測定水分備用，或直接用植物纖維經過化學法或機械法製備的紙漿板，撕碎疏解，平衡水分備用； (2)鹼活化:添加絕幹原料重量5%?30%的氫氧化鈉，固液比(kg/L)，l:2-1:4;用盤磨機或纖維捏合機，在50°C _80°C範圍內磨解或捏合30分鐘，直至植物纖維原料或者紙漿初步解離為纖維束，並使漿料PH值在9-12時，完成鹼性活化； (3)纖維解離與改性同步處理:在鹼活化後並初步解離的漿料中添加絕幹原料重量50% -80%的改性試劑，然後加水調節漿料濃度為10% -30% ;在精磨機中進一步磨解、混合，磨漿到漿料打漿度在85° SR以上，則同步完成漿料的細纖維化與改性反應； (4)改性反應緩衝塔:步驟(3)得到的漿料進入緩衝塔，保持50°C-80°C溫度，停留1.5-3.5h，進一步完成改性反應； (5)均質化:經過改性和充分細纖維化的紙漿，稀釋至濃度為1%-2%後，進入膠體磨或高壓均質機反覆循環處理，最後經冷凍乾燥得到產品。
2.根據權利要求1所述的一種改性微纖維化纖維素產品的生產工藝，其特徵在於:所述的植物纖維原料選自針葉木、闊葉木、棉、麻、稻麥草秸杆中一種或多種。
3.根據權利要求1所述的一種改性微纖維化纖維素產品的生產工藝，其特徵在於:所述的改性試劑是具有三甲基氯化銨基團的陽離子試劑。
4.根據權利要求1-3之一所述的一種改性微纖化纖維素產品的生產工藝，其特徵在於:製得的改性微纖化纖維素製品直徑是10-99nm，長度是100_9999nm，陽電荷密度為200-1700 μ eq/g。
【文檔編號】D21H11/16GK103757976SQ201410020024
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月13日 優先權日:2014年1月13日
【發明者】李群, 張 傑, 高豔紅 申請人:天津科技大學