高比表面積TiO<sub>2</sub>光催化材料製備方法
2023-04-26 00:00:36 1
專利名稱：高比表面積TiO2光催化材料製備方法
技術領域：
本發明涉及一種用於金屬材料技術領域的光催化材料製備方法，特別是一種 高比表面積Ti02光催化材料製備方法。
技術背景Ti02是重要的半導體材料，由於其具有獨特的光電轉換特性，廣泛應用於汙 水處理、空氣淨化及光電太陽能電池的開發。根據納米Ti02粉體在應用上存在反 應後回收困難等缺點，已研製出不同的固體負載化技術，但現有固體負載化技術 仍然存在一些缺陷，如Ti02比表面積的減少，Ti02光電轉換效率的降低等等，因 此有必要發展具有高比表面積的Ti02固體負載化技術。經對現有技術的文獻檢索發現田玉明等在《催化學報》Vo1. 27， No. 8: P703 707，2006年發表的文章"糖葫盧狀二氧化鈦納米線陣列的製備及其光催化性能"， 該文章介紹了通過溶膠一電泳沉積法，在多孔陽極氧化鋁模板的孔中合成了糖葫 盧狀Ti02納米線陣列。雖然通過該方法可以製備出具有優良光催化性能Ti02納 米線，但是還存在著一些不足之處，由於Ti02納米線相互依靠，光照射時存在 大量陰影，導致光催化速率偏低。發明內容本發明針對現有技術中的上述不足，提供一種高比表面積Ti02光催化材料制 備方法，使得Ti02光催化材料比表面積為20-60 m7g，以進一步提高Ti02的光 催化效率。本發明是通過以下技術方案實現的，本發明將經過表面處理的鈦合金直接陽極氧化，包括以下步驟第一步，將盛有陽極氧化溶液的容器放入水浴鍋中，開始攪拌； 所述陽極氧化溶液，其組成重量百分比含量為HF0.05 2%， H3P04 0 . 01 6%， LiF 0. 01 6%， ZnS04 0 1%， Zn(N03) 2 0. 01 6%， NiS04 0. 01 6%， AgN03 0. 01 6%，其餘為水；所述水浴鍋，其溫度在5°C 60°C範圍內。 所述攪拌，其方式為電磁攪拌、超聲攪拌。第二步，將經表面處理後的鈦合金放入陽極氧化溶液，接陽極後通電，電壓 升至所需電壓後，保持電壓一段時間後斷電取出鈦合金； 所述表面處理，其方法為噴砂法，或機械拋光法。 所述電壓為5V 180V，升壓時間為5秒 20分鐘。 所述保持電壓時間為5分鐘 60分鐘。第三步，將鈦合金熱處理後冷卻，即獲得表面積為20-60 m7g的Ti02光催 化材料。所述熱處理溫度為300°C 600°C，熱處理時間為30分鐘 120分鐘。 所述冷卻，其方式為空氣冷卻。與其它工藝相比，本發明將經過表面處理的鈦合金直接陽極氧化，採用表面 處理工藝可大大增加鈦合金的表面積，提高光電轉換效率；利用電磁攪拌、超聲 攪拌可提高攪拌效率，使溶液的成分有效均勻地分散，製備出具有高比表面積的 Ti02光催化材料，其比表面積為20-60 m7g。
具體實施方式
下面對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方案為前提下 進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限 於下述的實施例。實施例1製備基體為純鈦的高比表面積Ti02光催化材料，製備過程如下 將盛有HFO. 05%， H3P04 6%， LiF6%， ZnS04 0. 5%， Zn(N03) 2 6%， NiS04 0. 01%， AgN03 0. 01%的陽極氧化溶液的燒杯放入溶液溫度為6(TC的水浴鍋內，開始電磁 攪拌；將經過噴砂處理後的純鈦板放入接陽極逐步增加電壓，20分鐘後將電壓 升至180V，保持電壓60分鐘後取出純鈦板，將乾燥後的純鈦板進行熱處理，熱 處理溫度為600°C，時間為30分鐘，空氣冷卻後即得高比表面積Ti02光催化材 料。將所製備的光催化材料進行比表面積測試，比表面積為20m7g。 實施例2製備基體為ZTA5的高比表面積Ti02光催化材料，製備過程如下 將盛有HF 2%， H3P04 0.01%， LiF 0.01%， Zn(N03)2 0.01%， NiS04 6%， AgN03 3%的陽極氧化溶液的燒杯放入溫度為51:的水浴鍋內，開始超聲攪拌；將經過機 械拋光處理後的ZTA5板放入接陽極逐步增加電壓，5秒後將電壓升至5V，保持 電壓5分鐘後取出ZTA5板，將乾燥後的ZTA5板進行熱處理，熱處理溫度為300 °C，時間為120分鐘，空氣冷卻後即得高比表面積Ti02光催化材料。將所製備的 光催化材料進行比表面積測試，比表面積為40m7g。 實施例3製備基體為ZTC4的高比表面積Ti02光催化材料，製備過程如下 將盛有HF 1%， H3P04 3%， LiF 3%， ZnS04 1%， Zn(N03) 2 3%， NiS04 3%， AgN03 6%的陽極氧化溶液的燒杯放入溫度為35'C的水浴鍋內，開始電磁攪拌；將經過 機械拋光處理後的ZTC4板放入接陽極逐步增加電壓，10分鐘後將電壓升至90V， 保持電壓30分鐘後取出ZTC4板，將乾燥後的ZTC4板進行熱處理，熱處理溫度 為45(TC，時間為75分鐘，空氣冷卻後即得高比表面積Ti02光催化材料。將所 製備的光催化材料進行比表面積測試，比表面積為60m7g。
權利要求
1、一種高比表面積TiO2光催化材料製備方法，其特徵在於，包括以下步驟第一步，將盛有陽極氧化溶液的容器放入水浴鍋中，開始攪拌；所述陽極氧化溶液，其組成重量百分比含量為HF0.05～2％，H3PO40.01～6％，LiF0.01～6％，ZnSO40～1％，Zn(NO3)20.01～6％，NiSO40.01～6％，AgNO30.01～6％，其餘為水；第二步，將經表面處理後的鈦合金放入陽極氧化溶液，接陽極後通電，電壓升壓，保持電壓後斷電取出鈦合金；第三步，將鈦合金熱處理後冷卻，即獲得表面積為20-60m2/g的TiO2光催化材料。
2、 根據權利要求1所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特徵是， 第一步中，所述水浴鍋，其溫度在5。C 6(TC範圍內。
3、 根據權利要求l或2所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第一步中，所述攪拌，其方式為電磁攪拌或超聲攪拌。
4、 根據權利要求1所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特徵是， 第二步中，所述表面處理，其方法為噴砂法或機械拋光法。
5、 根據權利要求l或4所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第二步中，所述電壓為5V 180V。
6、 根據權利要求l或4所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第二步中，升壓時間為5秒 20分鐘。
7、 根據權利要求1或4所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第二步中，所述保持電壓時間為5分鐘 60分鐘。
8、 根據權利要求1所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特徵是， 第三步中，所述熱處理溫度為300°C 600°C。
9、 根據權利要求1或8所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第三步中，所述熱處理時間為30分鐘 120分鐘。
10、 根據權利要求1或8所述的高比表面積Ti02光催化材料製備方法，其特 徵是，第三步中，所述冷卻，其方式為空氣冷卻。
全文摘要
本發明涉及一種高比表面積TiO2光催化材料製備方法，將盛有陽極氧化溶液的容器放入水浴鍋中，開始攪拌；放入鈦合金並接陽極後通電，電壓升壓，保持電壓後斷電取出鈦合金；鈦合金經熱處理後，即獲得表面積為20-60m2/g的TiO2光催化材料。所述陽極氧化溶液組成為HF 0.05～2％，H3PO4 0.01～6％，LiF 0.01～6％，ZnSO4 0～1％，Zn(NO3)2 0.01～6％，NiSO4 0.01～6％，AgNO3 0.01～6％，其餘為水。本發明採用表面處理工藝可大大增加鈦合金的表面積，提高光電轉換效率；利用電磁攪拌、超聲攪拌可提高攪拌效率，使溶液的成分有效均勻地分散，製備出具有高比表面積的TiO2光催化材料。
文檔編號B01J21/00GK101234343SQ200810033008
公開日2008年8月6日 申請日期2008年1月24日 優先權日2008年1月24日
發明者華小社, 張亦傑, 李險峰, 王浩偉 申請人:上海交通大學