原子探針、原子探針樣本和相關方法
2023-05-03 05:43:51 1
專利名稱：原子探針、原子探針樣本和相關方法
技術領域：
本發明的實施例涉及原子探針、原子探針樣本和相關方法。
背景技術：
原子探針(例如，原子探針顯微鏡)是一種可以在原子級別上分 析樣本的設備。例如，典型的原子探針包括樣本臺、電極和檢測器。 在分析期間，樣本由樣本臺承載，並且向樣本施加正電荷(例如，基 線電壓)。電極位於樣本和檢測器之間，並且接地或被負充電。間歇地 向樣本施加正電脈衝(高於基線電壓)和/或雷射脈衝(例如，光子能 量)。可選地，可以向電極施加負脈衝。間斷性地(例如，每次100
個脈衝)在樣本尖端附近電離單個原子。
電離原子從表面分離或蒸發，通過電極中的孔徑，並撞擊檢測器 的表面。電離原子的身份可通過測量該原子在樣本表面和檢測器之間
的飛行時間來確定，該時間是基於電離原子的質荷比(mass-to-charge ratio)而變化的。電離原子在樣本表面上的位置可以通過測量原子在 檢測器上撞擊的位置來確定。因此，隨著樣本蒸發，可以構建樣本組 成的三維圖。
通常，在希望分析原子探針中的塊狀材料時，必須從塊狀材料中 拿出一部分材料，並使之形成為具有尖銳尖端(例如，100納米的尖 端半徑)的針狀或小尖端陣列。這些傳統的原子探針的樣本適用於與從樣本蒸發出的電離原子有關的很高濃度的電場。這些針狀樣本典型 地具有100微米或更大的長度。形成這些針狀樣本的過程是勞動強度 很大的過程，並且花費相當多的時間。 一旦形成了樣本，則通常將樣 本放置在原子探針中並進行分析。
發明內容
本發明大體上涉及原子探針、原子探針的樣本和相關方法。本發 明的一個方面涉及一種準備樣本的一部分以用於在原子探針中進行分 析的方法，包括將具有表面的樣本放置在原子探針中，以及選擇所 述表面上的感興趣區域。所述表面具有與感興趣區域的至少一部分鄰 接的鄰接區域。該方法還包括在樣本位於原子探針中時移動鄰接區域 中的一部分材料，以使感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至 少一部分突出。
本發明的另一方面涉及一種分析樣本的一部分的方法，包括將 具有表面的樣本放置在原子探針中，以及選擇表面上的感興趣區域。 該表面具有與感興趣區域的至少一部分鄰接的鄰接區域。該方法還包 括在樣本位於原子探針中時移動鄰接區域中的一部分材料，以使感 興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分突出。該方法還 包括啟動原子探針的蒸發過程來分析一部分感興趣區域。
本發明的另一方面涉及一種在原子探針探測過程中施加光子能 量的方法，包括將樣本放置在原子探針的分析室中，以及向樣本的 至少一部分施加偏置能量。該方法還包括使用光子設備，通過使至 少一個光子能量脈衝通過透鏡系統，向樣本的至少一部分施加所述至 少一個光子能量脈衝。所述透鏡系統與所述光子設備分離且與所述光 子設備隔開。
本發明的另一方面涉及一種使用光子能量的原子探針系統，包 括樣本臺，被配置用於承載樣本。該系統還包括檢測器，被配置 用於檢測在原子探針蒸發過程期間從樣本蒸發出的離子；以及光子設 備，被配置用於在原子探針蒸發過程期間向樣本提供至少一個光子能 量脈衝。該系統還包括與光子設備分離並且與該光子設備隔開的透鏡系統。定位該系統，使得當樣本臺承載樣本時，通過透鏡系統，向樣 本提供至少一個光子能量脈衝。
本發明的另一方面涉及一種在原子探針探測過程中施加光子能 量的方法，包括將樣本放置在原子探針的分析室中。該方法還包括 向樣本的至少一部分施加偏置能量。該方法還包括通過從電極的外 表面反射光子能量脈衝，向樣本的至少一部分施加光子能量脈衝。
本發明的另一方面涉及一種使用光子能量的原子探針系統，包 括樣本臺，被配置用於承載樣本。該系統還包括檢測器，被配置 用於檢測在原子探針蒸發過程期間從樣本蒸發出的離子；以及光子設 備，被配置用於在原子探針蒸發過程期間向樣本提供至少一個光子能 量脈衝。該系統還包括鄰近樣本臺放置的電極。該電極具有內表面和 外表面。所述外表面被配置用於反射所述至少一個光子能量脈衝。定 位所述電極，使得當樣本臺承載樣本時，所述外表面將光子設備所提 供的所述至少一個光子能量脈衝反射到樣本上。
該發明內容部分提供用於以簡化的形式介紹概念的選擇，在下面 的具體實施方式
部分將進一步描述該概念。該發明內容部分並不傾向 於確定要求保護的主題的關鍵特徵或必要特徵，也不傾向於確定要求 保護的主題的範圍。
圖1是根據本發明實施例的包括具有原子探針電極的原子探針組 件的原子探針設備的部分示意圖。
圖2是根據本發明的所選實施例，在移動了鄰接區域中的材料之 前圖1所示的樣本和電極的等比例圖示。
圖3是根據本發明的特定實施例，在已經移動了鄰接區域中的材 料之後圖2所示的樣本的等比例圖示。
圖4是在本發明的所選實施例中適用的電極的截面部分示意圖。
圖5是示出了根據本發明所選實施例的、準備一部分樣本以用於 在原子探針中分析以及分析樣本的過程的流程圖。
圖6是根據本發明的特定實施例，在已經分析了第一感興趣區域並且已經在新的鄰接區域中移動了材料之後圖1所示的樣本的部分示 意俯視圖。
圖7是根據本發明其它實施例的原子探針設備的一部分的部分示 意圖。
圖8是示出了根據本發明的特定實施例、在原子探針探測過程中 施加光子能量的過程的流程圖。
圖9是根據本發明其它實施例的原子探針設備的一部分的部分示 意圖。
圖10是示出了根據本發明的所選實施例、在原子探針探測過程 中施加光子能量的過程的流程圖。
具體實施例方式
在下面的說明中，提供各種具體細節以給出對本發明實施例的詳 盡理解。然而，本領域技術人員可以認識到，可以在沒有一個或多個 特定細節的情況下，或者利用其它方法、組件、材料等，來實踐本發 明。在其它示例中，並未示出或描述公知的結構、材料或操作，以避 免使本發明的方案不清楚。
在全篇說明書中，"一個實施例"或"一實施例"表示在本發朋 的至少一個實施例中包括結合該實施例所描述的特定特徵、結構或特 性。因此，在整篇說明書的多個位置處出現的短語"在一個實施例中" 或"在一實施例中"並不一定都是指同一個實施例。此外，在一個或 多個實施例中，可以通過任何適當的方式組合特定的特徵、結構或特 性。
圖1是根據本發明實施例的原子探針設備100的部分示意圖。在 所示實施例中，原子探針設備100包括負載閘室101a、緩衝室101b 和分析室101c (被共同示出為室101)。原子探針設備100還包括計算 機15和原子探針組件110，原子探針組件110具有樣本臺111和原子 探針電極120 (例如，局部電極)、至少一個附加原子探針電極121、 檢測器114、第一發射設備150 (例如，被配置用於發射包括雷射或光 子能量的能量197的光子發射設備)和第二發射設備192 (例如，被配置用於發射包括X射線、離子束、電子、聲波等的能量193)。
臺111、電極120、檢測器114和發射設備150和192可在操作 上與電源112耦合。電極120和臺lll還可在操作上與溫度控制設備 116 (例如，冷/熱指狀物，可給原子探針電極120和/或臺11所承載 的樣本130提供接觸製冷/加熱)耦合。附加電極121可與電源112 之一和/或溫度控制設備116之一耦合(例如，附加電極121可被旋轉 和傳送至一個位置以替代電極120)。發射設備150和192、檢測器114、 電壓源112和溫度控制設備116可在操作上與計算機115耦合，計算 機可以控制分析過程、原子探針設備的操作、樣本準備、數據分析和/ 或圖像顯示。
在所示實施例中，每個室101在操作上與流體控制系統105 (例 如，真空泵、渦輪分子泵和/或離子泵)耦合，流體控制系統105能夠 分別降低室101中的壓力。此外，原子探針設備100可包括位於室101 的壁中的可密封通道104 (例如，閘門閥)，以允許將一些東西放置在 室IOI中、從室101中拿出一些東西和/或在室101之間傳送一些東西。 在所示實施例中，第一通道104a位於負載閘室101a的內部和原子探 針設備100的外部之間，第二通道104b位於負載閘室101a的內部和 緩衝室101b的內部之間，第三通道104c位於緩衝室101b的內部和分 析室101c的內部之間。
在圖1中，可通過第一通道104a將樣本放置在負載閘室101a中。 可以密封所有通道104，並且流體控制系統105可降低負載閘室101a 中的壓力(例如，將壓力減小為10—6 10—7託)。緩衝室101b中的壓力 可以設置為與負載閘室101a中的壓力近似相同或低於其壓力。可打開 第二通道104b，樣本130被傳送到緩衝室101b，並且可密封第二和第 三通道104b和104c。
流體控制系統105可降低緩衝室101b中的壓力(例如，將壓力 減小為1(T8 10—9託)。分析室101c中的壓力可以設置為與緩衝室101b 中的壓力近似相同或低於其壓力。可打開第三通道104c，樣本130被 傳送到分析室101c，並且可密封第三通道104c。在分析樣本130之前， 流體控制系統105可減小分析室101c中的壓力(例如，可將壓力減小為10—1(' 10—"託)。
在所示實施例中，樣本130包括一塊或一片塊狀材料。在其它實
施例中，樣本130可包括其它形狀。所述材料可以具有均勻或不均勻
的組成，並且可以包括各種元素、層、晶體結構、粒度等。在圖1中， 一旦將樣本放置在原子探針中，則通過在樣本表面上選擇感興趣區域
並在與感興趣區域鄰接的鄰接區域中移動一部分材料以形成與感興趣 區域鄰近的凹陷(例如，槽)，樣本被準備好以用於分析。
圖2是根據本發明的所選實施例、在鄰接區域136中移動材料之 前圖1所示的樣本130和電極120的等比例圖示。在圖2中，樣本130 包括表面132。在所示實施例中，該表面至少近似平滑(例如，表面 132可以被拋光，或者可以是大致平滑的，具有小的不規則或突起， 和/或沒有不規則或突起)。在所示實施例中，表面132至少近似平坦。 在其它實施例中，表面132可以平滑地彎曲。例如，在一個實施例中， 表面132可以具有彎曲表面，但是沒有尖銳拐角或尖端(例如，具有 或不具有小的不規則)。
在所示實施例中，樣本在原子探針的分析室中由樣本臺111承載。 可以選擇感興趣區域134並定位在電極120之下。鄰接區域136在與 感興趣區域134鄰接的表面132上包括材料。如上面所討論的，可以 移動鄰接區域136中的一部分材料(例如，壓縮到樣本中或從樣本中 去除)以使感興趣區域134的至少一部分相對於鄰接區域136的至少 一部分突出。
例如，圖3示出了根據本發明的特定實施例，已經在鄰接區域136 中移動了材料之後圖2所示的樣本130的部分示意俯視圖。在圖3中， 電極120被壓入表面132 (例如，圖2所示的表面)，從而通過將鄰接 區域中的材料壓縮到樣本中和/或在鄰接區域136中推開材料，在鄰近 感興趣區域134處產生了凹陷。
在所示實施例中，由於電極的孔徑近似是圓的，所以感興趣區域 並未被壓縮。因此，在圖3中，感興趣區域的至少一部分相對於鄰接 區域的至少一部分至少突出近似距離d。在其它實施例中，距離d可 具有其它值。在圖3中，由於電極120被降低以去除鄰接區域中的部分材料、然後被升高，因此要正確地定位樣本130以便開始原子探針 蒸發和/或分析過程(例如，通過蒸發離子來分析感興趣區域)。在其
它實施例中，可降低電極120以去除鄰接區域中的部分材料而在分析 過程期間使用附加電極121 (例如，在壓縮了部分鄰接區域之後旋轉
到正確位置)。
在所示實施例中，感興趣區域134位於表面132的邊緣處，因此 有很少或幾乎沒有鄰接區域136位於感興趣區域134的一側。然而， 在所示實施例中，當將電極120壓入樣本130時，鄰近表面132邊緣 的感興趣區域的一部分被定位，從而電極120使得鄰近表面132邊緣 的感興趣區域具有圓形形狀。在其它實施例中，電極120被定位使得 在將電極壓入樣本時鄰近表面132邊緣的感興趣區域不是圓形的。在 其它實施例中，鄰接區域136可完全包圍感興趣區域134。
儘管在所示實施例中，在樣本位於原子探針的分析室中時移動了 鄰接區域中的一部分材料，但是在其它實施例中，可以在樣本位於原 子探針的其它部分(例如，負載閘室或緩衝室)中時移動鄰接區域中 的該部分材料。可選地，在特定實施例中，可以在將電極120壓入表 面132時振動電極120,以有助於移動鄰接區域中的一部分材料。例 如，在所選實施例中，可以通過第二發射器192所發射的超聲波能量 和/或通過經由電極臺傳送到電極120的能量來超聲地振動電極120。 在其它實施例中，電極120可具有選定的特性和/或選定的形狀，以有 利於移動鄰接區域中的一部分材料(例如，電極的孔徑可包括陡沿， 以更好地壓縮鄰接區域中的一部分材料)。
在其它實施例中，可以使用其它方法或技術來移動鄰接區域中的 該部分材料。例如，在所選實施例中，可以使用工具(例如，圖l所 示的工具176)來移動鄰接區域中的一部分材料。例如，可以擴展和 使用該工具，以按照與結合電極120所述的過程來壓縮鄰接區域中的 材料。在其它實施例中，可以使用光子能量(例如，來自圖l所示的 第一發射器150)來熔化鄰接區域中的一部分材料。在所選實施例中， 材料的熔化部分可以流動或移動，以在鄰接區域的一部分中產生凹陷。 在其它實施例中，熔化該部分材料的過程可以改變該部分材料的晶體結構，從而該部分材料佔據較小的空間，並在一部分鄰接區域中形成 凹陷。
在其它實施例中，可以從鄰接區域的至少一部分去除材料以形成 凹陷。例如，在特定實施例中，可以使用光子能量(例如，來自圖1
所示的第一發射器150)來從鄰接區域中蒸發、燒掉和/或去除一部分
材料，以在一部分鄰接區域中形成凹陷。在其它實施例中，可以使用
離子束(例如，來自圖1所示的第二發射器192的聚焦或寬離子束) 來從鄰接區域中去除一部分材料以形成凹陷。在其它實施例中，圖1 所示的工具176包括研磨或切削設備，並且該工具可以從鄰接區域中 研磨或切削掉一部分材料以形成凹陷。在其它實施例中，可以使用電 極120來從鄰接區域中腐蝕掉一部分材料。
例如，在特定實施例中，可以使用選定形狀的局部電極和/或選 定的電特徵圖(例如，經由電源施加於電極的能量的特性)來從鄰接 區域中腐蝕掉一部分材料。例如，圖4是根據本發明的所選實施例、 在電極420的孔徑424周圍具有陡沿422 (例如，環形尖頭)的電極 420的界面部分示意圖。在圖4中，電極的陡沿422定位在樣本430 的鄰接區域436之上。在所示實施例中，可以在鄰接區域436和電極 420之間(例如，經由與樣本430和電極420耦合的電源)產生電勢， 以腐蝕鄰接區域中的一部分材料。
例如，在特定實施例中，可以向樣本430施加正電壓，並向電極 420施加負電壓或電極420可接地，從而在樣本430和電極420之間 產生電場。陡沿422可增加緊接在樣本420的陡沿422之下的電場。 因此，鄰近陡沿422的原子被電離，並且離開樣本430，從而使得一 部分材料從鄰接區域430中被腐蝕掉，在鄰近感興趣區域424處產生 凹陷。在所選實施例中， 一旦形成了凹陷，則可使用電極430、使用 不同的電極或使用由另一電極移位的(例如，鄰近另一電極放置的) 電極430，通過原子探針分析過程來分析感興趣區域。在對於腐蝕和 分析過程使用相同電極(例如，使用不同量的能量和/或不同類型的能 量)的特定實施例中，在完成腐蝕過程時，不需要移動樣本，可以適 當地調整電極和樣本以用於分析過程。在所選實施例中，取決於電極的形狀和所產生的電場，可以通過
保持樣本430和電極420之間的穩定電場來從鄰接區域中腐蝕掉一部 分材料。在其它實施例中，可以在樣本430和電極420之間保持基線 電勢，並且可間歇地施加附加能量來腐蝕材料。例如，可以間歇地增 加樣本430上的正電壓，可間歇地增加或提高電極上的負電壓，禾口/ 或可向樣本430的鄰接區域436施加附加能量(例如，以光子能量、 離子束、電子流等的形式)，以利於電離和腐蝕過程。
再次參考圖1， 一旦已經移動了樣本130的鄰接區域中的一部分 材料，使得感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分突 出，則可將樣本130定位在分析室101c中(例如，如上所討論的，樣 本130可以在凹陷形成時或不在凹陷形成時定位分析室中)。然後可以 啟動原子探針蒸發過程來分析樣本130的感興趣區域的一部分。
在該分析過衝期間，可以向樣本施加正電荷(例如，偏置電壓或 偏置能量)。檢測器可以被負充電，電極可接地或負充電。可以間歇地 施加脈衝能量。例如，在所選實施例中，可以向樣本130間歇地施加 正電脈衝(例如，高於基線能量或電壓)，或者可以向電極120施加負 電脈衝。電荷所產生的電場可提供能量，從而將樣本130的表面上的 一個或多個原子電離。這些電離原子199可以從表面分離或"蒸發"， 通過電極120中的孔徑，並撞擊檢測器114的表面。
從樣本的感興趣區域到檢測器的飛行時間可以根據檢測器114的 輸出來推導出，並且可以推斷出釋放的離子的質荷比。此外，檢測器 114可包括位置敏感檢測器，並且可以根據所檢測離子撞擊檢測器114 的位置，至少近似地確定感興趣區域上蒸發出所檢測到的離子的位置。 因此，隨著樣本130被蒸發，可構建樣本組成的三維圖。
在特定實施例中，脈衝能量可包括電脈衝、光子發射、離子束、 電子束或分組和/或一些其它適當的脈衝能量源。例如，在所選實施例 中，可以使用來自第一發射設備150的雷射或光子能量來產生發射197 (例如，光子或雷射)，以便以熱的方式鼓動樣本130的一部分，以有 助於蒸發過程(例如，電離原子的移動)。在其它實施例中，第二發射 器192可發射包括離子束的發射193，以有助於蒸發過程。如圖1所示，在所選實施例中，與電源112耦合的發散或會聚的 離子鏡160可以置於在電極120和檢測器114之間，以提供所希望的 效果。例如，在特定實施例中，可以使用發散離子鏡來增加釋放離子 的展開(空間分布)，並且可以進一步分析檢測器的輸出信號來確定樣 本/基底表面上的離子來源。在一些實施例中，該特徵可以提供提高的 位置解析度。
在一些實施例中，可以使用會聚的鏡來減小釋放離子的展開，使 之會聚於檢測器114上(例如，位置敏感或位置不敏感檢測器)。在所 選實施例中，可以使用會聚的鏡來檢測離子流所產生的總信號，而與 任何空間信息無關。在一些實施例中，這可以提供與在第一蒸發率下 感興趣區域有關的總信息。一旦在總信息中查看到了所希望的特徵(例 如，所希望的質荷比)，則原子探針設備可以變換為更高的解析度模式， 該模式包括第二蒸發率和空間信息(例如，空間檢測器)。在多個實施 例中，離子鏡可包括各種配置和/或布置。例如，在所選實施例中，離 子鏡可包括消色差四極多重態透鏡。在其它一些實施例中，原子探針 設備100並不包括離子鏡160。儘管在所示實施例中，離子鏡被示為 與塊狀類型的樣本一起使用，但是在其它實施例中，離子鏡也可以與 傳統的離子探針的樣本一起使用。
在其它一些實施例中，原子探針設備100可具有更多、更少和/ 或其它布置的組件。例如，在特定實施例中，原子探針設備100可包 括更多或更少個室，或者不包括室。在其它實施例中，原子探針設備 可包括多個原子探針電極120和/或具有不同配置/布置的電極120(例 如，平面電極)。在其它一些實施例中，原子探針設備100可包括更多、 更少或不同的發射設備150和/或192;更多、更少或不同的溫度控制 系統116;更多、更少或不同的工具，和/或更多、更少或不同的電源 112。在其它一些實施例中，原子探針設備IOO可包括附加的檢測器或 傳感器。
在所選實施例中，檢測器114可用於確定何時從平滑表面轉變為 有形狀表面(例如，己經從鄰接區域去除了一部分材料，在鄰近感興 趣區域處產生了凹陷)。例如，在特定實施例中，隨著在腐蝕過程期間形成凹陷，離開樣本的離子往往具有發散的飛行路徑。因此，撞擊檢 測器114的離子的空間分布的直徑會增加，這表示轉變為有形狀表面。 在所選實施例中，空間分布的直徑與感興趣區域的一部分相對於鄰接 區域的一部分所突出的至少近似的距離相關。因此，可以使用該直徑 來確定感興趣區域的一部分相對於鄰接區域的一部分所突出的至少近 似的距離。
可以使用其它方法和參數來測量表面成形的量或感興趣區域的 一部分相對於鄰接區域的一部分所突出的至少近似距離。例如，在所
選實施例中，圖1所示的原子探針設備100可包括附加傳感器177(例 如，第二檢測器或獨立掃描設備，例如，低能電子顯微鏡(LEEM)設 備或光發射電子顯微鏡(PEEM)設備)，附加傳感器177可用於確定感 興趣區域的一部分相對於鄰接區域的一部分所突出的至少近似距離。 在其它實施例中，當腐蝕了鄰接區域的一部分材料時，可以暫停腐蝕 過程，並可使用原子探針分析過程來確定感興趣區域的一部分相對於 鄰接區域的一部分所突出的至少近似距離。例如，在使用電極120和 樣本130之間的恆定電勢來腐蝕樣本130的鄰接區域時，可通過周期 性地減少電壓並在監測檢測器114的同時引入脈衝能量，來測量成形 的量。在所選實施例中，可以使用該過程來確定感興趣區域相對於鄰 接區域的一部分突出的量是否足以支持原子探針分析。
在其它一些實施例中，可以使用電極，使用來自樣本的場電子發 射，非浸入式地繪製樣本表面上的電場變化圖，並以與LEEM或PEEM 類似的技術，提供拓撲對比圖。例如，在特定實施例中，可以將負電 壓施加於樣本上，並且可以使電極接地。可以在電極120和檢測器114 中監測來自感興趣區域的場發射電子所產生的電流。該參數(例如， 被監測的電流)可用於揭示表面的拓撲，並作為感興趣區域的一部分 相對於鄰接區域的一部分所突出的至少近似距離的表示。因此，可以 使用X射線(例如，由第二發射器192所發射的X射線)來仿真光電 子發射，並使用所產生的信號來繪製區域功函數。
在其它一些實施例中，可以測量樣本表面和電極之間的電容。然 後可以使用關係^-M/C來確定樣本的部分的拓撲，其中C是所測量的電容，"是樣本表面與電極之間的距離，S是所述表面與電極之間的區 域的介電常數，J是所述表面與電極表面之間的有效橫截面積。在另 一實施例中，第一發射器150可發射光子能量，附加傳感器177可包 括成像設備(例如，CCD攝像機)，用於在光子能量掃過樣本表面時監 測光子能量的反射或衍射。可以使用反射率的變化或衍射圖案的產生 來確定樣本表面的拓撲圖。
因此，在所選實施例中，可以在移動鄰接區域中的一部分材料(例 如，通過腐蝕、壓縮和/或通過其它方法)時監測與感興趣區域的一部 分相對於鄰接區域的一部分突出的近似距離相關的參數。在特定實施 例中，在使用原子探針蒸發過程分析感興趣區域之前，可以使用迭代 過程來至少近似地建立感興趣區域的一部分相對於鄰接區域的一部分 突出的希望距離。
圖5是示出了根據本發明所選實施例的、準備一部分樣本以用於
在原子探針中分析以及分析樣本的過程的流程圖。該過程包括將樣
本放置在原子探針中(過程部分502)，選擇感興趣區域(過程部分504) 以及移動鄰接區域中的一部分材料(過程部分506)。例如，在所選實 施例中，將樣本放置在原子探針中可包括將具有表面的樣本放置在
原子探針中。此外，選擇感興趣區域可包括在樣本表面上選擇感興
趣區域，並且該表面還可包括與感興趣區域的至少一部分鄰接的鄰接
區域。此外，移動鄰接區域中的一部分材料可包括在樣本處於原子 探針中時，移動鄰接區域中的一部分材料，以使感興趣區域的至少一 部分相對於鄰接區域的至少一部分突出。如上所述，在特定實施例中， 可以在原子探針的分析室中執行該過程。在其它實施例中，圖l所示 的多個組件可以位於其它原子探針室或原子探針的其它部分，並且可 以在其它原子探針室或原子探針部分執行該過程的各個部分。
如上所述，在所選實施例中，圖5所示的方法還可包括監測與感
興趣區域的一部分所突出的至少近似距離有關的參數(過程部分508) 和/或啟動原子探針蒸發過程(過程部分510)。例如，在所選實施例 中，監測與感興趣區域的一部分所突出的至少近似距離有關的參數可
包括監測與感興趣區域的一部分相對於(例如，高於)鄰接區域的至少一部分所突出的至少近似距離有關的參數。在特定實施例中，啟 動原子探針蒸發過程可包括啟動原子探針蒸發過程來分析感興趣區 域的一部分。
在所選實施例中，上述一些方法尤其適用於研究和/或表徵平面 結構的特徵，例如，晶片加工的材料(例如，在集成電子電路中發現 的材料和數據存儲設備的讀寫頭)。例如，這些晶片加工的材料中的許 多尤其難以形成傳統針狀的原子探針樣本，並且在多種情況下，感興 趣結構僅在晶片表面上非常薄的層中存在(例如， 一些晶片加工的材 料包括近似10毫米或更薄厚度的層)。通過使用上述一些方法，在特 定實施例中，可以分析這種晶片加工的材料，而不需要形成傳統的針 狀原子探針樣本。此外，在一些實施例中，可以使用(與尖端尖銳的 樣本一起使用的更加會聚的電場相比)相對均勻的電場來分析給定樣 本的最上層。
此外，上述一些方法允許將整個樣本引入原子探針，並且依次分 析多個位置，而不必重複抽成真空循環。例如，圖6是根據本發明的
特定實施例，在已經分析了 (由區域635表示)第一感興趣區域(圖 3所示的感興趣區域135)圖1所示的樣本130的部分示意圖。在圖6 中，根據本發明的特定實施例，已經在表面132上的新鄰接區域636 中移動了一部分材料，在第二感興趣區域634周圍形成了凹陷。在所 示實施例中，第二感興趣區域634現在準備好以用於原子探針分析過 程。在其它實施例中，可以在表面132上任意處選擇第三感興趣區域， 可在相關的鄰接區域中移動一部分材料，並且可分析第三感興趣區域。 圖7是根據本發明其它實施例的原子探針設備的一部分的部分示 意圖。在圖7中，示出了具有內部702和外部703的原子探針分析室 701的一部分。在所示實施例中，在分析室701的內部702中載有被 配置用於承載樣本730的樣本臺711。在圖7中，樣本730被示為由 樣本臺711承載。在所示實施例中，被配置用於檢測在原子探針蒸發 過程期間從樣本730蒸發出的離子的檢測器714也位於分析室701中。 在圖7中，被配置用於在原子探針蒸發過程期間向樣本730提供至少 一個光子能量脈衝的光子設備750位於分析室701的外部703。在所示實施例中，光子設備750被定位用於通過分析室701的壁中的窗口 757來發射光子能量。在其它實施例中，光子設備750可位於分析室 701的內部702中。
在所示實施例中，透鏡系統780與電極720 (例如，局部電極) 鄰近。在圖7中，致動器784將透鏡系統780與電極720耦合。透鏡 系統780包括兩個透鏡，即第一透鏡781和第二透鏡782。在其它實 施例中，透鏡系統780可具有更多或更少的透鏡。
致動器784被配置用於作為一個單位但是彼此相對分離地移動第 一和第二透鏡781和782。致動器784和透鏡系統780位於分析室701 的內部。例如，與具有在分析室701的外部703上、暴露於分析室701 的外部703或在分析室701的外部703中的一部分的窗口 757不同， 透鏡系統780完全位於分析室701內。電源712與致動器784和/或透 鏡系統780耦合。在所選實施例中，電源和/或致動器可由計算機、處 理器或與圖l所示的計算機類似的控制器來控制。在所示實施例中， 透鏡系統784與光子設備分離，並且與該光子設備隔開(例如，與光 子設備分離)。致動器被配置用於定位透鏡系統，以便通過透鏡系統向 樣本提供至少一個光子能量脈衝。在其它實施例中，透鏡系統可與原 子探針設備的其它部分耦合，不與致動器耦合(例如，具有固定或手 動可調的位置)，禾B/或不與電極720鄰近。例如，在其它實施例中， 透鏡系統可位於分析室的壁中，或者位於分析室外部。
在多個實施例中，透鏡系統780被配置用於執行各種功能。例如， 在所選實施例中，透鏡系統780可被配置用於集中通過透鏡系統780 的光子能量(例如，使光子能量向一點會聚)，散射通過透鏡系統780 的光子能量(例如，使光子能量發散)，極化通過透鏡系統780的光子 能量，和/或偏轉通過透鏡系統780的光子能量(例如，使透鏡系統的 一部分轉向以使光子能量對準或偏離樣本的一部分)。在其它一些實施 例中，透鏡系統可被配置用於減小通過透鏡系統的光子能量的量。例 如，在特定實施例中，透鏡系統的至少一部分的透射率取決於從電源 712接收到的能量的量。儘管圖7所示的樣本730包括與結合圖2 6 所討論的樣本類似的塊狀類型的樣本，但是在其它實施例中，樣本730可包括傳統針狀的原子探針樣本。
上述一些實施例對於在樣本的感興趣區域的精確部分和/或鄰接 區域的一部分上定位光子脈衝是有用的。此外，上述一些實施例對於 控制撞擊樣本的光子能量的量是有用的。例如，上述一些實施例對於
在控制如代理號No. 39245-8006. WOOO、 2006年7月28日遞交的、題 為"ATOM PROBE EVAPORATION PROCESSES"的PCT申請No. PCT/US2006 /029324中討論的蒸發過程時控制撞擊樣本的光子能量的量是有用 的，將該申請的全部內容一併在此作為參考。
圖8是示出了根據本發明的特定實施例、在原子探針探測過程中 施加光子能量的過程的流程圖。該過程包括將樣本放置在原子探針 的分析室中(過程部分802)，向樣本的至少一部分施加偏置能量(過 程部分804)，以及使用光子設備，通過透鏡系統來施加至少一個光子 能量脈衝(過程部分806)。在所選實施例中，使用光子設備，通過透 鏡系統來施加至少一個光子能量脈衝可包括通過透鏡系統向樣本的 至少一部分施加至少一個光子能量脈衝，其中透鏡系統與光子設備分 離且與光子設備隔開。在其它實施例中，該過程還可包括移動透鏡系 統(過程部分808)，例如，在使用光子設備來向樣本的至少一部分施 加至少一個光子能量脈衝之前，利用致動器來移動透鏡系統。
圖9是根據本發明其它實施例的原子探針設備或系統的一部分的 部分示意圖。在圖9中，樣本臺911位於原子探針分析室901的內部 902中。在所示實施例中，樣本臺911承載具有感興趣區域934的樣 本930。在圖9中，用於檢測在原子探針蒸發過程期間從樣本930蒸 發出的離子的檢測器914位於分析室901的內部。
在所示實施例中，用於在原子探針蒸發過程期間向樣本930提供 至少一個光子能量脈衝997的光子設備950也位於分析室901中。在 其它實施例中，光子設備950以與結合圖7所述的方式類似的方式， 位於分析室901的外部903中/上。在圖9中，電極920 (例如，局部 電極)被定位於鄰近樣本臺911。在所示實施例中，電極920包括內 部表面921和與內部表面921至少近似相對的外部表面922。在圖9 中，內部表面921大體上(例如，至少近似地)背向樣本930，而外部表面922大體上(例如，至少近似地)朝向樣本930。在所示實施 例中，外部表面922被配置用於反射至少一個光子能量脈衝997，而 電極920被定位以便於外部表面922將光子設備950所提供的至少一 個光子能量脈衝997反射到樣本930上。
儘管樣本930被示為傳統針狀的原子探針樣本，但是在其它實施 例中，樣本930可包括與結合圖2 6所討論的樣本類似的塊狀類型的 樣本。在所選實施例中，電極920可被定位用於將光子能量997反射 到樣本的感興趣區域934上，到樣本的鄰接區域上，和/或到樣本的其 它部分上。在所選實施例中，當分析室載有多個電極時，不同電極可 具有不同的反射特性(例如，外部表面可具有不同反射率和/或以不同 方向反射光子能量)。
圖10是示出了根據本發明的所選實施例、在原子探針探測過程 中施加光子能量的過程的流程圖。該過程包括將樣本放置在原子探 針的分析室中(過程部分902)，向樣本的至少一部分施加偏置能量(過 程部分904)，以及通過從電極的外表面上反射光子能量脈衝來施加光 子能量脈衝(過程部分906)。例如，在所選實施例中，可以向樣本的 至少一部分施加反射的光子能量。
從上述內容可認識到，這裡所述的本發明的特定實施例用於演示 目的，而可在不背離本發明的情況下做出各種修改。此外，可以在其 它實施例中組合或消除在特定實施例的上下文中描述的本發明的方 面。儘管在這些實施例的上下文中描述了與本發明的特定實施例有關 的優點，但是其它實施例也會展現出這種優點。此外，並不是必然展 現出這種優點的所有實施例都落入本發明的範圍內。因此，本發明僅 由所附權利要求限制。
權利要求
1. 一種準備樣本的一部分以用於在原子探針中進行分析的方法，包括將具有表面的樣本放置在原子探針中；選擇所述表面上的感興趣區域，所述表面具有與感興趣區域的至少一部分鄰接的鄰接區域；以及在樣本位於原子探針中時移動鄰接區域中的一部分材料，以使感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分突出。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中鄰接區域包圍感興趣區域。
3. 根據權利要求1所述的方法，其中所述表面包括至少近似平 滑的表面。
4. 根據權利要求1所述的方法，其中移動一部分材料包括移 動鄰接區域中的一部分材料，以使感興趣區域的至少一部分相對於樣 本表面上的鄰接區域的至少一部分從所述樣本突出0. 001至30微米。
5. 根據權利要求1所述的方法，其中移動鄰接區域中的一部分 材料包括從鄰接區域中去除一部分材料。
6. 根據權利要求1所述的方法，其中移動鄰接區域中的一部分 材料包括通過以下方式中的至少一種，從鄰接區域中去除一部分材 料從鄰接區域磨掉一部分材料，從鄰接區域中腐蝕掉一部分材料， 使用光子能量從鄰接區域中去除一部分材料，以及使用離子束從鄰接 區域中去除材料。
7. 根據權利要求1所述的方法，其中移動鄰接區域中的一部分材料包括通過使用局部電極從鄰接區域中腐蝕掉一部分材料，來從 鄰接區域中去除一部分材料。
8. 根據權利要求1所述的方法，其中所述方法還包括監測與 感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分所突出的至少 近似距離有關的參數。
9. 根據權利要求1所述的方法，其中移動鄰接區域中的一部分材料包括以下方式中的至少一種壓縮鄰接區域中的一部分材料；以 及熔化鄰接區域中的一部分材料。
10. 根據權利要求l所述的方法，其中移動鄰接區域中的一部分 材料包括使用局部電極來壓縮鄰接區域中的一部分材料。
11. 根據權利要求l所述的方法，其中將樣本放置在原子探針中 包括將樣本放置在原子探針的分析室中，以及移動一部分材料包括在 樣本位於分析室中時移動鄰接區域中的一部分材料。
12. —種分析樣本的一部分的方法，包括 將具有表面的樣本放置在原子探針中；選擇所述表面上的感興趣區域，所述表面具有與感興趣區域的至 少一部分鄰接的鄰接區域；在樣本位於原子探針中時移動鄰接區域中的一部分材料，以使感 興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分從所述樣本上突 出；以及啟動原子探針蒸發過程來分析感興趣區域的一部分。
13. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 來分析感興趣區域的一部分包括向樣本的至少一部分施加偏置能量； 向樣本的至少一部分施加脈衝能量；以及 使用檢測器來檢測離子。
14. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 來分析感興趣區域的一部分包括向樣本的至少一部分施加偏置能量； 向樣本的至少一部分施加脈衝能量； 使用檢測器來檢測從感興趣區域蒸發出的離子；以及 確定以下參量中的至少一個每個所檢測到的離子的至少近似質 荷比，和感興趣區域上蒸發出每個所檢測到的離子的至少近似位置。
15. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 來分析感興趣區域的一部分包括向樣本的至少一部分施加偏置能量；以及向樣本的至少一部分施加脈衝能量，脈衝能量的至少一部分包括 來自光子設備的至少一個光子能量脈衝，所述至少一個光子能量脈衝 通過透鏡系統，所述透鏡系統與所述光子設備分離且與所述光子設備 隔開。
16. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 來分析感興趣區域的一部分包括-向樣本的至少一部分施加偏置能量；以及向樣本的至少一部分施加脈衝能量，脈衝能量的至少一部分包括 至少一個光子能量脈衝，所述至少一個光子能量脈衝是從電極的外表 面反射的。
17. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 來分析感興趣區域的一部分包括向樣本的至少一部分施加偏置能量； 向樣本的至少一部分施加脈衝能量； 從感興趣區域的該部分蒸發離子；以及在至少一部分蒸發離子在感興趣區域的該部分和檢測器之間行 進時，使用離子鏡來影響所述至少一部分蒸發離子的飛行路徑。
18. 根據權利要求12所述的方法，其中啟動原子探針蒸發過程 包括使用檢測器來檢測從樣本的感興趣區域蒸發出的離子，並且所述 方法還包括在移動鄰接區域中的一部分材料之後，使用檢測器來監測 與感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分所突出的至 少近似距離有關的參數。
19. 一種在原子探針探測過程中施加光子能量的方法，包括 將樣本放置在原子探針的分析室中； 向樣本的至少一部分施加偏置能量；以及使用光子設備，通過使至少一個光子能量脈衝通過透鏡系統，向 樣本的至少一部分施加所述至少一個光子能量脈衝，所述透鏡系統與 所述光子設備分離且與所述光子設備隔開。
20. 根據權利要求19所述的方法，其中使用光子設備包括使用 位於分析室外的光子設備，並且所述透鏡系統完全位於分析室內。
21. 根據權利要求19所述的方法，其中所述方法還包括在使 用光子設備向樣本的至少一部分施加所述至少一個光子能量脈衝之 前，利用致動器來移動所述透鏡系統。
22. 根據權利要求19所述的方法，其中所述透鏡系統被配置用 於完成以下動作中的至少一個集中通過所述透鏡系統的光子能量； 散射通過所述透鏡系統的光子能量；極化通過所述透鏡系統的光子能 量；以及偏轉通過所述透鏡系統的光子能量。
23. 根據權利要求19所述的方法，其中所述透鏡系統與局部電 極耦合和/或鄰近所述局部電極。
24. 根據權利要求19所述的方法，其中使用光子設備包括使用 位於分析室外的光子設備，並且所述透鏡系統完全位於分析室內，所 述透鏡系統被配置用於減少通過所述透鏡系統的光子能量的量。
25. —種使用光子能量的原子探針系統，包括 樣本臺，被配置用於承載樣本；檢測器，被配置用於檢測在原子探針蒸發過程期間從樣本蒸發出 的離子；光子設備，被配置用於在原子探針蒸發過程期間向樣本提供至少 一個光子能量脈衝；以及與光子設備分離並且與光子設備隔開的透鏡系統，所述透鏡系統 被定位成當樣本臺承載樣本時，通過所述透鏡系統，向樣本提供至 少一個光子能量脈衝。
26. 根據權利要求25所述的系統，還包括原子探針分析室，其 中光子設備位於分析室外，並且所述透鏡系統完全位於分析室內。
27. 根據權利要求25所述的系統，還包括與所述透鏡系統耦合 的致動器，所述致動器被配置用於定位所述透鏡系統。
28. 根據權利要求25所述的系統，其中所述透鏡系統被配置用 於完成以下動作中的至少一個集中通過所述透鏡系統的光子能量； 散射通過所述透鏡系統的光子能量；極化通過所述透鏡系統的光子能 量；以及偏轉通過所述透鏡系統的光子能量。
29. 根據權利要求25所述的系統，其中所述透鏡系統與局部電極耦合和/或鄰近所述局部電極。
30. 根據權利要求25所述的系統，還包括原子探針分析室，其 中光子設備位於分析室外，所述透鏡系統完全位於分析室內，所述透 鏡系統被配置用於減少通過所述透鏡系統的光子能量的量。
31. —種在原子探針探測過程中施加光子能量的方法，包括將樣本放置在原子探針的分析室中； 向樣本的至少一部分施加偏置能量；以及通過從電極的外表面反射光子能量脈衝，向樣本的至少一部分施 加光子能量脈衝。
32. 根據權利要求31所述的方法，其中所述電極包括局部電極。
33. —種使用光子能量的原子探針系統，包括 樣本臺，被配置用於承載樣本；檢測器，被配置用於檢測在原子探針蒸發過程期間從樣本蒸發出 的離子；光子設備，被配置用於在原子探針蒸發過程期間向樣本提供至少 一個光子能量脈衝；以及鄰近樣本臺放置的電極，所述電極具有內表面和外表面，所述外 表面被配置用於反射所述至少一個光子能量脈衝，所述電極被定位成 當樣本臺承載樣本時，所述外表面將光子設備所提供的所述至少一個 光子能量脈衝反射到樣本上。
34. 根據權利要求33所述的系統，其中所述電極是局部電極。
35. 根據權利要求33所述的系統，其中樣本臺被配置用於承載 具有感興趣區域的樣本，並且所述電極被定位成在樣本臺承載樣本 時，所述外表面將所述至少一個光子能量脈衝反射到樣本的感興趣區 域上。
全文摘要
本發明大體上涉及原子探針、原子探針樣本和有關方法。例如，特定方面涉及用於分析樣本的一部分的方法，該方法包括選擇感興趣區域，以及在與感興趣區域鄰近的鄰接區域中移動一部分材料，以使感興趣區域的至少一部分相對於鄰接區域的至少一部分突出。該方法還包括分析感興趣區域的一部分。本發明的其它方面涉及一種通過使光子能量通過與光子設備分離且與光子設備隔開的透鏡系統來在原子探針探測過程中施加光子能量的方法。本發明的其它方面涉及一種從電極的外表面將光子能量反射到樣本上的方法。
文檔編號G01N23/00GK101287983SQ200680038099
公開日2008年10月15日 申請日期2006年8月15日 優先權日2005年8月16日
發明者託馬斯·F·凱利, 斯科特·阿爾伯特·維納, 約瑟夫·黑爾·本託恩 申請人:埃美格科學儀器公司