活性半焦吸附劑及其製備方法
2023-07-19 04:54:11 3
專利名稱：活性半焦吸附劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種活性半焦吸附劑的製備方法，尤其涉及一種能夠替代活性炭用於 淨化揮發性工業有機廢氣的活性半焦吸附劑的製備方法。
背景技術：
目前，利用活性炭為吸附劑來處理工業有機廢氣中應用最為廣泛，但是活性炭存 在著以下的缺點(1)吸附容量低，在使用中需要頻繁更換或再生，給操作管理帶來不便；成本較高，頻繁更換大大增加了運行費用；C3)不能實現根本的再生，必然導致再生不 完全和再生的有機廢氣處理問題。半焦是由煤低溫乾餾所得的可燃固體產物，其主要成分是碳、灰分和揮發分。與活 性炭相比，其揮發分含量高，孔隙率大，與一氧化碳、蒸汽等具有較強的反應活性。我國山 西、陝西等省的居民煤氣工程多採用直立爐造氣，副產大量半焦，這些半焦堆積如山，嚴重 汙染環境。因此，從環境與潔淨煤技術利用角度考慮，亟待開發利用這些半焦的新思路和新 產品。本發明著眼於改進活性半焦的製備方法和系統，提高其對有機廢氣的吸附性。
發明內容
為了解決上述現有技術中的缺陷，本發明提供一種提高吸附容量、實現再生、降低 成本並實現廢品再利用的半焦吸附劑的製備方法。為達到上述目的，本發明採用了以下技術方案。一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於，包括步驟一、對原料半焦進行預處理；所述預處理為將原料半焦粉碎、篩分，並選取其 中一定大小的顆粒；步驟二、對選取的所述顆粒用去離子水衝洗多次，用以去除其中的細粉，並高溫下 烘乾至恆重；步驟三、對所述顆粒進行HNO3活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性，並高 溫烘乾至恆重；步驟四、對所述顆粒進行KOH活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性，並高 溫烘乾至恆重；最終獲得所述活性半焦吸附劑。其中，高溫烘乾的溫度為110°C。其中，所述一定大小的顆粒為10-20目的顆粒。其中，所述HNO3活化的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液裡，在80°C 的溫度下，浸泡4小時。其中，所述KOH活化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的 溫度下，浸泡4小時。一種活性半焦吸附劑，其特徵在於其比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/ g，表面酸鹼總量為0. 8649mmol/g。
本發明的有益效果是原料來源廣泛，製備過程簡單，成本低，綜合成本僅為活性 炭的三分之一左右；所得的吸附劑能很好的替代活性炭，經實驗證明對甲苯的吸附效果很 好，吸附容量達到207mg甲苯/gC，與活性炭對甲苯的吸附性能接近，而且避免了使用活性 炭需要反覆再生和更換的弊端；吸附大量有機廢氣後的改性半焦，其揮發份和熱值均有所 提高，可與原煤混合摻燒，用作循環流化床鍋爐燃料，真正實現了 「全循環」無任何汙染，達 到「零排放」目標；製備過程中無二次汙染，硝酸和KOH可以通過回收重複利用，綠色環保意 義重大；在半焦的基礎上通過物理、化學改性來提高其對揮發性有機化合物的吸附性能，改 性後的活性半焦與改性前相比，其孔徑分布更優化、比表面積提高30%以上，對VOCs中的 苯、甲苯、二甲苯等汙染組分的吸附性能提高30%以上。
圖1是本發明的半焦吸附劑製備方法流程圖；其中1-預處理裝置；2-電熱恆溫乾燥箱；3-恆溫水浴鍋；4-高壓反應釜；5-45% 的 HNO3 溶液；6-0. lmol/L 的 KOH 溶液。
具體實施例方式下面，結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。一種活性半焦吸附劑的製備方法，包括有以下步驟，對原料半焦進行預處理；所 述預處理為將原料半焦粉碎、篩分，並選取其中一定大小的顆粒，此處優選為10-20目的顆 粒；對選取的所述顆粒用去離子水衝洗多次，一般為三次即可，用以去除其中的細粉；將衝 洗後的顆粒在電熱恆溫乾燥箱裡高溫烘乾至恆重；接下來，對其依次進行HNO3活化並烘乾、 KOH活化並烘乾和加熱水熱化學活化並烘乾。 所述HNO3活化的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液裡，在80°C的溫度 下，浸泡4小時；將經過活化的顆粒用去離子水洗滌至中性，洗滌完後在電熱恆溫乾燥箱裡 高溫烘乾至恆重。所述KOH活化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的溫度下， 浸泡4小時；將經過活化的顆粒用去離子水洗滌至中性，洗滌完後在電熱恆溫乾燥箱裡高 溫烘乾至恆重。所述HNO3活化和KOH活化步驟均是在恆溫水浴鍋中完成。所述加熱水熱化學活化的步驟為將顆粒在高壓反應釜中與水以1 3的比例混 合，在^(TC的溫度下，在65標準大氣壓下，混合活化時間為2個小時；將經過活化的顆粒 用去離子水洗滌至中性，洗滌完後在電熱恆溫乾燥箱裡高溫烘乾至恆重。上述的高溫烘乾的溫度均為110°C。經過上述預處理步驟和各種活化步驟後就獲得了活性半焦吸附劑，該活性半焦吸 附劑的比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/g，表面酸鹼總量為0. 8649mmol/g。
權利要求
1.一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於，包括步驟一、對原料半焦進行預處理；所述預處理為將原料半焦粉碎、篩分，並選取其中一 定大小的顆粒；步驟二、對選取的所述顆粒用去離子水衝洗多次，用以去除其中的細粉，並高溫下烘乾 至恆重；步驟三、對所述顆粒進行HNO3活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性，並高溫烘 幹至恆重；步驟四、對所述顆粒進行KOH活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性，並高溫烘乾至恆重；步驟五、對所述顆粒進行加熱水熱化學活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性， 並高溫烘乾至恆重；最終獲得所述活性半焦吸附劑。
2.如權利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於高溫烘乾的溫 度為110°C。
3.如權利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於所述一定大小 的顆粒為10-20目的顆粒。
4.如權利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於所述HNO3活化 的步驟為將所述顆粒在濃度為45%的HNO3溶液裡，在80°C的溫度下，浸泡4小時。
5.如權利要求1或4所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於所述KOH活 化的步驟為將所述顆粒在0. lmol/L的KOH溶液中，在80°C的溫度下，浸泡4小時。
6.如權利要求1所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於所述加熱水熱 化學活化的步驟為將顆粒在高壓反應釜中與水以1 3的比例混合，在觀01的溫度下， 在65標準大氣壓下，混合活化時間為2個小時。
7.如權利要求5所述的一種活性半焦吸附劑的製備方法，其特徵在於所述加熱水熱 化學活化的步驟為將顆粒在高壓反應釜中與水以1 3的比例混合，在觀01的溫度下， 在65標準大氣壓下，混合活化時間為2個小時。
8.一種活性半焦吸附劑，其特徵在於其比表面積為555. 56m2/g，碘值為811. 38mg/g, 表面酸鹼總量為0. 8649mmol/g。
全文摘要
本發明公開了一種活性半焦吸附劑的製備方法。該方法包括對原料半焦進行預處理；所述預處理為將原料半焦粉碎、篩分，並選取其中一定大小的顆粒；對選取的所述顆粒用去離子水衝洗多次，用以去除其中的細粉，並高溫下烘乾至恆重；對所述顆粒依次進行HNO3活化、KOH活化和加熱水熱化學活化，將活化後的顆粒用去離子水洗滌至中性，並高溫烘乾至恆重，最終獲得所述活性半焦吸附劑。本發明原料來源廣泛，製備過程簡單，所得的吸附劑能很好地替代活性炭，經實驗證明對甲苯的吸附效果很好，吸附容量達到207g甲苯/gC，整個製備過程無二次汙染，符合綠色環保理念。
文檔編號B01J20/30GK102120178SQ201110036170
公開日2011年7月13日 申請日期2011年2月11日 優先權日2011年2月11日
發明者曾樂民, 李麗娟, 李彥旭, 李鴻偉, 杜青平, 陳茂濠 申請人:廣東工業大學