一種連續合成碳酸鈣的碳化器及碳酸鈣的生產方法

2023-07-06 01:16:16

專利名稱：一種連續合成碳酸鈣的碳化器及碳酸鈣的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種連續合成碳酸鈣的方法及其設備，特別是指一種連續碳化合成生產碳酸鈣的方法及其所用的碳化反應器。
背景技術：
沉澱碳酸鈣是重要的無機粉體材料，目前國內外沉澱碳酸鈣的工業化生產工藝主要有間歇鼓泡碳化法、連續噴霧多段碳化法、連續鼓泡碳化、超重力反應結晶法、垂直篩板塔式碳化法、內循環碳化塔製備法。其中的間歇鼓泡碳化法、連續鼓泡碳化被普遍採用來製備微細顆粒碳酸鈣，它是將含CO2的氣體通入裝有Ca (OH) 2漿液的帶或不帶攪拌器的鼓泡塔或反應罐中完成碳化反應，通過製冷控制反應溫度和加入分散劑、晶型控制劑等添加劑實現微細碳酸鈣的製備。由於氣相分布的不均勻性，導致氣、液、固三相間的界面接觸面積小。 用該合成方法和設備製備微細顆粒碳酸鈣存在以下的問題和不足(1)生產的產品顆粒粒徑分布範圍寬；(2)不同批次間平均粒徑波動範圍大；(3)反應過程中容易產生包裹現象最終導致產品返鹼影響產品質量；(4)成核和晶體生長這兩個過程未分開，欲得到大小均勻一致的固相顆粒，工藝條件較難控制；( 生產過程需較低溫度操作(一般低於25°C )，能耗較高；(6)碳化反應時間長，間歇生產能耗高，產量低，CO2利用率低。

發明內容
本發明的目的是提供一種連續生產、粒級分布窄、分散性、穩定性和返鹼性都得到改善，產品質量穩定、設備投資省、碳化反應時間短、耗能少、成本低，可連續生產粒徑小於 100納米的納米碳酸鈣產品及粒徑大於100納米的微細碳酸鈣產品及微米級的普通輕質碳酸鈣產品的碳化反應塔及其生產方法。根據上述目的設計了一種連續合成碳酸鈣的碳化器，包括該碳化器罐狀本體，在所述本體上設置有氫氧化鈣Ca(OH)2漿液輸入口、二氧化碳(X)2輸入口，在該本體底部設有出料口，所述Ca (OH) 2漿液輸入口和(X)2輸入口均位於本體的頂部，在本體內部該兩個輸入口的下方至底部均勻地設置有出口相互錯位的橫向塔板。在所述第一層塔板的出口處設置有與第一層塔板相垂直的篩板；所述CO2輸入口在本體內呈陣列式結構以便0)2均勻地布滿本體的容腔中，且所述相鄰塔板的出口之間採用的是S形或蛇形回流擋板布局。利用前述的連續合成碳酸鈣的碳化器生產碳酸鈣的方法步驟為(1)煅燒步驟一煅燒石灰石得生石灰；(2)生石灰熟化步驟一生石灰兌水熟化，制石灰漿精漿液；(3)碳化步驟一將石灰精漿液泵入碳化反應器進行碳化反應生產沉澱碳酸鈣粒子，並獲得含沉澱碳酸鈣粒子的熟漿；(4)脫水處理一對活化後的熟漿脫水後得濾餅；(5)乾燥處理一對濾餅進行乾燥並計量包裝；其中，所述的碳化步驟為
a.將精漿液送入Ca(OH)2漿液槽，並將調配好的Ca(OH)2精漿液從反應器上部送入反應器鼓泡層，同時將二氧化碳氣體輸入碳化反應器；所述Ca(OH)2精漿液為懸浮液，該懸浮液在反應器內的橫向塔板上與二氧化碳在塔板間同方向流動，由一端流向位於另一端的出口，懸浮液從出口進入下一層塔板，流動過程中進行氣、液、固三相反應生成沉澱碳酸鈣，反應後的物料即碳化好的熟漿液從反應器下部出口流出；b.收集從反應器中流出的物料後對該物料進行陳化和再碳化或直接進行活化後， 再經過濾、乾燥即得產品。本發明針對「鼓泡碳化法」製備微細顆粒碳酸鈣存在的問題和不足，提供一種能使產品粒徑可調、粒級分布窄；分散性、穩定性和返鹼性都得到改善，產品質量穩定、設備投資省、碳化反應時間短、耗能少、成本低，可連續生產粒徑小於100納米的納米碳酸鈣產品及粒徑大於100納米的微細碳酸鈣產品及微米級的普通輕質碳酸鈣產品的新工藝方法和碳化反應器。與現有技術相比較，本發明採用塔板型碳化反應器連續生產碳酸鈣產品，優勢明顯，體現在1、可連續生產；2、因碳化晶體成核期與生長期分開，成核反應期位於反應器上部塔板區域或鼓泡區域，生長期位於反應器中、下部區域，成核區域壓力較生長區域反應壓力大、溫度低、CO2 氣體及Ca(OH)2濃度高，生成的碳酸鈣過飽和度高，成核數量大，成核後流出成核區進入生長區，與間隙鼓泡碳化相比較，粒子在成核期停留時間短，成核期生成的碳酸鈣吸附在生成的晶核上時間短且一致，所生成的碳酸鈣產品粒徑小，晶形規整，粒徑分布範圍窄，產品質量穩定；3、採用塔板碳化合成，氣、液、固三相反應接觸面大，過飽和度高，碳化時間短，CO2 利用率高，產量高，可連續生產，能耗低，設備投資與維護成本大幅減少；4、工藝調節操作簡便，全過程連續生產，通過反應壓力、溫度、CO2氣體及Ca(OH)2 濃度高及流量的調節可以方便而且靈活地調節沉澱碳酸鈣產品的粒徑，易於實現自動化生產控制，可實現在線電腦自動控制，利於大規模工業化生產沉澱碳酸鈣。


附圖1是本發明中碳化器的主視結構示意簡圖；附圖2是本發明方法中生產碳酸鈣的流程示意圖。
具體實施例方式本發明的主旨是通過碳化器的改進，使碳酸鈣的生產實現連續化、碳酸鈣粒徑尺寸的可控化。參照附圖，本發明公開的基本設計方案為一種連續合成碳酸鈣的碳化器，包括該碳化器罐狀本體1，在所述本體上設置有氫氧化鈣Ca(OH)2漿液輸入口 2、二氧化碳CO2輸入口 3，在該本體底部設有出料口 4，所述 Ca (OH) 2漿液輸入口和(X)2輸入口均位於本體的頂部，在本體內部該兩個輸入口的下方至底部均勻地設置有出口 6相互錯位的橫向塔板5且，相鄰塔板的出口之間採用的是S形或蛇形回流擋板布局。在所述第一層塔板51的出口 52處設置有與第一層塔板相垂直的篩板 53 ；所述CO2輸入口在本體內呈陣列式結構以便(X)2均勻地布滿本體的容腔中。利用本發明連續合成碳酸鈣的碳化器生產碳酸鈣方法的步驟為(1)煅燒步驟一石灰石和煤煅燒後得到的生石灰消化工序，CO2氣經淨化處理後去碳化CO2氣體緩衝罐。(2)生石灰熟化步驟一生石灰與水按石灰水=1 3 7 (重量比)進行熟化， 過篩後的精漿液配製成含Ca(OH)2質量濃度5% 15%的精漿液，調至工藝溫度後進入 Ca(OH)2I液槽。(3)碳化步驟一將調配好的Ca(OH)2精漿液通過反應器上部送入反應器鼓泡層， 進入反應器的氫氧化鈣懸浮液濃度為5% 15%，溫度為10°C 60°C ；同時經過水洗淨化的二氧化碳氣體通過流量控制閥進入碳化反應器鼓泡層(即第一層)進行鼓泡碳化反應， 進入反應器的二氧化碳氣體體積濃度> 15%，絕對壓力為0. IMI^a 1. OMPa，精漿液(即物料)在反應器內多層塔板上進行Ca (OH) 2+C02 = CaC03+H20的碳化合成反應，Ca (OH) 2懸浮液在反應器內的橫向塔板上與C02氣體在塔板間同方向流動，由一端流向另一端後有開口， 反應後及反應中的物料從開口進入下一層塔板，流動過程中進行氣、液、固三相反應生成沉澱碳酸鈣，反應終止後物料從反應器下部連續流出進入脫水工序。將石灰精漿液泵入碳化反應器進行碳化反應生產沉澱碳酸鈣粒子，並獲得含沉澱碳酸鈣粒子的熟漿；(4)脫水處理一活化後的熟漿由熟漿泵打入板框壓濾機進行脫水，濾餅送往乾燥
工序；(5)乾燥處理一對濾餅進行乾燥並計量包裝。
下面結合附圖對本發明作進一步詳述。實施例1如工藝流程示意2所示，向(X)2緩衝罐通入體積濃度為28 %的經淨化後的石灰窯窯氣即CO2 (下同)，往Ca (OH) 2漿液槽打入調配後其Ca (OH) 2濃度為8 %、溫度為25°C ^TC的Ca(OH)2漿液，開啟攪拌加入重量比0. 2% Ca(OH)2計檸檬酸；先以18立方米/分鐘流量向碳化反應器通入表壓為0. 2MPa窯氣，然後以20立方米/小時流量向碳化反應器泵入Ca(OH)2漿液，泵入的Ca(OH)2漿液在如圖2所示的鼓泡碳化層流動，流動過程中與由窯氣分配管送出的窯氣發生碳化反應，流至另一端後從篩板或篩板頂部溢流到下一層塔板， 繼續與從篩板頂部同方向流入塔板層的窯氣發生碳化反應，最後從碳化反應塔塔底流出， 在碳化反應塔出口得到PH值為7 8，粒徑為50納米、分布窄、分散性好的碳酸鈣漿液。實施例2向(X)2緩衝罐通入體積濃度為的經淨化後的石灰窯窯氣，往Ca(OH)2漿液槽打入Ca(OH)2濃度為8%、溫度為30°C 31°C的Ca(OH)2漿液，開啟攪拌加入重量比0. 5% &(0!1)2計硫酸鎂；先以流量36立方米/分鐘向碳化反應器通入表壓為0. 15MI^窯氣，然後以30立方米/小時流量向碳化反應器泵入Ca(OH)2漿液，泵入的Ca(OH)2漿液在圖示的鼓泡碳化層流動，流動過程中與由窯氣分配管送出的窯氣發生碳化反應，流至另一端後從篩板或篩板頂部溢流到下一層塔板，繼續與從篩板頂部同方向流入塔板層的窯氣發生碳化反應，最後從碳化反應塔塔底流出，在碳化反應塔出口得到PH值為7 8，粒徑為200納米、分布窄、分散性好的碳酸鈣漿液。實施例3向(X)2緩衝罐通入體積濃度為的經淨化後的石灰窯窯氣，往Ca(OH)2漿液槽打入Ca(OH)2濃度為8%、溫度為40°C 45°C的Ca(OH)2漿液；先以流量52立方米/分鐘向碳化反應器通入表壓為0. 12MI^窯氣，然後以40立方米/小時流量向碳化反應器泵入 Ca(OH)2漿液，泵入的Ca(OH)2漿液在圖示的鼓泡碳化層流動，流動過程中與由窯氣分配管送出的窯氣發生碳化反應，流至另一端後從篩板或篩板頂部溢流到下一層塔板，繼續與從篩板頂部同方向流入塔板層的窯氣發生碳化反應，最後從碳化反應塔塔底流出，在碳化反應塔出口得到PH值為7 8，粒徑為1000納米、分布窄、分散性好的碳酸鈣漿液。
權利要求
1.一種連續合成碳酸鈣的碳化器，包括該碳化器罐狀本體(1)，在所述本體上設置有氫氧化鈣Ca (OH)2漿液輸入口 O)、二氧化碳CO2輸入口(3)，在該本體底部設有出料口 0)， 其特徵是所述Ca (OH) 2漿液輸入口和(X)2輸入口均位於本體的頂部，在本體內部該兩個輸入口的下方至底部均勻地設置有出口相互錯位的橫向塔板(5)。
2.根據權利要求1所述的連續合成碳酸鈣的碳化器，其特徵是在所述第一層塔板 (51)的出口(5 處設置有與第一層塔板相垂直的篩板(5 ；所述CO2輸入口在本體內呈陣列式結構以便ω2均勻地布滿本體的容腔中。
3.根據權利要求1或2所述的連續合成碳酸鈣的碳化器，其特徵是所述相鄰塔板的出口之間採用的是S形或蛇形回流擋板布局。
4.一種利用權利要求1或2或3所述的連續合成碳酸鈣的碳化器的碳酸鈣的生產方法，生產步驟為(1)煅燒步驟一煅燒石灰石得生石灰；(2)生石灰熟化步驟一生石灰兌水熟化，制石灰漿精漿液；(3)碳化步驟一將石灰精漿液泵入碳化反應器進行碳化反應生產沉澱碳酸鈣粒子，並獲得含沉澱碳酸鈣粒子的熟漿；(4)脫水處理一對活化後的熟漿脫水後得濾餅；(5)乾燥處理一對濾餅進行乾燥並計量包裝；其中，所述的碳化步驟為a.將精漿液送入Ca(OH)2漿液槽，並將調配好的Ca(OH) 2精漿液從反應器上部送入反應器鼓泡層，同時將二氧化碳氣體輸入碳化反應器；所述Ca (OH) 2精漿液為懸浮液，該懸浮液在反應器內的橫向塔板上與二氧化碳在塔板間同方向流動，由一端流向位於另一端的出口，懸浮液從出口進入下一層塔板，流動過程中進行氣、液、固三相反應生成沉澱碳酸鈣，反應後的物料即碳化好的熟漿液從反應器下部出口流出；b.收集從反應器中流出的物料後對該物料進行陳化和再碳化或直接進行活化後，再經過濾、乾燥即得產品。
5.根據權利要求4所述的連續合成碳酸鈣的方法，其特徵是所述精漿液中Ca(OH)2W 重量濃度為5% 15%，餘量為水，精漿液的溫度為10 60°C ；所述二氧化碳氣體經過水洗淨化，進入反應器的二氧化碳氣體體積濃度> 15%,絕對壓力為0. IMPa 1. OMI3a進行反應。
全文摘要
一種連續合成碳酸鈣的碳化器及其生產碳酸鈣的方法，在碳化器罐本體上設有Ca(OH)2漿液輸入口、二氧化碳CO2輸入口和底部的設有出料口，所述Ca(OH)2漿液輸入口和CO2輸入口均位於本體的頂部，在本體內部該兩個輸入口的下方至底部均勻地設置有出口相互錯位的橫向塔板，相鄰塔板的出口之間採用的是S形或蛇形回流擋板布局。所述Ca(OH)2漿液為懸浮液，並在橫向塔板上與二氧化碳在塔板間同方向流動，由出口進入下一層塔板，流動過程中進行氣、液、固三相反應生成沉澱碳酸鈣，反應後的物料即碳化好的熟漿液從反應器下部出口流出。本發明使產品粒徑可調、粒級分布窄、質量穩定，分散性、穩定性和返鹼性都得到改善；設備投資省、反應時間短、耗能少、成本低，可連續生產。
文檔編號B82Y40/00GK102295306SQ20111015922
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月14日 優先權日2011年6月14日
發明者左衛民, 晏中華, 熊維湘, 王秀偉, 胡利康, 鄭慶民, 馬躍東 申請人:連州市凱恩斯納米材料有限公司