用於製備聚乳酸的聚合裝置的製作方法

2023-07-06 11:02:21

專利名稱：用於製備聚乳酸的聚合裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於製備聚乳酸的聚合裝置，屬於高分子材料的聚合反 應裝置技術領域。
背景技術：
中國專利公開號CN1884337A公開有用於製備聚乳酸的聚合裝置(由本 申請人:提出)，該裝置的優勢體現在適用於對工藝物理特性需要大面積脫揮或 稱揮發的可聚合物的聚合，這裡所說的工藝特性需要大面積脫揮的可聚合物 是指進入聚合裝置之前聚合物的自身分子量已達1萬以上並且在進入聚合裝 置之前因添加有化合物而使聚合物在提高分子量的同時具有更高的熔體強 度和加工熱穩定性，對於這種高分子量、高粘度的可聚合物，如果沒有足夠 的脫揮面積和膜面更新過程，那麼在聚合過程中，內部的殘留化合物及溶劑 難於排出，影響產品質量。
但是，當將上述聚合裝置應用於工藝物理特性不需要大面積脫揮的可聚 合物的聚合時，便會暴露出產能與裝備配置不對稱即有失合理性的劣勢。因 為，上述裝置的導向體與導向體之間必須留有足夠的脫揮空間，以便殘留物 排出，再說聚合物必須是沿著導向體的表面成液相薄膜狀流落，不能也不允 許在導向體空間內充滿聚合物的狀態下流落，故既要確保導向體之間具有足 夠的脫揮空間，又要兼顧可聚合物的停留時間，還要考慮充分的換熱面積。 據於此理，必須保障成套聚合裝置的足夠的橫截面和高度，因此這種聚合裝 置體積龐大。如果用這種裝置對不需要進行大面積脫揮的且進入聚合裝置之 前分子量、粘度相對較低的可聚合物聚合時，勢必產生產能與設備配置不相 適應的矛盾，造成設備和能源的無為浪費，尤其是會影響物料(可聚合物)的 溫度的一致性。中國專利公開號CN1884338A公開有用作製備聚乳酸的聚合裝置(也由 本申請人提出)，結構與前一專利申請相異，它是針對不同的聚合物的聚合要 求而提出的，但同存前一專利申請的欠缺，即不適用於在各導向體之間的空 隙內充滿物料的聚合，因為各導向體之間的空間距較大，當對進入聚合裝置 之前分子量相對較低的可聚合物聚合時，很容易造成局部物料的斷路，影響 物料溫度的一致性，最終影響產品分子量的一致性。
鑑上，這種聚合裝置由於導向體的設置有失合理而不適宜於滿液式聚 合，因為滿液式聚合要求可聚合物與導向體的接觸面的更新更加充分，使可 聚合物獲得的熱量更充分、更均勻，聚合物流落更趨向柱塞流，唯此才能確 保聚乳酸的產品質量和提高聚合效率。本發明在下面將要介紹的技術方案便 是基於這種背景下產生的。

發明內容
本發明的任務在於提供一種能使可聚合物在流落過程中能保持物料先 進先出並且不斷地即連續更新與導向體的接觸面而藉以滿足對可聚合物進 行滿液式聚合要求的、換熱面積大且體積小的用於製備聚乳酸的聚合裝置。
本發明的任務是這樣來完成的， 一種用於製備聚乳酸的聚合裝置，它包 括頂部分別延設有進料口 、排氣口和側部延設有進氣口以及底部窄縮並且具 有一出料口的筒體，以水平狀態地間設在筒體的筒腔中的用於引導可聚合物 向下流落的導向體，特點是所述的導向體在筒體內自下而上以奇數、偶數 相間的形式分布，其中，下一個層面上的各個導向體的至少一部分探入到上 一個層面上的兩個相鄰的導向體之間，所述的筒體的筒腔的上部與頂層的導 向體之間保持有一蒸發空間；所述的筒體的外壁上設有一對用於與筒體的外 壁之間構成隔腔的隔套， 一對隔套上分別延設有與隔腔相通的熱媒引入接口 和熱媒引出接口，隔腔與所述的導向體的空腔相通。
在本發明的一個具體的實施例中，所述的筒體為矩形筒體或圓形筒體。在本發明的另一個具體的實施例中，所述的窄縮為窄縮成漏鬥形。 在本發明的還一個具體的實施例中，所述的導向體的橫截面形狀為稜 形、三角形、圓形、橢圓形、弓形、六邊形中的任意一種。
在本發明的再一個具體的實施例中，所述的隔腔內設置有空腔分隔板。 在本發明的又一個具體的實施例中，所述的設置為波浪形設置。 在本發明的更而一個具體的實施例中，所述的蒸發空間的高度為》
50mm。
在本發明的進而一個具體的實施例中，所述的至少一部分是指下一個層 面上的導向體與上一個層面上的導向體在水平方向上所構成的交錯部分。
在本發明的又更而一個具體的實施例中，所述的層面上的導向體是橫列 上所間布的所有導向體。
在本發明的又進而一個具體的實施例中，所述的熱媒為聯苯混合物、熱 空氣、導熱油、蒸汽中的任意一種。
本發明的優點導向體的設置合理，能使可聚合物在以液相狀態自上而 下並且趨於柱塞流狀態流落的過程中充分均勻地並且連續地更新接觸面，滿 足可聚合物的滿液式聚合要求；無需攪拌、無需機械動力，靠導向體的有益 設置而避免可聚合物在流落過程中的短路現象；在筒體外加設用於引入熱媒 的隔套，可使導向體獲得合適的熱量，例如在高真空狀態下，可確保可聚合 物在較長停留時間內的流動性、熱量分布性。


圖1為本發明裝置的一個具體的實施例結構圖。
圖2為本發明裝置的橫向剖視圖。
圖3為本發明裝置的縱向剖視圖。
圖4為本發明裝置的另一個具體的實施例示意圖。
圖5為本發明的導向體的一個實施例示意圖。圖6為本發明的導向體的另一個實施例示意圖。 圖7為本發明的導向體的還一個實施例示意圖。 圖8為本發明的導向體的又一個實施例示意圖。 圖9為本發明的導向體的再一個實施例示意圖。
具體實施例方式
通過下面對實施例的描述，將更加有助於理解本發明，但是，不能也不 應當將具體的實施例視為對本發明技術方案的有所限制。
請參閱圖l、圖2、圖3，申請人給出的筒體l的形狀雖然為矩形，但是 並不排斥或稱排除圓筒形或其它如六邊形之類的筒體形狀，也就是說，對於 筒體1的形狀，在本發明中僅僅是優選之例，因而不應受到限制。鑑此，申 請人以圖中示意之筒體1為例在下面作詳述。
筒體1的上部，更具體地說在簡體1的頂部延設有一個用於將可聚合物 引入到筒腔中去的進料口 11，而筒體1的下部窄縮成漏鬥狀並且形成有一個 用於將經過聚合後的聚乳酸引出的出料口 12，在筒體1的頂部還延設有一個 與筒體l的筒腔相通的排氣口 13，在筒體l的側部延設有一個進氣口 14， 進氣口 14與氣源相連接，並且與筒腔相通。根據可聚合物的不同特性，作 為反應器的筒體1內可以是高真空狀態或在高真空狀態下連續輸入微量惰性 氣體，也可以預定適當的壓力連續加入和排出惰性氣體，在這種情況下進、 進排氣口 14、 13便擔當著惰性氣體的引入、引出口作用。如果不存在前述 情形，例如筒體l內為高真空狀態時，那麼只要將進氣口 14封閉或者關閉 進氣口14的通道上的閥，而使排氣口 13視為抽真空口。
作為本發明的設在筒體1的筒腔中的用於引導可聚合物流落的導向體2 的組數是不受具體限制的，每組的具體數量同樣不受限制，在圖1、圖2、 圖3中給出了兩組僅是作為具體的一個例子而言的，也就是說導向體2的組 數的多寡是根據具體的產能而定的，既可以少至一組，也可以多至幾組、幾十組乃至上百組。下面就一組導向體2進行詳細說明。
所有導向體2是中空的即構成有空腔21，所有導向體2均以水平狀態地 並且自上而下地設置在筒體l的筒腔中，具體是將其兩端與筒體1的對應壁 體固定，尤其是在筒體l內自上而下以奇數、偶數、奇數反覆交替的形式設 置，並且還應確保下一個層面上的即下一橫列上的所有導向體2對應於上一 個層面即上一橫列上的兩個相鄰的導向體2之間，進而還應使下一橫列上的 導向體2的頂部伸入或稱探入到上一橫列上的兩相鄰導向體2的正中而形成 犬牙交錯分布或稱叉指式分布，也就是說，相鄰橫列上的導向體2之間構成 三角形分布。這種設置不僅可以在筒體l內設置足夠的導向體2而藉以小化 聚合裝置的整體體積，而且能使可聚合物獲得更大的換熱接觸面積，使可聚 合物能充分地更新接觸面，得到均勻充分的熱量，對於確保聚乳牛酸的產品 質量和提高聚合效率具有顯著的積極效果。依據圖示，對於上面提及的交錯 的概念，可以理解為下一層面上的導向體2與上一層面上的導向體2在水平 方向上所形成的重疊部分。由於本發明所推薦的裝置是針對滿液式聚合的， 因此在筒體1的頂部到最上面的一個橫列上的導向體2之間保持有^50mm 的蒸發空間15,在該空間區域是不應當設置導向體2的。
作為優選但不限於的實施例，筒體1的兩側設有兩對隔套3,這說明導 向體2相對而言有兩組，每一對隔套3上延設有熱媒引入接口 32和熱媒引 出接口 33，每對隔套3與筒體1的外壁體之間構成有用於供熱媒流通的隔腔 31,隔腔31與導向體2的空腔21相通。在某些情形下，即根據可聚合物的 不同特性，要求向作為反應器的筒體l內引入熱媒加熱時，那麼，由熱媒引 入接口32將熱媒引入到相應的隔腔31，進人導向體2的空腔21，流出後進 入另一隔腔31，由熱媒引出接口 33引出。根據產能及可聚合物的不同特性， 筒體1兩側的隔套3可以自上而下分成相對應的若干節，本實施例給出了兩 節，每一節隔套3可獨立形成一個溫度區域，即獨立的熱媒引入接口 32及相對應的隔腔31、熱媒引出接口33，通過對筒體l兩側若干個熱媒引入接口 32和熱媒引出接口 33分別送入並引出不同溫度的熱媒，從而能滿足筒體1 內部自上而下獲得不同溫度的若干個反應區。本發明中提及的熱媒並無絕對 限定，例如熱媒可以是聯苯混合物、熱空氣、導熱油或蒸汽。
就同一節隔套3而言，其內又可以設置空腔分隔板311，由空腔分隔板 311對隔腔31進行分隔，並且增設相應的熱媒引入、引出接口32、 33，這 樣可以獲得獨立的溫度區域。由圖1所示，空腔分隔板311的表現形式之所 以呈波浪形，是受前述的不同橫列上的導向體2之間呈交錯設置所致。
請參閱圖4，所示的筒體1的兩側設有至少一對隔套3，在各隔套3的 上部設有熱媒注入口 34,隔套3與筒體1壁體之間構成有用於供熱的隔腔 31，該隔腔31可稱其為熱媒隔腔。隔腔31與導向體3的空腔21相通，隔 腔31與空腔21內設有電加熱器4，電加熱器4一端也包括兩端引出並固定 在隔套3的外壁上。在某些情形下根據可合聚物的不同特性，通過熱媒注入 口34將熱媒一次性充入隔套3的隔腔31內，直至隔腔31，空腔21內有足 夠的熱媒，根據產能及可聚合物的不同特性，筒體1兩側的隔套3可以自上 而下分成相對應的若干節，相對獨立封閉的溫度區，從而能滿足筒體l內部 自上而下獲得不同溫度的若干個反應區，電加熱器4可採用圓棒形，在電力 作用下，電加熱器4的表面對隔腔31、空腔21內的熱媒進行加熱，並通過 熱媒傳遞給導向體2，對可聚物實施加熱，電加熱器4數量與規格根據產能
及筒體l的外形尺寸所設定。
請參閱圖5，據於圖1至圖3給出的導向體2的橫截面形狀為稜形，但 由於並不局限於此形狀，因此，在圖5中便給出了導向體的另一種橫截面圓 管形狀的導向體2，其餘同前述。
請參閱圖6，給出了橫截面大體上呈橢圓形或稱扁圓管形的導向體2， 其餘同前述。請參閱圖7，作為導向體2的又一種具體的實施方式，給出了橫截面形 狀呈三角形的導向體2。
請參閱圖8，作為導向體2的再一種具體的實施方式，給出了橫截面形 狀呈弓形的導向體2。
請參閱圖9，作為導向體2的還一種具體的實施方式，給出了橫截面形 狀呈六邊形的導向體2。
總而言之，對於導向體2的橫截面形狀還及其餘，例如梯形及其它形式 的規則的或不規則的形狀，所以，不能因為改變了導向體2的具體形狀而認 為游離出了本發明技術方案的保護範圍。 應用例l:
具體結合圖1至圖3，當要對液相可聚合物進行連續聚合或連續共聚合 時，例如，至少一種以澱粉或葡萄糖為初始原料的乳酸經多道流程製備的可 聚合物在聚合反應器區內連續聚合，或者至少一種以澱粉或葡萄糖為初始原 料的乳酸經多道流程製備的可聚合物與同時參與聚合反應的其它聚合物進 行連續共聚合。採用本發明的聚合裝置對前述的液相可聚合物或簡稱為可聚 合物的聚合原理如下
將液相可聚合物連續地送往進料口 11進入筒體1,到達筒體1上部工藝 液面位置，液面位置根據產能設定，由外部液位控制系統自動控制。在導向 體2的作用下，可聚合物成S狀均勻地往下流落，部分可聚合物貼著該導向 體2兩個壁面流落，當部分可聚合物脫離該導向體2的兩個壁面後，便產生 一個短暫的以自重垂直流落分流過程，而抵達位於下一個導向體2時，另一 部分可聚合物便又分別貼著一對導向體2的壁面流落，以此類推，直至經最 後一個導向體2的兩側壁面完成連續聚合或連續共聚合，因為聚合是在高真 空狀態下進行的，非聚合物單體通過擔當著抽真空口任務的排氣口 13排出。 也可以通過進氣口 14充氮氣，由氮氣將非聚合物單體從排氣口 13排出。完成聚合後的聚合物從出料口 12引出，由出料泵送至下一道工序。
在上述過程中，外部熱媒循環系統通過隔套3上的熱媒引入接口 32將 熱媒以不同的溫度分別送入隔腔31、空腔21，對導向體2實施加熱，並通 過熱媒引出接口33，將熱媒引回循環系統，並以此重複。當可聚合物與導向 體2的壁面接觸流動時，接觸面便被加熱並更新，可見，不斷接觸流動，便 不斷更新接觸面。而且，可聚合物自最上面的導向體2至最下面的導向體2 的流落軌跡表現為曲線軌跡，即呈S形流落，對此可以通過圖2中的代表可 聚合物流落軌跡的箭頭5得到理解。前面提及，在作為反應器的一個筒體1 內可以有一組導向體2，也可以有兩組及兩組以上的導向體2，而每組導向 體2所包含的數量也是依據產能大小或其它因素例如車間的空間大小、高度 而變化的，因此，有必要重申，圖1至圖3所示的數量僅僅是申請人所舉及 的一個實施例。
通過該應用實例1可知，本發明所提供的聚合裝置除了具有前面提及的 積極效果外，還具有解決已有技術中的聚合裝置所遇到的並且難於逾越的如 下技術障礙，例如因不存在攪拌器，故攪拌器的密封問題、故障問題、耗 能問題都被化解；聚合物分子鏈免遭剪切之破壞；聚合反應體積效率俱為理 想。更為突出的是在聚合過程中確保了聚合物流動的均勻性，溫度的均勻性， 從而獲得分子量相對穩定的聚乳酸材料。因此，本發明所推薦的技術方案是 極致的。 應用例2:
仍結合圖1至圖3，筒體l內處於高真空狀態聚合時，對進氣口 14封 閉，而排氣口 13與外部真空系統連接；也包括在高真狀態下，通過進氣口 14向筒體內引入微量惰性氣體；還包括筒體l內處於預定壓力狀態聚合時， 惰性氣體自進氣口 14引入筒體1中，從排氣口13排出。其餘同對應用例l 的描述。應用例3:
請結合圖4，當筒體1兩側隔套3和導向體2的空腔21內通過熱媒注入 口 34充有足夠量的熱媒時，此時熱媒注入口 34封閉並與外部安全系統串通， 電加熱器4在外部的自動控制下，以不同溫度分別對隔腔31和空腔21內熱 媒進行加熱，並通過熱媒使導向體獲得不同的溫度將熱量傳遞給與之表面接 觸的可聚合物。其餘同對應用例1的描述。 應用例4:
請結合圖5，將導向體2的橫截面形狀變為圓形，其餘均同應用例l的 描述。 應用例5:
請結合圖6，僅將導向體2的橫截面形狀變為扁圓形，其餘均同對應用 例1的描述。 應用例6:
請結合圖7，僅將導向體2的橫截面形狀變為三角形，其餘均同對應用 例1的描述。 應用例7:
請結合圖8和圖9,僅將導向體2的橫截面形狀分別變為弓形和六邊形， 其餘均同對應用例1的描述。
權利要求
1、一種用於製備聚乳酸的聚合裝置，它包括頂部分別延設有進料口(11)、排氣口(13)和側部延設有進氣口(14)以及底部窄縮並且具有一出料口(12)的筒體(1)，以水平狀態地間設在筒體(1)的筒腔中的用於引導可聚合物向下流落的導向體(2)，其特徵在於所述的導向體(2)在筒體(1)內自下而上以奇數、偶數相間的形式分布，其中，下一個層面上的各個導向體(2)的至少一部分探入到上一個層面上的兩個相鄰的導向體(2)之間，所述的筒體(1)的筒腔的上部與頂層的導向體(2)之間保持有一蒸發空間(15)；所述的筒體(1)的外壁上設有一對用於與筒體(1)的外壁之間構成隔腔(31)的隔套(3)，一對隔套(3)上分別延設有與隔腔(31)相通的熱媒引入接口(32)和熱媒引出接口(33)，隔腔(31)與所述的導向體(2)的空腔(21)相通。
2、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的筒體(l)為矩形筒體或圓形筒體。
3、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的窄縮為窄縮成漏鬥形。
4、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的導向體(2)的橫截面形狀為稜形、三角形、圓形、橢圓形、弓形、六邊形中 的任意一種。
5、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的隔腔(31)內設置有空腔分隔板(3U)。
6、 根據權利要求5所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的設置為波浪形設置。
7、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述 的蒸發空間(15)的高度為》50mm。
8、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所述的至少一部分是指下一個層面上的導向體(2)與上一個層面上的導向體(2)在水平方向上所構成的交錯部分。
9、 根據權利要求1或8所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於 所述的層面上的導向體(2)是橫列上所間布的所有導向體(2)。
10、 根據權利要求1所述的用於製備聚乳酸的聚合裝置，其特徵在於所 述的熱媒為聯苯混合物、熱空氣、導熱油、蒸汽中的任意一種。
全文摘要
一種用於製備聚乳酸的聚合裝置，屬於高分子材料的聚合反應裝置技術領域。包括頂部分別延設有進料口、排氣口和側部延設有進氣口以及底部窄縮並且具有一出料口的筒體，以水平狀態地間設在筒體的筒腔中的導向體，特點是導向體在筒體內自下而上以奇數、偶數相間的形式分布，其中，下一個層面上的各個導向體的至少一部分探入到上一個層面上的兩個相鄰的導向體間，筒體的筒腔的上部與頂層的導向體間保持有一蒸發空間；筒體的外壁上設有一對隔套，一對隔套上延設有熱媒引入接口和熱媒引出接口，隔腔與導向體的空腔相通。優點滿足可聚合物的滿液式聚合要求；靠導向體的有益設置而避免可聚合物在流落過程中的短路現象；可使導向體獲得合適的熱量。
文檔編號C08G63/00GK101412803SQ20071013475
公開日2009年4月22日 申請日期2007年10月16日 優先權日2007年10月16日
發明者李振華 申請人:常熟市長江化纖有限公司