一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置和方法

2023-04-25 11:20:11

一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置和方法
【專利摘要】本發明屬於金屬提純【技術領域】，涉及一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置和方法，其特徵在於爐膽裝置由外向內依次為爐膽外框架、薄壁密封套、石墨坩堝；爐膽上部為鉸鏈式爐蓋，爐蓋上設有進水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進氣孔，排氣孔，測溫孔，測壓孔；爐蓋與爐膽外框架間安裝有橡膠密封條，並且兩者通過卡扣螺栓連接緊固；本發明設計一次性熔鋁、結晶為65Kg，結晶鋁錠高度達90cm，相對於常規高純鋁生產技術，單次產量可提高2.5倍；僅讓爐膽內保持氬氣保護環境，對加熱和電磁攪拌裝置沒有環境要求，連續工作能力強，與常規生產技術比，減少耗電2/3，節約能耗成本3/5。
【專利說明】一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置和方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於金屬提純【技術領域】，涉及一種在氬氣保護的定向凝固製備超高純鋁的 的爐膽裝置和方法。 技術背景
[0002] 利用偏析法提取超高純鋁在現有技術中已經較為普遍的應用，中國專利文獻號 CN101191160記載了一種"高純鋁提取裝置"，在該裝置是根據偏析理論，利用上提拉的方 法，在該專利中提到了一種用於提取高純鋁的爐膽結構，該結構只有金屬外殼和石墨坩堝 組成，爐膽上蓋沒有任何特殊說明，這樣一種結構存在一定的缺點，若金屬外殼太薄，不足 以承載坩堝和鋁錠的重量，容易發生坩堝炸裂，鋁液洩露的危險；若金屬外殼太厚，鋁液從 上往下逐漸凝固，但由於散熱條件的限制，鋁液仍處於高溫狀態，熱量很難透過金屬外殼散 失，導致冷卻效果差，提純效果差，生產周期長。
[0003] 對現已公布的專利檢索發現，中國專利文獻號CN101696472A記載了一種"超高純 鋁提純方法"，該技術是將原料精鋁裝入提純爐中，抽真空，並用燃氣爐加熱熔化；再將提 純爐移入結晶爐中，提純爐中鋁液在結晶爐加熱器內旋轉運動，通過控制結晶爐的散熱量， 達到提純效果；該專利中提到了一種真空提純爐，但沒有具體說明該提純爐的密封方法以 及提純爐的內部結構，不同的提純爐結構會直接影響高純鋁的提純效果。
[0004] 進一步檢索發現，中國專利文獻號CN101748281記載了一種"高純鋁真空提純裝 置"，該裝置將加熱裝置、攪拌裝置和絕熱裝置都置於真空環境中，並根據定向凝固原理，採 用下引法生長方式，製備高純鋁，該發明雖然結構合理，但真空爐的空間大，為達到生產要 求的真空度，需用兩級真空泵，所需抽真空設備功率高，並且高真空度還難以保證，導致提 純效率降低。


【發明內容】

[0005] 本發明所要解決的技術問題是，針對現有技術不足，提供一種結構簡單，提純效果 好，並且節能、高效，在氬氣保護下通過定向凝固技術製備超高純鋁的一種爐膽裝置。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明的爐膽裝置由外向內依次為爐膽外框架、薄壁密封 套、石墨坩堝；爐膽裝置上部為鉸鏈式爐蓋，爐蓋上設有進水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進 氣孔，排氣孔，測溫孔和測壓孔；爐蓋與爐膽外框架間安裝有寬度為l~3cm的橡膠密封條。
[0007] 爐膽外框架從上往下有三部分組成，上部為臺階狀的側壁密封環套，中部由4塊 縱向鋼板通過徑向鋼板連接而成倒錐臺形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接 而成；爐膽外框架材料均為耐熱鋼，厚度為〇. 3cnT〇. 8cm，側壁密封環套直徑為25cnT40cm， 長度為〇. ΙπΓΟ. 4m，中部直徑為20cnT32cm，長度為0. 5nTl. 3m，底部直徑與縱向鋼板下 端直徑相等；爐膽外框架主要起承載作用，承重150Kg~300Kg ;薄壁密封套在爐膽外框內 層，上部通過無縫焊接與爐膽外框的側壁密封環套連接，使爐膽內部成為密封環境；薄壁 密封套材料為耐熱鋼，厚度為0. 〇6cnT〇. 15cm，長度為0. 5nTl. 4m ;最裡層為高純石墨坩 堝，坩堝緊貼薄壁密封套內側，石墨坩堝上部配有中間帶孔的石墨蓋，石墨坩堝的純度達 99. 9wt%?99. 999wt%，坩堝壁厚 2cnT3cm，內徑 15cnT23cm，外徑 19cnT29cm。
[0008] 爐膽上部的鉸鏈式爐蓋為上下兩層，邊緣密封，中間為空的空心爐蓋，進水孔和出 水孔與爐蓋內型腔相連，目的是凝固提純鋁時，在爐膽頂部形成定向的冷卻環境，降低鋁液 溫度，提高提純效率；觀察孔連通至爐膽內部，在觀察孔端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通 過金屬卡箍緊固，起到密封作用，觀察孔直徑為1.5cnT4 Cm;抽氣孔連通至爐膽內部，外部 與真空泵相連接，作用是在熔化鋁錠之前對爐膽內部抽真空；測壓孔、進氣孔和排氣孔共用 一個通道，連通至爐膽內部，在通道外端安裝四通接口，進氣和排氣分別控制，進氣口外端 與氬氣瓶連接，進氣口的目的是在爐膽內部抽成真空後，通入氬氣保護；排氣口目的是在鋁 液熔化時爐膽內部氣體膨脹，釋放氣體減壓，防止爐膽膨脹變形；測壓孔外接壓力表，實時 測量爐膽內部氣壓值，保證鋁液提純質量；測溫孔連通至爐膽內部，安裝熱電偶，實時測量 爐膽內部溫度，保證提純效率。
[0009] 在爐膽外框與爐蓋之間安裝橡膠密封圈，並且兩者通過卡扣螺栓連接緊固，保證 爐膽的密封效果。
[0010] 提純爐膽的操作步驟： (1)裝料，要求：坩堝內，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0011] (2)蓋上石墨蓋，在側壁密封環套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內 部的密封性。
[0012] (3)關閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0013] (4)打開真空泵，8?15分鐘後，使測壓表示數為0· OOlMPa?0· OIMPa。
[0014] (5)打開氬氣接入閥，關閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關直至氣壓表示數為 0. IMPa^O. 15MPa〇
[0015] (6 )關閉氬氣接入閥，然後開始加熱熔鋁。
[0016] (7)鋁錠熔化後，開啟進水閥和出水閥，對爐膽開始提拉，進行提純。
[0017] 與現有技術相比，本發明的優點是：本發明採用爐膽外框架承載爐膽和鋁液重量， 減小薄壁密封爐套的承載變形，使用薄壁密封爐套一方面可以使爐膽形成良好的密封環 境；另一方面可以有效防止內層坩堝氧化，延長坩堝使用壽命；此外，當爐膽從電磁攪拌加 熱爐中拉出時，使用薄壁密封爐套可以加快已出爐體部分的冷卻效果，提高鋁錠的提純效 率；上下兩層，邊緣密封，中間為空的空心爐蓋，進水口和出水口與爐蓋內型腔相連，在爐蓋 內腔存儲冷卻循環水，形成定向的冷卻環境，降低鋁液溫度，提高提純效率，同時可以降低 爐膽上部操作空間溫度，為操作者提供了安全的工作環境；本發明為抽真空，通氬氣保護的 熔煉提純裝置，相對於傳統的真空爐來說，該發明中爐膽空間小，所需抽真空設備功率低， 氬氣通入量少，操作簡便，並達到節能效果，大大降低生產成本，通入氬氣可以稀釋爐膽內 殘存的空氣，降低氧氣濃度，另外，通有氬氣的爐膽可以防止爐套在高溫下的變形，延長提 純爐膽的使用壽命；本發明設計一次性熔鋁、結晶為65Kg，結晶鋁錠高度達90cm，相對於常 規高純鋁生產技術，單次產量可提高2. 5倍；目前常規超高純鋁生產技術，熔煉裝置、攪拌 裝置和結晶裝置都在真空環境下，連續生產能力差，真空環境容易被破壞；僅讓爐膽內保 持氬氣保護環境，對加熱和電磁攪拌裝置沒有環境要求，連續工作能力強，與常規生產技術 t匕，減少耗電2/3,節約能耗成本3/5。
[0018] 附體說明 圖1、圖2為本發明提取超高純鋁的爐膽結構示意圖；圖3為本發明提取超高純鋁的爐 膽實物圖。
[0019] ①爐蓋；②橡膠密封條；③高純石墨盤根；④無縫焊接接口；⑤爐膽外框架； ⑥薄壁密封套；⑦石墨坩堝；⑧石墨蓋；⑨進水孔；⑩出水孔；?抽氣孔；?進氣孔；? 測壓孔；?排氣孔；?測溫孔；?觀察孔。

【具體實施方式】
[0020] 以下實施例中都採用60Kg容量的提純爐膽。
[0021] 以下實施例中採用的製備超高純鋁的爐膽結構如圖1所示：爐膽裝置由外向內依 次為爐膽外框架⑤、薄壁密封套⑥、石墨坩堝⑦；爐膽上部為鉸鏈式爐蓋①，爐蓋上設有進 水孔⑨，出水孔⑩，觀察孔?，抽氣孔?，進氣孔?，排氣孔?，測溫孔?，測壓孔組成?；爐 蓋與爐膽外框架間安裝有橡膠密封條②，並且兩者通過卡扣螺栓連接緊固；爐膽外框架⑤ 從上往下有三部分組成，上部為臺階狀的側壁密封環套，中部由4塊縱向鋼板通過徑向鋼 板連接而成倒錐臺形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接而成；薄壁密封套⑥ 在爐膽外框架⑤內層，上部通過無縫焊接④與爐膽外框架⑤的側壁密封環套連接，使爐膽 內部成為密封環境；最裡層為高純石墨坩堝⑦，石墨坩堝⑦緊貼薄壁密封套⑥內側，石墨坩 堝上部配有中間帶孔的石墨蓋⑧；爐膽上部的鉸鏈式爐蓋①為上下兩層，邊緣密封，中間為 空的空心爐蓋，進水孔⑨和出水孔⑩與爐蓋①內型腔相連；觀察孔?連通至爐膽內部，在觀 察孔?端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通過金屬卡箍緊固；抽氣孔?連通至爐膽內部，夕卜 部與真空泵相連接；測壓孔?、進氣孔?和排氣孔?共用一個通道，連通至爐膽內部，在通 道外端安裝四通接口，進氣和排氣分別控制，進氣口?外端與氬氣瓶連接，測壓孔?外接壓 力表；測溫孔?連通至爐膽內部，安裝熱電偶。
[0022] 實施例1 :選擇純度為4N3的精鋁， (1)裝料，要求：坩堝內，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0023] (2)蓋上石墨蓋，在側壁密封環套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內 部的密封性。
[0024] (3)關閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0025] (4)打開真空泵，10分鐘後，使測壓表示數為0. 0015Mpa。
[0026] (5)打開氬氣接入閥，關閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關直至氣壓表示數為 0. IMpa0
[0027] ( 6 )關閉氬氣接入閥，然後開始加熱熔鋁。
[0028] ( 7 )鋁錠熔化後，開啟進水閥和出水閥，對爐膽開始提拉，進行提純。
[0029] 可獲得5N以上的超高純鋁，附中國科學院上海矽酸鹽研究所無機材料分析測試 中心分析測試報告單如下表一。
[0030] 實施例2 :選擇純度為4N6的精鋁， (1)裝料，要求：坩堝內，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內而使 得鋁料不能到坩堝底部。
[0031] (2)蓋上石墨蓋，在側壁密封環套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確保爐套內 部的密封性。
[0032] (3)關閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥。
[0033] (4)打開真空泵，12分鐘後，使測壓表示數為0. OOlMpa。
[0034] (5)打開氬氣接入閥，關閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關直至氣壓表示數為 0. 15Mpa〇
[0035] (6)關閉氬氣接入閥，然後開始加熱熔鋁。
[0036] ( 7 )鋁錠熔化後，開啟進水閥和出水閥，對爐膽開始提拉，進行提純。
[0037] 可獲得5N5以上的超高純鋁，附中國科學院上海矽酸鹽研究所無機材料分析測試 中心分析測試報告單如下表二。
[0038] 表一 GDMS分析報告單單位：ppm

【權利要求】
1. 一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置，其特徵在於，爐膽裝置由外向內依次為爐膽外 框架、薄壁密封套和石墨坩堝；爐膽上部為鉸鏈式爐蓋。
2. 根據權利要求1所述的一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置，其特徵在於：爐膽外 框架從上往下有三部分組成，上部為臺階狀的側壁密封環套，中部由4塊縱向鋼板通過 徑向鋼板連接而成倒錐臺形狀，下端爐膽底部用同樣的鋼板與縱向鋼板焊接而成；爐膽 外框架材料均為耐熱鋼，厚度為〇. 3cnT〇. 8cm，側壁密封環套直徑為25cnT4〇Cm，長度為
0. ΙπΓΟ. 4m，中部直徑為20cnT32cm，長度為0. 5nTl. 3m，底部直徑與縱向鋼板下端直徑相 等；爐膽外框架主要起承載作用，承重150Kg?300Kg。
3. 根據權利要求1所述的一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置，其特徵在於：薄壁密封 套在爐膽外框內層，上部通過無縫焊接與爐膽外框的側壁密封環套連接，使爐膽內部成為 密封環境；薄壁密封套材料為耐熱鋼，厚度為〇. 〇6cnT〇. 15cm，長度為0. 5nTl. 4m。
4. 根據權利要求1所述的一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置，其特徵在於：最裡層為 高純石墨坩堝，坩堝緊貼薄壁密封套內側，石墨坩堝上部配有中間帶孔的石墨蓋，石墨坩堝 的純度達 99. 9wt%?99. 999wt%，坩堝壁厚 2cnT3cm，內徑 15cnT23cm，外徑 19cnT29cm。
5. 根據權利要求1所述的一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置其特徵在於：所述爐蓋上 設有進水孔，出水孔，觀察孔，抽氣孔，進氣孔，排氣孔，測溫孔，測壓孔；爐蓋為上下兩層，邊 緣密封，中間為空的空心爐蓋，進水孔和出水孔與爐蓋內型腔相連，目的是凝固提純鋁時， 在爐膽頂部形成定向的冷卻環境，降低鋁液溫度，提高提純效率；觀察孔連通至爐膽內部， 在觀察孔端部用橡膠密封墊片和透明玻璃通過金屬卡箍緊固，起到密封作用，觀察孔直徑 為1. 5cnT4Cm ;抽氣孔連通至爐膽內部，外部與真空泵相連接，作用是在熔化鋁錠之前對爐 膽內部抽真空；測壓孔、進氣孔和排氣孔共用一個通道，連通至爐膽內部，在通道外端安裝 四通接口，進氣和排氣分別控制，進氣孔外端與氬氣瓶連接，進氣孔的目的是在爐膽內部抽 成真空後，通入氬氣保護；排氣孔目的是在鋁液熔化時爐膽內部氣體膨脹，釋放氣體減壓， 防止爐膽膨脹變形；測壓孔外接壓力表，實時測量爐膽內部氣壓值，保證鋁液提純質量；測 溫孔連通至爐膽內部，安裝熱電偶，實時測量爐膽內部溫度，保證提純效率。
6. 根據權利要求1所述的一種用於製備超高純鋁的爐膽裝置其特徵在於：在爐膽外框 架與爐蓋之間安裝寬度為廣3cm的橡膠密封圈，並且兩者通過卡扣螺栓連接緊固。
7. 使用如權利要求1所述的爐膽裝置製備超高純鋁的方法，其特徵在於步驟如下： (1) 裝料，要求：坩堝內，鋁料從底往上，要裝密集，切不可使鋁料卡在石墨坩堝內而使 得鋁料不能到坩堝底部； (2) 蓋上石墨蓋，在爐膽外框架的側壁密封環套表面安裝橡膠密封條，再蓋上爐蓋，確 保爐套內部的密封性； (3) 關閉排氣閥和氬氣接入閥，打開真空泵抽閥； (4) 打開真空泵，8?15分鐘後，使測壓表示數為0. OOlMpa、. OIMpa ; (5) 打開氬氣接入閥，關閉真空泵抽閥，打開氬氣通入開關直至氣壓表示數為 0.lMpa^O. 15MPa ； (6) 關閉氬氣接入閥，然後開始加熱熔鋁； (7 )鋁錠熔化後，開啟進水閥和出水閥，對爐膽開始提拉，進行提純。
【文檔編號】C22B21/06GK104263969SQ201410454924
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月9日 優先權日:2014年9月9日
【發明者】趙玉濤, 梁向鋒, 賈志宏, 張力 申請人:江蘇大學