一種提取綠原酸的方法與流程
2023-05-11 07:10:46 3
本發明涉及一種從綠咖啡豆中連續提取綠原酸的方法，尤其是一種超高純度綠原酸的提取方法。
背景技術：
綠原酸(Chlorogenic acid，CGA)，又名咖啡鞣酸，其在自然界中分布廣泛，主要存在於咖啡豆、金銀花等植物中。綠原酸具有抗氧化性、清除體內自由基、抑制突變、防癌抗癌、抗白血病、保護心血管、抗菌抗病毒等生理活性，是許多藥材和中成藥的主要有效成分之一，對綠原酸生物活性的研究已經逐漸深入到食品、保健品、醫藥和日用化工等多個領域。
目前綠咖啡豆提取物生產大多採用粉碎綠咖啡豆後有機溶劑提取，再經過簡單純化處理得到產品。此工藝在執行過程中，提取有效成分後過濾困難，生產效率較低，產品含雜質多。
CN103099873A公開了一種提取綠原酸的方法，上述方法雖然實現了綠原酸提取，但是其生產工藝複雜，提取過程中使用的提取輔料眾多，提取步驟複雜，容易引起提取物的汙染，同時提取綠原酸的純度較低，因此該提取方法增加生產成本，不利於工業化生產，且提取產品質量較差。
技術實現要素：
為了解決現有綠原酸提取過程中存在的生產成本高、提取物純度低等技術問題，本發明以廉價易得的咖啡豆為原料，經過較簡化的提取方法，得到含有綠原酸的提取物，且採用價格低廉且無毒的提取劑，非常適合工業化生產，同時調節了提取中的參數，可以節約提取過程中的能耗，達到節約生產成本的目的。
本發明的技術方案為：
一種提取綠原酸的方法，其特徵在於，包括：步驟S10、將粉碎後的綠咖啡豆浸泡在包含有提取劑的提取罐中預定時間；步驟S20、在提取罐中對綠咖啡豆粉末與提取劑的混合物進行提取，得到初提取液；步驟S30、將初提取液經模擬移動床色譜進行分離提純，得到綠原酸提取液；步驟S40、對綠原酸提取液進行真空濃縮，得到綠原酸濃縮液，並回收提取劑；步驟S50、對綠原酸濃縮液進行噴霧乾燥，得到綠原酸成品；其中，步驟S10中，綠咖啡豆和提取劑的配料質量比為1:(5-10)，浸泡的預定時間為0.5-1小時，提取劑為乙醇或乙酸乙酯，濃度為60%-80%；步驟S20中，提取罐中的提取溫度為55-65℃，進行多次提取，每次提取時間至少兩小時；步驟S40中，使用外加熱單效減壓真空濃縮器，將提取劑分離，得到綠原酸濃縮液，其中濃縮使溫度為70-75℃。
提取罐中的提取溫度為60℃，每次提取時間為2小時，提取次數為三次。
步驟S30中，模擬移動床色譜填充的吸附劑為大孔吸附樹脂；解吸劑為20％～50％的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的1-3 倍；樹脂吸附再生溶劑為95％的乙醇溶液；洗脫速度為1-2BV/h，溫度為45℃-65℃，壓力為0.5MPa。所述大孔吸附樹脂為SP207型大孔吸附樹脂。
步驟S50中，噴霧乾燥機組的進風溫度100-140℃，出風溫度30-60℃，進料質量百分比濃度為30wt.%。
步驟S60，將綠原酸成品進行混料篩分，其中篩分細度為40目。
將篩分好的綠原酸進行密封包裝。
本發明相對現有技術有以下優點：
1、以咖啡豆為原料，廉價易得；
2、使用的提取劑為乙醇或乙酸乙酯，提取劑廉價且無毒無害；
3、提取步驟簡單，工藝流程操控相對容易，適合工業自動化控制生產；
4、在相對簡單的提取步驟的條件下，提取出純度較高的綠原酸。
附圖說明
圖1為本發明使用綠咖啡豆提取綠原酸的流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做詳細說明，以下實施例是本發明的較佳或最佳實施例。
將粉碎後的綠咖啡豆浸泡在包含有乙醇或乙酸乙酯（濃度為60%-80%）的提取罐中0.5-1小時，然後在提取罐中對綠咖啡豆粉末與提取劑的混合物進行提取，得到初提取液，其中綠咖啡豆與乙醇或乙酸乙酯的質量比為1:(5-10)，提取溫度為55-65℃，進行多次提取，每次提取時間至少兩小時；將初提取液經模擬移動床色譜進行分離提純，得到綠原酸提取液；使用外加熱單效減壓真空濃縮器，將提取劑分離，得到綠原酸濃縮液，其中濃縮使溫度為70-75℃得到綠原酸濃縮液，並回收提取劑；對綠原酸濃縮液進行噴霧乾燥，噴霧乾燥機組的進風溫度100-140℃，出風溫度30-60℃，進料質量百分比濃度為30wt.%，得到綠原酸成品；
其中模擬移動床色譜填充的吸附劑為大孔吸附樹脂；解吸劑為20％-50％的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的1-3倍；樹脂吸附再生溶劑為95％的乙醇溶液；洗脫速度為1-2BV/h，溫度為45℃-65℃，壓力為0.5MPa。所述大孔吸附樹脂為SP207型大孔吸附樹脂。
實施例1
20kg綠咖啡豆粉碎後，加入70％乙醇溶液作為提取劑，提取劑與綠咖啡豆質量比為6∶1，浸泡1小時以後，在溫度55℃的條件下500W微波提取三次得到初提取液。
將初提取液加入模擬移動床色譜進行分離。其中吸附劑為SP207大孔樹脂，解吸劑為50％的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的3 倍；樹脂吸附再生溶劑為95％的乙醇溶液；洗脫速度為1.5BV/h，溫度為55℃，壓力為0.5MPa。將分離後的提取液使用外加熱單效減壓真空濃縮器，將提取劑分離，得到綠原酸濃縮液。
對綠原酸濃縮液進行噴霧乾燥，噴霧乾燥機組的進風溫度125℃，出風溫度55℃，進料質量百分比濃度為30wt.%，得到綠原酸成品；其中綠原酸粉末純度為70.3％，綠原酸粉末質量為1.36kg。
實施例2
20kg綠咖啡豆粉碎後，加入65％乙酸乙酯溶液作為提取劑，提取劑與綠咖啡豆質量比為7.5∶1，浸泡0.5小時以後，在溫度65℃的條件下500W微波提取三次得到初提取液。
將初提取液加入模擬移動床色譜進行分離。其中吸附劑為SP207大孔樹脂，解吸劑為45％的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的3 倍；樹脂吸附再生溶劑為95％的乙醇溶液；洗脫速度為2.0BV/h，溫度為55℃，壓力為0.5MPa。將分離後的提取液使用外加熱單效減壓真空濃縮器，將提取劑分離，得到綠原酸濃縮液。
對綠原酸濃縮液進行噴霧乾燥，噴霧乾燥機組的進風溫度120℃，出風溫度60℃，進料質量百分比濃度為30wt.%，得到綠原酸成品；其中綠原酸粉末純度為72.5％，綠原酸粉末質量為1.20kg。
作為與現有技術的對比，前文提到的現有技術CN103099873A中使用方法，提取到的綠原酸粉末的純度在50%左右，而本發明使用的提取方式，在不增加過多工序和提取材料的前提下，提取純度達到70%以上。
上述實施實例用來解釋說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護範圍內，對本發明做出的任何修改和改變，都落入本發明的保護範圍。