一種有機合成料液的分離純化系統及分離純化方法

2023-05-03 08:34:56

一種有機合成料液的分離純化系統及分離純化方法
【專利摘要】本發明針對化工領域，涉及一種有機合成料液的分離純化系統及分離純化方法，該分離純化系統包括從前往後依次設置的結晶系統和固液分離系統，所述結晶系統由混合懸浮-混合產品排出結晶器(MSMPR型式結晶器)串聯導流筒結晶器(DTB結晶器)組成；所述分離純化系統還包括對固液分離系統採出的廢液進行處理的液體處理系統，其包括從前往後依次設置的脫鹽裝置和膜濃縮裝置。本發明綜合利用了連續結晶技術、電滲析技術以及膜分離濃縮技術等對有機合成料液進行分離純化，並對產生的廢液進行了充分的回收和利用，提高了分離純化的效率和產品的純度和收率，減少了廢液的排放，生產工業化強、成本低，特別適合在亞氨基二乙腈生產中的應用。
【專利說明】一種有機合成料液的分離純化系統及分離純化方法

【技術領域】
[0001]本發明針對化工領域，涉及一種有機合成料液的分離純化系統及分離純化方法。

【背景技術】
[0002]有機合成反應是化工行業獲得目標產品的一種主要方式，其反應後的反應料液體系主要由目標產品、殘留的原料以及副產物組成。在工業上，如何對反應料液進行分離純化以高效、高純度的獲得目標產品，並最大限度的對廢液、廢渣進行回收利用，與工業生產的效率和成本息息相關。而且，實驗室的小試與工業化的大規模生產相比，後者的參數控制和反應體系的均一性控制也更難。因此，如何設計一套在工業化大規模生產中，能夠對有機合成料液進行高效分離純化的系統，最大程度的提高產品收率、純度，並對廢液和廢渣進行充分的回收利用，具有巨大的產業化意義。
[0003]一個有機合成料液的分離純化通常包括結晶和固液分離的步驟。採用的結晶設備通常為帶有溫控和攪拌裝置的結晶罐，傳統工藝通常採用初次結晶、母液加熱濃縮後再次取晶的方式。由於產品在水中有較高溶解度，導致取晶率較低；同時，由於母液在加熱濃縮過程中發生各類化學反應，導致其質量快速下降，從而無法繼續利用，殘液只能作為廢水處理，即母液利用率低，廢水產生量大。採用的固液分離裝置通常為離心機、抽濾機、甩濾機等，操作涉及濾餅衝洗、濾液中產品流失等問題。總之，這些設備最終分離純化獲得的產品的收率和純度，更多的取決於反應料液體系本身，且操作複雜，廢液、廢渣不易回收利用。
[0004]以亞氨基二乙腈的有機合成料液為例，其有機合成原理如下:
[0005]主反應:
[0006]
NH3 + IHOCHtCN i——￥ NH(CH1CN)1 + IH1O
[0007]副反應:
[0008]nh3+hoch2cn <■■- nh2ch2cn+h2o
[0009]
NH1 + 3HOCH 2CN 4-f N(Cff2CN )3 + W2O
[0010]上述反應結束後，獲得的有機合成料液體系至少包括殘留的氨和羥基乙腈、亞氨基二乙腈及其副產物。要從該反應料液中分離獲得亞氨基二乙腈，需要將氨轉化為無機鹽去除，並儘可能的對母液進行回收利用，以提高終產品收率，減少廢液排放。中國授權專利CN1331844C公開了一種亞氨基二乙腈的製備工藝，其最終獲得收率在90%以上，純度在98%以上，根據其實施例可以看出，其最終收率和純度的提升主要取決於合成反應條件的控制，最後的分離純化操作並未對收率和純度產生貢獻作用，原因就在於其使用的是常規的分離純化裝置及方法。
[0011]基於上述現有技術存在的缺點和需要，本發明對有機合成料液的分離純化系統進行了改進。


【發明內容】

[0012]有鑑於此，本發明先提供一種能提高分離純化效率、產品收率和純度的有機合成料液的分離純化系統。
[0013]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0014]一種有機合成料液的分離純化系統，包括從前往後依次設置的結晶系統和固液分離系統，所述結晶系統為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成。
[0015]進一步，所述結晶系統由混合懸浮-混合產品排出結晶器(MSMPR型式結晶器)串聯導流筒結晶器(DTB結晶器或DP結晶器)組成，或者由導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器組成，或者由兩個以上混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯組成，或者由兩個以上導流筒結晶器串聯組成。
[0016]MSMPR型式結晶器是混合懸浮-混合產品排出(Mixed Suspens1n-Mixed ProductRemoval)結晶器的簡稱，其特點是在其內混合完全充分，使得在結晶器內任何物料位置上晶體的懸浮密度及粒度分布都是均一的，而且從結晶器排出的產品其晶漿的懸浮密度及粒度分布也與器內相同，即在排料時對不同粒度的晶體不加選擇，而有別於分級排料。本發明MSMPR型式結晶器的特徵簡圖見圖1。DTB結晶器是導流筒結晶器(Drabt Tube Babbled)的簡稱，是一種典型的晶漿內循環式結晶器。結晶過程中，溶液的過飽和度、物料溫度的均勻一致性以及攪拌轉速和冷卻面積，是影響產品晶粒大小和外觀形態的決定性因素。DTB結晶器採用了專用的攪拌槳，且溫度、攪拌槳轉速可調，易實現系統自控制，以適應各種物料結晶的要求，其獨特的結構和工作原理決定了它具有傳熱效率高、配置簡單、操作控制方便、操作環境好等特點。DP結晶器是DTB型的改進型，其導流筒外測還設有一組螺旋槳葉，使晶體平均粒度增大，生產能力提高。通過上述MSMPR型式結晶器、DTB結晶器、DP結晶器的組合對有機合成料液進行結晶分離，結晶獲得的產品晶體平均粒徑可達0.3mm以上，大小均勻，一致性高；同時，由於結晶質量較高，經離心機進行固-液分離後的產品，其含水量可直接達到質量指標，可省去產品乾燥步驟，從而大量節約人力、物力。
[0017]進一步,該分尚純化系統還包括對固液分尚系統米出的液體進行處理的液體處理系統，該液體處理系統包括從前往後依次設置的脫鹽裝置和膜濃縮裝置，脫鹽裝置用於對固液分離系統採出的液體進行脫鹽，膜濃縮裝置用於對脫鹽裝置脫鹽後的液體進行濃縮。所述脫鹽裝置包括反滲透(RO)、電滲析、擴散滲析、正向滲透等方法對應的裝置等，優選電滲析裝置或擴散滲析裝置，特別是電滲析裝置。所述膜濃縮裝置包括反滲透、超濾、納濾等方法對應的裝置。其中，所述反滲透原則上水是唯一通過膜的物質；特別是所有的溶解和懸浮的物質被截留。該系統採用膜分離、電滲析分離等技術，母液中產品回收率提升，使得產品收率明顯提高；同時，該系統無傳統工藝的濃縮殘液產生，廢水處理成本大大降低。
[0018]進一步，所述脫鹽裝置為電滲析裝置或擴散滲析裝置。
[0019]進一步，所述固液分離系統包括一對以上依次設置的濃密機和離心機。所述濃密機是基於重力沉降作用的固液分離設備，通常為由混凝土、木材或金屬焊接板作為結構材料建成帶錐底的圓筒形淺槽，料液在其中進行沉降，上部為較清淨的澄清液(溢流)，底部為稠料液。所述離心機可為上懸式離心機、葉片式過濾機和連續式離心機中的一種或多種。其中，所述連續式離心機屬於立式離心卸料濾網導流式離心機。工作時，物料由上部進入離心機內，分料器連續不斷地把物料填入導流通道內，在離心力的作用下，物料沿導流通道向下流動，在流動過程中，液體透過濾網進入集液倉，固體物料則順導流通道被排入下部的固體收集倉。利用離心力，連續式離心機同時完成了離心過濾和離心卸料，導流通道的角度可以隨意調整，從而可以改變通道的長度，控制物料在導流通道內的停留時間，把固體料的溼含量控制到最佳狀態。
[0020]進一步，所述固液分離系統包括依次設置的一級濃密機、上懸式離心機、二級濃密機和葉片式過濾機；所述一級濃密機的進料口與結晶系統的出料口相連，一級濃密機的底流稠料出口與上懸式離心機的進料口相連，一級濃密機的頂流清液出口和上懸式離心機的濾液出口與二級濃密機的進料口相連；所述二級濃密機的底流稠料出口與結晶系統的進料口相連，二級濃密機的頂流清液出口與葉片式過濾機的進料口相連；所述葉片式過濾機的濾液出口與脫鹽裝置的進料口相連。此為「一對以上依次設置的濃密機和離心機」的具體設置形式，通過二級的濃密，充分分離出了結晶混合物中的晶體，細晶漿可返回至結晶系統再次結晶，分離出的濾液雜質也更少，濾液進入後續的脫鹽和濃縮操作中，對設備的損壞也更小，設備更耐用。
[0021]進一步，所述膜濃縮裝置的濃縮液出口與離心機和/或結晶系統結晶器的進料口相連。即，回收該濃縮液用於濾餅的洗滌，或者返回值結晶器再進行產品的結晶。
[0022]進一步，所述結晶系統前設有脫色系統，用於對有機合成料液進行脫色脫雜；或者，所述固液分離系統與脫鹽裝置之間設有脫色系統，用於對固液分離系統採出的液體進行脫色。
[0023]進一步，所述脫色系統由串聯的超濾裝置和納濾裝置組成。超濾(UF)是大分子量組分(HMWC)，如蛋白質、懸浮固體被截留，而所有的小分子量組分自由通過膜的過程；納濾(NF)理論上截留超過一價的負電荷離子，如硫酸鹽、磷酸鹽(在本發明中，可截留料液中的無機鹽)，而能通過單價的負離子。根據分子的大小和形狀，納濾也能截留不帶電荷、溶解性物質和正電荷離子。脫色系統採用超濾(UF)+納濾(NF)的組合，S卩:待脫色液先經過超濾處理，脫除溶液中的懸浮物部分大分子量雜質；超濾透過液進入納濾分離，先後經過較大膜孔徑及較小膜孔徑的納濾膜脫除溶液中的雜質及部分無機鹽；納濾透過液繼續用於生產中，截留液則通過蒸發濃縮後霧化焚燒處理。
[0024]進一步，所述脫鹽裝置前還設有過濾裝置或濾液收集槽，用於對固液分離系統採出的液體進行過濾或靜置澄清；當固液分離系統後設有脫色系統時，所述過濾裝置為脫色系統的前處理部分，固液分離系統採出的液體經過過濾後再進入脫色系統脫色。對於後者，如，此時的過濾裝置組成為:精濾機、超濾器和納濾器，所述精濾機的進料口與離心機的濾液出口相連，精濾機的濾液出料口與超濾器的進料口相連；所述超濾器的濾液出口與納濾器的進料口相連；所述納濾器的濾液出口與脫鹽裝置的進料口相連。進一步，所述精濾機的進料口還與所述濃密機的頂流清液出口相連，所述精濾機的沉澱出料口與結晶器的進料口相連。前述過濾裝置或濾液收集槽獲得的沉澱可導入結晶器，作為晶種使用，產品充分回收也提聞廣品總收率。
[0025]上述有機合成料液的分離純化系統中所提及的設備系統及裝置，只要本領域技術人員可以想見的合理增加、省略、替換或常規位置的調整，都應包括在本發明的構思內；同樣，該系統中未詳細提到的一些輔助設備及裝置，如加熱、冷卻、泵、貯罐等裝置的設置，凡是本領域技術人員能夠想到的，也應包括在本發明的構思內。如，上述提及的收集槽和精濾機，目的是收集液體並用於靜置澄清或進一步過濾液體，其合理的省略或被其他裝置的替換，都包括在本發明的構思內。
[0026]上述的有機合成料液的分離純化系統可用於多種有機合成產品料液的分離純化，這些料液主要指含有機產品和大量無機鹽的混合液。優選地，將所述的分離純化系統用於亞氨基二乙腈合成料液、亞氨基二乙酸合成料液、甘氨酸合成料液或者蛋氨酸合成料液的分離純化。
[0027]與上述分離純化系統相對應，本發明還提供一種能提高分離純化效率、產品收率和純度的有機合成料液的分離純化方法。
[0028]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0029]一種有機合成料液的分離純化方法，包括以下步驟:所述有機合成料液採用結晶系統進行結晶得晶漿，所述晶漿經固液分離得產品和濾液；所述結晶系統為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成。
[0030]進一步，所述結晶系統為混合懸浮-混合產品排出結晶器(MSMPR型式結晶器)串聯導流筒結晶器(DTB結晶器或DP結晶器)或者導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的導流筒結晶器的連續結晶系統。
[0031]進一步，所述有機合成料液中含有有機產品和無機鹽。
[0032]進一步，所述固液分離所得的濾液通過電滲析或擴散滲析技術脫鹽，脫鹽後的液體再通過膜分離技術濃縮。優選地，經電滲析脫鹽除去90%以上的無機鹽，再採出脫鹽液進行濃縮。
[0033]進一步，所述有機合成料液在進行連續結晶前，還進行脫色脫雜操作；或者，所述固液分離所得的濾液在電滲析脫鹽前，還進行脫色操作。
[0034]進一步，所述脫色操作是通過超濾串聯納濾完成。
[0035]進一步，所述固液分離通過一對以上依次設置的濃密機和離心機完成。
[0036]進一步，所述固液分離通過依次設置的一級濃密機、上懸式離心機、二級濃密機和葉片式過濾機完成；所述一級濃密機的底流稠料進入上懸式離心機離心獲得產品，一級濃密機的頂流清液和上懸式離心機的離心母液進入二級濃密機；所述二級濃密機的底流稠料再返回連續結晶步驟，二級濃密機的頂流清液進入葉片式過濾機過濾得濾液，濾液再進行電滲析脫鹽。
[0037]進一步，所述濃密機將所述晶漿固含量提升至40% _50%，再採出底流稠料和頂流清液。
[0038]進一步，所述固液分離所得的濾液在電滲析脫鹽前還進行過濾或者靜置澄清，過濾或者靜置收集的沉澱返回至連續結晶步驟作為晶種使用。當在電滲析脫鹽前還進行脫色步驟時,此時的脫色和過濾可一步完成,如將過濾設置成依次進行的精濾、超濾和納濾。
[0039]進一步，所述膜分離技術濃縮所得的濃縮液返回至連續結晶步驟再次結晶，和/或返回至固液分離步驟洗滌濾餅。
[0040]進一步，所述連續結晶系統中，後一級結晶器結晶的溫度低於前一級結晶器結晶的溫度。如，混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯導流筒結晶器時，後者結晶的溫度低於前者結晶的溫度。
[0041]上述有機合成料液的分離純化方法可用於多種有機合成產品料液的處理，優選地，將所述的分離純化方法用於亞氨基二乙腈合成料液、亞氨基二乙酸合成料液、甘氨酸合成料液或者蛋氨酸合成料液的分離純化。
[0042]更優選地，本發明還提供一種能提高分離純化效率、產品收率和純度的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法。
[0043]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0044]一種亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，所述合成料液為以羥基乙腈和氨為原料合成亞氨基二乙腈的反應液與用於中和氨的無機酸或有機酸的混合液，包括以下步驟:
[0045]A、所述合成料液採用結晶系統進行結晶得晶漿，所述晶漿經固液分離得產品和濾液；所述結晶系統為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成；
[0046]B、所述固液分離所得的濾液通過電滲析或擴散滲析技術脫鹽，脫鹽後的液體再通過膜分離技術濃縮，濃縮所得的濃縮液返回至連續結晶步驟再次結晶，和/或返回至固液分離步驟洗滌濾餅。
[0047]進一步，所述結晶系統為混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯導流筒結晶器或者導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的導流筒結晶器的連續結晶系統。
[0048]進一步，所述有機合成料液在進行連續結晶前，還進行脫色脫雜操作；所述脫色脫雜操作通過超濾串聯納濾完成。
[0049]進一步，所述固液分離通過一對以上依次設置的濃密機和離心機完成。
[0050]進一步，所述濃密機將所述晶漿固含量提升至40% _50%，再採出底流稠料和頂流清液。
[0051]進一步，所述固液分離所得的濾液經電滲析脫鹽除去90%以上的無機鹽，再採出脫鹽液。
[0052]進一步，所述結晶系統中排出物料的結晶器結晶的溫度控制在10?12°C，pH控制在 2.5 ?4.0。
[0053]上述有機合成料液的分離純化系統及方法，其提及的優化設置和條件，均適用於本部分亞氨基二乙腈料液的分離純化。
[0054]與上述發明的有機合成料液的分離純化系統相關，本發明還提供一種廢液利用充分並能提高產品收率的有機合成料液分離純化中產生的廢液的回收利用系統。
[0055]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0056]一種有機合成料液分離純化中產生的廢液的回收利用系統，包括從前往後依次設置的過濾裝置、脫鹽裝置和膜濃縮裝置；所述脫鹽裝置與過濾裝置的液體出口相連，所述膜濃縮裝置與脫鹽裝置的脫鹽液出口相連；或者包括從前往後依次設置的濾液收集槽、脫鹽裝置和膜濃縮裝置；所述脫鹽裝置與收集槽的出口相連，所述膜濃縮裝置與脫鹽裝置的脫鹽液出口相連。所述收集槽起收集廢液的作用，可省略或由其它罐體代替。
[0057]進一步，所述分離純化採用的裝置系統包括從前往後依次設置的脫色系統、結晶系統和固液分離系統；所述固液分離系統由從前往後依次設置的濃密機和離心機組成；所述濃密機設有底流稠料出口和頂流清液出口，所述底流稠料出口與離心機相連。
[0058]進一步，所述脫色系統由串聯的超濾裝置和納濾裝置組成。
[0059]或者，將上述脫色設於結晶後，如，在離心機的濾液脫鹽前進行脫色處理，即通過過濾裝置完成該操作。具體地，所述過濾裝置由從前往後依次設置的精濾機、超濾器和納濾器組成；所述精濾機的濾液出料口與超濾器的進料口相連；所述超濾器的濾液出口與納濾器的進料口相連；所述納濾器的濾液出口與脫鹽裝置的進料口相連。
[0060]進一步，所述分離純化採用的裝置系統包括從前往後依次設置的結晶系統和固液分離系統；所述固液分離系統由從前往後依次設置的濃密機和離心機組成；所述濃密機設有底流稠料出口和頂流清液出口，所述底流稠料出口與離心機相連；所述精濾機的進料口與離心機的濾液出口相連。
[0061]進一步，所述精濾機的進料口還與所述濃密機的頂流清液出口相連。
[0062]進一步，所述精濾機的濾渣出料口與結晶系統的進料口相連。所述濾渣進入結晶系統作為晶種使用。
[0063]進一步，所述膜濃縮裝置的濃縮液出口與離心機和/或結晶系統的進料口相連。所述濃縮液用於洗滌濾餅，或者進入結晶系統進一步提取產品。
[0064]與上述發明的有機合成料液的分離純化方法相關，本發明還提供一種廢液利用充分並能提高產品收率的有機合成料液分離純化中產生的廢液的回收利用方法。
[0065]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0066]一種有機合成料液分離純化中產生的廢液的回收利用方法，包括以下步驟:
[0067]A、所述有機合成料液分離純化中產生的廢液首先用過濾裝置過濾，得濾液；
[0068]B、所述濾液通過脫鹽裝置除鹽，得脫鹽液；
[0069]C、所述脫鹽液通過膜濃縮裝置濃縮，得濃縮液。
[0070]進一步，所述有機合成中分離純化後的廢液中含有有機產品和無機鹽。
[0071]進一步，所述有機合成料液分離純化中產生的廢液由有機合成料液經脫色步驟、結晶步驟、固液分離步驟後得到。
[0072]或者，將上述脫色步驟設於結晶步驟後，如，在濾液脫鹽前進行脫色處理，即通過過濾裝置完成該操作。具體地，所述有機合成中分離純化後的廢液先通過精濾機過濾，得細晶漿和前濾液；所述前濾液再依次通過超濾器和納濾器過濾，得濾液。
[0073]進一步，所述有機合成料液分離純化中產生的廢液由有機合成料液經結晶步驟、固液分離步驟後得到；所述精濾機得到的細晶漿返回至結晶步驟，作為晶種使用。
[0074]進一步，所述步驟C得到的濃縮液返回至結晶步驟再次結晶，和/或返回至固液分離步驟用於濾餅的洗滌。
[0075]進一步，所述步驟B中，所述脫鹽裝置為電滲析裝置或擴散滲析裝置，所述濾液經脫鹽裝置除去90%以上的無機鹽，再採出脫鹽液。
[0076]進一步，上述所述的有機合成料液分離純化中產生的廢液的回收利用方法在回收利用亞氨基二乙腈料液分離純化中產生的廢液的應用，所述亞氨基二乙腈以羥基乙腈和氨為原料進行合成，並用無機酸或有機酸中和氨。
[0077]上述廢液回收利用系統的其它設置和系統，也適用於在本部分回收利用方法中的應用，特別是用於亞氨基二乙腈料液分離純化中廢液的處理。
[0078]本發明的有益技術效果是:
[0079]本發明綜合利用了連續結晶技術、電滲析技術以及膜分離濃縮技術等對有機合成料液進行分離純化，並對產生的廢液進行了充分的回收和利用，提高了分離純化的效率和產品的純度和收率，減少了廢液的排放，生產工業化強、成本低。具體體現在如下方面:
[0080](I)通過MSMPR型式結晶器、DTB結晶器或DP結晶器的連續結晶，產品晶體平均粒徑可達0.3mm以上，大小均勻，一致性高；同時，由於結晶質量較高，經離心機進行固-液分離後的產品，其含水量可直接達到質量指標，可省去產品乾燥步驟。就產品含水量而言，傳統的生產工藝由於產品結晶晶粒小，尺寸分布寬，導致產品離心濾餅含水量平均在6.0%以上，本工藝由於產品結晶質量的提升(晶體平均粒徑增大，晶體尺寸分布範圍更窄)，以亞氨基二乙腈為例，僅通過離心分離即可使產品濾餅達到小於0.5% (w/w% )的水分含量，大大優於GB/T23958-2009《工業用亞氨基二乙腈》中一等品水分< 3.0% (w/w% )的質量指標，從而省略傳統工藝中離心後續的產品乾燥工序，大大簡化了生產流程，降低了人工耗用。
[0081](2)現有技術對產品結晶母液採用加熱濃縮後再次取晶的方式進行處理，由於產品在水中有較高溶解度，導致取晶率較低，同時，由於母液在加熱濃縮過程中發生各類化學反應，導致其質量快速下降，從而無法繼續利用，殘液只能作為廢水處理。或者，現有技術對採用反覆蒸發濃縮的方式取出，消耗大量蒸汽。總體來說，母液利用率低，廢水產生量大。本發明採用電滲析、膜分離濃縮等技術對結晶母液進行充分回收和再利用，產品收率、質量均有顯著提升，以亞氨基二乙腈的生產為例，反應液中產品取出率由80%提升至95%以上，產品主含量由95 %上升至97 %，生產效率高，生產成本低。
[0082](3)廢水量明顯下降，以亞氨基二乙腈的生產為例，每噸產品廢水量約為0.15m3僅為原工藝的1/10，且廢水為高濃度無鹽溶液，易於焚燒處理；與現有技術相比，對進入廢水的無機鹽進行了分離，實現了資源化利用，同時降低了廢水處理難度。
[0083](4)生產全過程由間歇操作變為連續化操作，易於實現全程自動化控制，人工需求數量明顯減少，且勞動強度大為降低，生產成本降低。
[0084](5)上述系統及方法應用於亞氨基二乙腈的生產，產品質量得到顯著提升，產品取出率高，減少了廢物排放，降低了生產成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0085]圖1為MSMPR型式結晶器的結構示意圖(圖中，a_b為進料口，c_f為出料口，g為筒體，h為內導流筒，i為攪拌裝置，j為「W」型底或橢圓封頭底)；
[0086]圖2為本發明一種有機合成料液的分離純化系統的設備流程圖(圖中，脫色系統設於結晶系統前)；
[0087]圖3為圖2設備的一種結構示意圖；
[0088]圖4為圖2中固液分離系統的一種具體設備流程圖；
[0089]圖5為圖4設備的一種結構示意圖；
[0090]圖6為本發明另一種有機合成料液的分離純化系統的設備流程圖(圖中，脫色系統設於結晶系統後，即脫色由過濾裝置過濾時同步完成)；
[0091]圖7為圖6設備的一種結構示意圖；
[0092]圖8為利用本發明系統分離純化亞氨基二乙腈時的設備流程和物料流向圖(圖中省略了儲罐)；
[0093]圖9為圖8設備和物料流向的一種結構示意圖；
[0094]圖10為圖8中固液分離系統的一種具體設備流程和物料流向圖；
[0095]圖11為圖10設備和物料流向的一種結構示意圖。

【具體實施方式】
[0096]如圖2和圖3所示，本發明的一種有機合成料液分離純化系統及其廢液處理系統，包括從前往後依次設置的脫色系統4、結晶系統1、固液分離系統2以及對固液分離系統2採出的廢液進行處理的液體處理系統3。所述脫色系統4由串聯的超濾裝置和納濾裝置組成。所述結晶系統I由MSMPR型式結晶器串聯DTB結晶器組成。所述固液分離系統2包括從前往後設置的濃密機和離心機。所述液體處理系統3包括從前往後依次設置的過濾裝置301 (該過濾裝置301也可被取消，或者由一收集槽6代替，起收集濾液、澄清的作用)、脫鹽裝置302和膜濃縮裝置303 ;所述過濾裝置301與離心機的濾液出口相連，所述脫鹽裝置302與過濾裝置301的液體出口相連，所述膜濃縮裝置303與脫鹽裝置302的脫鹽液出口相連。所述膜濃縮裝置303的濃縮液出口與離心機和/或結晶器的進料口相連。
[0097]圖2的有機合成料液分離純化系統及其廢液處理系統在工作時，物料在其中的流向為:有機合成料液首先進入脫色系統4脫色除雜，再依次進入MSMPR型式結晶器和DTB結晶器結晶，結晶的料液混合物再進入固液分離系統2進行分級澄清、離心分離；離心獲得的濾液依次通過過濾裝置301濾過，脫鹽裝置302除鹽，膜濃縮裝置303濃縮，最後得濃縮液返回至離心機洗滌濾餅，或者返回至DTB結晶器再次結晶。
[0098]作為本發明的一種優選，如圖4和圖5所示，其中的固液分離系統2包括從前往後依次設置的一級濃密機201、上懸式離心機202、二級濃密機203和葉片式過濾機204。所述一級濃密機201的頂流出口與二級濃密機203進料口相連，底流出口與上懸式離心機202進料口相連；所述上懸式離心機202濾液出口與二級濃密機203進料口相連。二級濃密機203頂流出口與葉片式過濾機204進料口相連，底流出口與脫色系統4或結晶系統I相連；葉片式過濾機204的出口與脫鹽裝置302的進料口相連。
[0099]圖4的固液分離系統2在工作時，物料在其中的流向為:由DTB結晶器採出的晶漿送入一級濃密機201中，提升固含量至目標參數，將底流送入上懸式離心機202進行固-液分離，得到的濾餅通過離心機自動卸料、震動輸送帶輸送以及自動包裝機包裝得到成品。一級濃密機201的頂流和上懸式離心機202得到的濾液轉入二級濃密機203中，二級濃密機203的底流返回至脫色系統4或結晶系統I再次對產品進行提取；二級濃密機203的頂流送入葉片式過濾機204過濾，得到的清液進入脫鹽裝置302除鹽。
[0100]如圖6和圖7所示，本發明的一種有機合成料液分離純化系統及其廢液處理系統，包括從前往後依次設置的結晶系統1、固液分離系統2以及對固液分離系統2採出的廢液進行處理的液體處理系統3。所述結晶系統I由MSMPR型式結晶器串聯DTB結晶器組成。所述固液分尚系統2包括從前往後設置的濃密機和尚心機。所述液體處理系統3包括從前往後依次設置的過濾裝置301、脫鹽裝置302和膜濃縮裝置303 ;所述過濾裝置301與離心機的濾液出口相連，所述脫鹽裝置302與過濾裝置301的液體出口相連，所述膜濃縮裝置303與脫鹽裝置302的脫鹽液出口相連。所述過濾裝置301由從前往後依次設置的精濾機、超濾器和納濾器組成；所述精濾機的進料口與離心機的濾液出口相連，精濾機的濾液出料口與超濾器的進料口相連；所述超濾器的濾液出口與納濾器的進料口相連；所述納濾器的濾液出口與脫鹽裝置302的進料口相連。所述膜濃縮裝置303的濃縮液出口與離心機和/或DTB結晶器的進料口相連。另外，所述精濾機的進料口還與所述濃密機的頂流清液出口相連，所述精濾機的濾渣出料口與結晶器的進料口相連。
[0101]圖6的有機合成料液分離純化系統及其廢液處理系統在工作時，物料在其中的流向為:有機合成料液進入連續結晶系統，結晶的料液混合物再進入固液分離系統2進行分級澄清、離心分離；離心獲得的濾液依次通過過濾裝置301濾過，脫鹽裝置302除鹽，膜濃縮裝置303濃縮，最後得濃縮液返回至離心機洗滌濾餅，或者返回至結晶器再次結晶。此外，過濾裝置301的精濾機還接收濃密機的頂流清液，按前述流程對該廢液進行回收利用；精濾機濾過得到的濾渣(或者濃液)，還返回至結晶器作為晶種使用。
[0102]實施例1
[0103]以下參照圖8-11對本發明的優選實施例進行詳細描述。該實施例亞氨基二乙腈的有機合成料液按照專利CN1331844C的生產方法獲得；下述加入的硫酸，用於反應體系中氨的中和。實施例中未註明具體條件的操作，按照常規操作條件進行。
[0104]由亞氨基二乙腈反應器採出的物料(物料代號:FED1，其中亞氨基二乙腈含量為300g/L，溫度65°C，pH = 7.0)以10.5m3/h的速率連續送入配料槽5中，同時連續送入的物料還包括:產品離心濾餅洗液與二級濃密機底流混合液(物料代號:FED2 ;其中亞氨基二乙腈含量為50g/L，溫度12°C，進料速率:2m3/h)、納濾透洗液(物料代號:FED3 ;其中亞氨基二乙腈含量為20g/L，溫度35°C，進料速率:3m3/h)、93%硫酸(溫度25°C，流量約為0.22m3/h)。所有物料在配料槽5中混合均勻，並連續採出至膜脫色集成系統中，採出物料(代號FED4)中，亞氨基二乙腈含量為140g/L，溫度35°C，採出速率約為15m3/h。FED4依次通過膜脫色集成系統中的超濾及納濾處理。納濾透過液(物料代號FED5，亞氨基二乙腈含量為152g/L，溫度36°C，送料速率為9m3/h)進入儲罐並在此與膜濃縮液(物料代號FED6，亞氨基二乙腈含量為180g/L，溫度42°C，流量2.6m3/h)混合後，泵送至結晶系統中進行結晶；納濾截留液(物料代號FED7，亞氨基二乙腈含量為2g/L，溫度18°C，流量2.6m3/h)進入臨時儲罐，並送至蒸發器7進行濃縮，濃縮液最後送入焚燒器8，與天然氣混合霧化後焚燒處理；納濾透洗液(物料代號:FED3 ;其中亞氨基二乙腈含量為20g/L，溫度35V )經收集後返回配料槽5。該連續結晶系統由MSMPR型式結晶器串聯DTB結晶器組成，結晶物料依次通過MSMPR型式結晶器和DTB結晶器進行結晶，控制DTB結晶器中的物料溫度穩定於9°C?12°C，pH值控制在2.0?4.0之間，通過調節結晶器進料速率，使結晶物料在結晶器中的平均停留時間為I至3小時。
[0105]由結晶系統採出的晶漿送入一級濃密機中，濃密機底流為固含量50% (V/V% )的產品晶漿，晶體平均粒徑為0.3mm以上，送入上懸式離心機進行固-液分離，得到水分含量< 1% (w/w% )的固體產品濾餅,通過離心機自動卸料、震動輸送帶輸送以及自動包裝機包裝得到成品。離心母液(物料代號:FED8 ;其中亞氨基二乙腈含量為60g/L，溫度12°C )經收集後，泵送至二級濃密機。一級濃密機中的頂流(物料代號:FED9 ;其中亞氨基二乙腈含量為75g/L，溫度10°C，流量:10m3/h)以重力流形式進入二級濃密機。二級濃密機的底流進入收集槽6，並在此與產品離心濾餅洗液混合，混合液(FED2)返回配料槽5，與FEDl及FED3混合。二級濃密機頂流(物料代號=FEDlO ;其中亞氨基二乙腈含量為65g/L，溫度12°C，流量:10m3/h)通過葉片式過濾機過濾，得到的清液(物料代號=FEDll ;其中亞氨基二乙腈含量為65g/L，硫酸銨含量為:20g/L，溫度12°C，流量:10m3/h)進入電滲析脫鹽集成系統。
[0106]FEDll經處理後得到兩股物料:一股為高鹽水(物料代號:FED12，硫酸銨含量80g/L)，送入蒸發濃縮結晶器，結晶得到固體硫酸銨產品；另一股物料為脫鹽液(FED13，亞氨基二乙腈含量為60g/L，硫酸銨含量0.15g/L，流量10m3/h)，送入反滲透膜(R0膜)濃縮系統，經處理後得到物料濃縮液(物料代號FED6，亞氨基二乙腈含量為180g/L，溫度42°C，流量2.6m3/h)與淡水(FED15，流量7.5m3/h)。FED6與FED5混合後進入結晶系統。
[0107]與傳統工藝相比，本工藝有以下幾點主要優勢:
[0108](I)大規模工業化生產，產品收率、質量均有顯著提升，反應液中產品取出率由80 %提升至95 %以上，產品的主含量由平均95 %上升至97 %，外觀由褐色變為近白色。
[0109](2)廢水量明顯下降，每噸產品廢水量約為0.15m3，僅為原工藝的1/10，且廢水為高濃度無鹽溶液，易於焚燒處理。
[0110](3)與原工藝相比，將進入廢水的硫酸銨鹽分離出，實現了資源化利用，同時降低了廢水處理難度。
[0111](4)傳統工藝採用反覆蒸發濃縮的方式取出，消耗大量蒸汽；採用膜濃縮技術後，濃縮費用大為降低。
[0112](5)生產全過程由間歇操作變為連續化操作，易於實現全程自動化控制，大大降低人工使用。
[0113](6)傳統的生產工藝由於產品結晶晶粒小，尺寸分布寬，導致產品離心濾餅含水量平均在6.0%以上，本工藝由於產品結晶質量的提升(晶體平均粒徑增大，晶體尺寸分布範圍更窄)，以亞氨基二乙腈為例，僅通過離心分離即可使產品濾餅達到小於0.5% (w/w% )的水分含量，大大優於GB/T23958-2009《工業用亞氨基二乙腈》中一等品水分< 3.0% (w/w% )的質量指標，從而省略傳統工藝中離心後續的產品乾燥工序，大大簡化了生產流程，降低了人工耗用。
[0114]實施例2
[0115]以下參照圖8-11對本發明的優選實施例進行詳細描述。該實施例亞氨基二乙腈的有機合成料液按照專利CN1331844C的生產方法獲得；下述加入的硫酸，用於反應體系中氨的中和。實施例中未註明具體條件的操作，按照常規操作條件進行。
[0116]由亞氨基二乙腈反應系統採出的物料(物料代號:FED1，其中亞氨基二乙腈含量為300g/L，溫度65 °C，pH = 7.0)以10.5m3/h的速率連續送向配料槽5。同時連續送入的物料還包括:產品離心濾餅洗液與二級濃密機底流經混合、過濾後得到的清液(物料代號:FED2 ;其中亞氨基二乙腈含量為50g/L，溫度12°C，進料速率:7.25m3/h)、膜分離超濾與納濾系統透洗液的混合液(物料代號:FED3 ;其中亞氨基二乙腈含量為30g/L，溫度35°C，進料速率:8.75m3/h)、93%硫酸(溫度25°C，流量約為0.185m3/h)。上述四種物料通過一組靜態混合器混合均勻後進入配製液儲槽，並連續採出至膜脫色集成系統中，採出物料(代號FED4)中，亞氨基二乙腈含量為為140g/L，溫度35°C，採出速率約為26.5m3/h。FED4依次通過集成膜分離系統中的超濾過程及納濾過程處理。納濾透過液(物料代號FED5，亞氨基二乙腈含量為138g/L，溫度36°C，送料速率為26.5m3/h)進入儲罐；同時，將產品離心濾餅洗液和二級濃密機底流的混合液(物料代號FED6，亞氨基二乙腈含量為350g/L，溫度20°C，流量2.2m3/h)送入同一儲罐，經混合後泵送至結晶系統中進行結晶。
[0117]本實例的納濾系統由孔徑大小不同的兩種膜組成，孔徑較大的納濾膜組成一級納濾系統，孔徑較小的膜組成二級納濾系統。經超濾處理後的溶液依次通過兩級納濾系統。一級納濾截留液(亞氨基二乙腈含量為30g/L，溫度35°C，流量2m3/h)進入臨時儲罐，並送至蒸發器7進行濃縮，濃縮液最後送入焚燒器8，與天然氣混合霧化後焚燒處理；二級納濾截留液(其中亞氨基二乙腈含量為40g/L，硫酸銨含量70g/L，溫度35°C，流量4m3/h)經收集後送至電滲析系統脫除硫酸銨(經電滲析處理後溶液中硫酸銨含量為5g/L)，然後與一級納濾透過液混合,共同進入二級納濾系統。
[0118]結晶系統及其以後的工藝過程與實例I相同。最後，由結晶系統採出的晶漿送入一級濃密機中，濃密機底流為固含量50% (V/V% )的產品晶漿，晶體平均粒徑為0.3mm以上，送入上懸式離心機進行固-液分離，得到水分含量< 1% (w/w% )的固體產品濾餅，通過離心機自動卸料、震動輸送帶輸送以及自動包裝機包裝得到成品。反應液中產品取出率為96%，產品的主含量為99%，外觀為近白色。每噸產品廢水量約為0.06m3，僅為原工藝的1/10。
[0119]對比例(傳統法)
[0120]該實施例亞氨基二乙腈的有機合成料液按照專利CN1331844C的生產方法獲得；下述加入的硫酸，用於反應體系中氨的中和。實施例中未註明具體條件的操作，按照常規操作條件進行。
[0121]由亞氨基二乙腈反應系統採出的物料(物料代號:FED1，其中亞氨基二乙腈含量為300g/L，溫度65°C，pH = 7.0)以3.5m3/h的速率進入攪拌結晶釜中(結晶釜至少為2個以上，當一釜盛裝滿物料後，將反應料液導入另一結晶釜，兩個或多個結晶釜切換使用)。同時連續送入的物料還包括93%硫酸(溫度25°C，流量約為0.07m3/h)。結晶釜夾套內通入10°C低溫水對物料進行降溫結晶，當物料溫度降低至20°C時，視為結晶過程終點。將得到的晶漿送入虹吸式離心機進行固-液分離(一次離心)。離心得到的固體(原液料)濾餅含水量在6.0%以上，傳送至振動流化床中進行乾燥，以使固體產品水分降至3.0%以下。乾燥合格的產品進行定量包裝後得到成品。離心母液送入降膜式蒸發器進行蒸發濃縮，每生產I噸產品，在此步驟需蒸發的水量約為3m3。濃縮後的母液送入結晶器中進行降溫結晶，得到的晶漿送入虹吸式離心機進行固-液分離(二次離心)。固體濾餅(降膜料)與原液料混合進入振動流化床進行乾燥。離心母液(每生產I噸產品，二次離心母液量為0.5m3，其中亞氨基二乙腈含量約為200g/L，硫酸銨含量約為300g/L)經收集後送入焚燒器，與天然氣混合霧化後焚燒處理。
[0122]產品質量方面，傳統工藝由於在結晶過程中溶液內雜質較多，造成產品結晶質量差，大部分呈無定型粉末狀，同時包裹了大量雜質，因此外觀為淺褐色。同時，傳統工藝使用了高溫蒸發濃縮過程來提高產品從溶液中的取出率，在這一過程中，高溫會造成產品的熱分解，使產品質量進一步降低。所以，一般性的大規模工業生產所得到的產品，其主含量僅為95%左右。
[0123]收率方面，由於亞氨基二乙腈在水溶液中較高的溶解度，傳統工藝使用濃縮的辦法增加產品取出率的極限值較低，大量產品隨濃縮取晶母液排出，使得後處理(由反應器採出合成液到成品的加工過程)的整體收率僅為88?90%。
[0124]需要說明的是:本說明書所附圖的結構、比例、大小等，以及通用設備的配置與使用，均僅用以配合說明書所揭示的內容，以供熟悉此技術的人士了解與閱讀，並非用以限定本發明實施的範圍，任何結構的修飾、比例關係的改變或大小的調整，以及通用設備的增減和替換，在不影響本發明所能產生的功能及所達成的目的下，均應落在本發明所揭示的技術內容的保護範圍內。
[0125]上述實施例的採出指標、系統參數設置及加入硫酸的量不應限定為上述值，可根據具體工藝需要進行調整。本發明不限於亞氨基二乙腈的生產，其它擁有相似組成的料液系統也可採用本發明的裝置系統及方法進行分離純化及廢液處理。以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
【權利要求】
1.一種有機合成料液的分離純化系統，包括從前往後依次設置的結晶系統(I)和固液分離系統(2)，其特徵在於:所述結晶系統(I)為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成。
2.根據權利要求1所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述結晶系統(I)由混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯導流筒結晶器組成，或者由導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器組成，或者由兩個以上混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯組成，或者由兩個以上導流筒結晶器串聯組成。
3.根據權利要求1所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:還包括對固液分離系統(2)採出的液體進行處理的液體處理系統(3)，該液體處理系統(3)包括從前往後依次設置的脫鹽裝置(302)和膜濃縮裝置(303)，脫鹽裝置(302)用於對固液分離系統(2)採出的液體進行脫鹽，膜濃縮裝置(303)用於對脫鹽裝置(302)脫鹽後的液體進行濃縮。
4.根據權利要求3所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述脫鹽裝置(302)為電滲析裝置或擴散滲析裝置。
5.根據權利要求3所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述固液分離系統(2)包括一對以上依次設置的濃密機和離心機。
6.根據權利要求5所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述膜濃縮裝置(303)的濃縮液出口與離心機和/或結晶系統⑴結晶器的進料口相連。
7.根據權利要求3所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述結晶系統(I)前設有脫色系統(4)，用於對有機合成料液進行脫色脫雜；或者，所述固液分離系統(2)與脫鹽裝置(302)之間設有脫色系統(4)，用於對固液分離系統(2)採出的液體進行脫色。
8.根據權利要求7所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述脫色系統(4)由串聯的超濾裝置和納濾裝置組成。
9.根據權利要求7所述的有機合成料液的分離純化系統，其特徵在於:所述脫鹽裝置(302)前還設有過濾裝置(301)或濾液收集槽(6)，用於對固液分離系統(2)採出的液體進行過濾或靜置澄清；當固液分離系統(2)後設有脫色系統(4)時，所述過濾裝置(301)為脫色系統(4)的前處理部分，固液分離系統(2)採出的液體經過過濾後再進入脫色系統(4)脫色。
10.權利要求1至9任一項所述的有機合成料液的分離純化系統在亞氨基二乙腈合成料液、亞氨基二乙酸合成料液、甘氨酸合成料液或者蛋氨酸合成料液分離純化中的應用。
11.一種有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於，包括以下步驟:所述有機合成料液採用結晶系統進行結晶得晶漿，所述晶漿經固液分離得產品和濾液；所述結晶系統為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成。
12.根據權利要求11所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述結晶系統為混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯導流筒結晶器或者導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的導流筒結晶器的連續結晶系統。
13.根據權利要求11所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述有機合成料液中含有有機產品和無機鹽。
14.根據權利要求11所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離所得的濾液通過電滲析或擴散滲析技術脫鹽，脫鹽後的液體再通過膜分離技術濃縮。
15.根據權利要求14所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述有機合成料液在進行連續結晶前，還進行脫色脫雜操作；或者，所述固液分離所得的濾液在電滲析脫鹽前，還進行脫色操作。
16.根據權利要求15所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述脫色操作是通過超濾串聯納濾完成。
17.根據權利要求14所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離通過一對以上依次設置的濃密機和離心機完成。
18.根據權利要求17所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離通過依次設置的一級濃密機、上懸式離心機、二級濃密機和葉片式過濾機完成；所述一級濃密機的底流稠料進入上懸式離心機離心獲得產品，一級濃密機的頂流清液和上懸式離心機的離心母液進入二級濃密機；所述二級濃密機的底流稠料再返回連續結晶步驟，二級濃密機的頂流清液進入葉片式過濾機過濾得濾液，濾液再進行電滲析脫鹽。
19.根據權利要求14所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離所得的濾液在電滲析脫鹽前還進行過濾或者靜置澄清，過濾或者靜置收集的沉澱返回至連續結晶步驟作為晶種使用。
20.根據權利要求14所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述膜分離技術濃縮所得的濃縮液返回至連續結晶步驟再次結晶，和/或返回至固液分離步驟洗滌濾餅。
21.根據權利要求12所述的有機合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述連續結晶系統中，後一級結晶器結晶的溫度低於前一級結晶器結晶的溫度。
22.權利要求11至21任一項所述的有機合成料液的分離純化方法在亞氨基二乙腈合成料液、亞氨基二乙酸合成料液、甘氨酸合成料液或者蛋氨酸合成料液分離純化中的應用。
23.一種亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，所述合成料液為以羥基乙腈和氨為原料合成亞氨基二乙腈的反應液與用於中和氨的無機酸或有機酸的混合液，其特徵在於，包括以下步驟: A、所述合成料液採用結晶系統進行結晶得晶漿，所述晶漿經固液分離得產品和濾液；所述結晶系統為兩個以上結晶器串聯組成的多級連續結晶系統，或者為兩個以上結晶器並聯組成的結晶系統，或者由單個結晶器構成； B、所述固液分離所得的濾液通過電滲析或擴散滲析技術脫鹽，脫鹽後的液體再通過膜分離技術濃縮，濃縮所得的濃縮液返回至連續結晶步驟再次結晶，和/或返回至固液分離步驟洗滌濾餅。
24.根據權利要求23所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述結晶系統為混合懸浮-混合產品排出結晶器串聯導流筒結晶器或者導流筒結晶器串聯混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的混合懸浮-混合產品排出結晶器或者兩個以上串聯的導流筒結晶器的連續結晶系統。
25.根據權利要求23所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述有機合成料液在進行連續結晶前，還進行脫色脫雜操作；所述脫色脫雜操作通過超濾串聯納濾完成。
26.根據權利要求23所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離通過一對以上依次設置的濃密機和離心機完成。
27.根據權利要求26所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述濃密機將所述晶漿固含量提升至40% -50%，再採出底流稠料和頂流清液。
28.根據權利要求23所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述固液分離所得的濾液經電滲析脫鹽除去90%以上的無機鹽，再採出脫鹽液。
29.根據權利要求23所述的亞氨基二乙腈合成料液的分離純化方法，其特徵在於:所述結晶系統中排出物料的結晶器結晶的溫度控制在10?12°C，pH控制在2.5?4.0。
【文檔編號】C07C253/34GK104174181SQ201410403559
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月15日 優先權日:2014年5月14日
【發明者】韋異勇, 徐徵, 覃玉芳, 耿明剛, 金海琴, 劉楨 申請人:重慶紫光化工股份有限公司