製備純度至少為99.5％的對二甲苯的方法

2023-08-06 18:18:21

專利名稱：製備純度至少為99.5％的對二甲苯的方法
在不屬於現有技術的DE-OS3703646中，描述了一種從有較高對二甲苯含量的初產品中獲取純度至少為99.5%的對二甲苯的方法。在該方法中，液態的初產品被引入到一種惰性的液體中(較好的是水)，使其溫度低於純對二甲苯的熔點，然後在一個分離裝置中將經攪拌離析出來的晶體相從惰性液體中分離出來，隨後再將晶體熔解。將殘留在熔化裝置中的惰性液體殘液從已熔化了的晶體中除去，之後將具有所希望純度的對二甲苯從熔化裝置中排出。
藉助上述方法，使用一種從已有生產設備製得的初產品，可成功地製得一種純度至少為99.5%的對二甲苯，而不需要對已有的生產設備進行改造，因而也不會引起生產設備的停車。
本發明進一步擴展了已有的方法，並力求在以下幾方面對其進行改進1.簡化工藝流程。
2.用這種方法製取一種純度大於99.5%的對二甲苯。
3.用這種方法處理一種對二甲苯含量小於99%的初產品。
上述目的可藉助一種在開頭提到的方法依本發明來實現，即將用作冷卻介質的惰性流體在一個混合器中藉助旋轉與初產品混合，使在此過程中得到的混合物從混合器下部導出。之後在一個過濾裝置中將該混合物增濃至晶體部分佔30-70%，然後將其直接引入到一個分離裝置中。
該方法比已有方法簡單，因為在此流程中，從過濾設備導出的混合物能夠直接導入到分離裝置中，這樣，在過去方法中作為中間級安排的、並配有一個攪拌器的儲槽被取消了。此外，藉助於本發明的工作方法，混合器中的操作條件也因使惰性液體與初產品在旋轉條件下混合而得到改善。由於液體旋轉引起的渦旋流動使得大量出現的晶體凝結物有可能不斷地從混合器本體向底部離析排出。向附設了一個攪拌器的混合器中正切地引入惰性液體，藉此可獲得所需要的旋轉。
可用下法將如上獲取的對二甲苯的純度提高到高於99.5%的純度，即將分離出來的對二甲苯晶體在分離裝置中加熱到7-13℃間的一個溫度，以使這些晶體升溫到一個較適宜的溫度而離開該分離裝置，並進入到一個熔化裝置中。該加熱過程可通過合適的流體如預熱的水、預熱的原料(Einsazprodukt)或另外的一種流體(它們應該容易與已提純的對二甲苯相分離)來實現，還可應用蒸汽或熱氣體如氮於該加熱過程。
過去的方法規定，用作處理原料的初產品中對二甲苯純度至少為99%。然而，現已表明也可使用一種其對二甲苯含量較低的初產品。
當然，在這種情況下，烴類混合物的回返量增多了，即必須送回到製備初產品所採用的過程中的烴類混合物的量增多了。採用對二甲苯純度為99%的初產品時，回返量約為進料物料的6%。在相同的處理條件下，如採用含98%對二甲苯的初產品，回返量則增加到約13%。在使用含97%對二甲苯的初產品時，回返量則增加到約20%(皆相對於原料總量而言)。因此，通常須由使用製備初產品設備的廠家來判斷，到底選用哪種處理方式最為經濟。
依照本發明的工作方式的進一步細節介紹可見於後面插圖中提供的流程圖，從圖中可獲得詳細解釋。很明顯，該流程圖中只標明了用於解釋本方法所必須的儀器和設備。
從流程圖上未提供出來的前面生產設備引出的初產品將通過管線1以液態導入混合器2中，所需要的其溫度低於純對二甲苯的熔點的惰性液體通過管線3引入到混合器2中，它是正切地引入的，以使該惰性液體在混合器2中與初產品在旋轉狀態下實現混合。在本發明中所指的惰性液體是這樣的液體，對二甲苯在其中沒有或只有很小的溶解度。這方面的例子有水、水與某些醇(例如甲醇、乙醇和1，2-乙二醇)的混合物，惰性液體的溫度，如已指出的那樣，在導入液體初產品時應低於純對二甲苯的熔點，也即在13.26℃以下，較好的是該液體溫度在0-12℃之間操作。
由於惰性液體在混合器2中旋轉所引起的渦旋流動，使得大量出現的晶體凝結物從混合器2的底部排出，並通過管線5從下部導入到過濾設備6中。在6中，晶體-液體混合物增濃到含晶體30-70%的程度，最後通過管線11直接地導入分離裝置12中。這種情形下的分離裝置為離心式結構。如上面已提到的那樣，在分離裝置12中，與液體分離了的對二甲苯晶體可被加熱到7-13℃之間的一個溫度。加熱了的對二甲苯晶體從分離裝置12中排出，並通過管線13引入熔化裝置14中。在14中裝有用於蒸汽加熱的熱盤管15。藉助該熱盤管15，晶體在熔化裝置14中再次熔化。在熔化過程中可能有惰性液體的殘液分離出來，並作為較重的相聚集在熔化裝置14的底部，這樣熔化了的晶體能夠從熔化裝置14的上部通過管線16排走。此時就是所希望的純產品，它的對二甲苯含量至少為99.5%。
使聚集在熔化裝置14底部的惰性液體的殘液通過管線17導入到盛濾液的容器18中，在管線17中裝有閥19，它使得導出該殘液時能同時保證在熔化裝置14中，熔化的對二甲苯和惰性液體之間的分界層能保持在穩定不變的位置上。從分離裝置12出來的液體通過管線20也導入濾液容器18中。在濾液容器18中，含在惰性液體中的烴類物質可通過相分離分離出來。這種烴類物質作為在惰性液體上部的較輕相而分離出來，並通過管線21排出。該烴類主要是一種鄰位、間位二甲苯和乙苯的混合物，其中對二甲苯含量較低。因此，該混合物可被返回到製備初產品的過程中去。如上面已敘及的那樣，返回的混合物的量要依所採用的初產品的純度而定。
在過濾裝置6中分離出的液體通過管線7導入到濾液容器8中，在此過程中可能混入的烴類在濾液容器8中以較輕的液相存在於惰性液體的上面而與之分離，該上層的烴類可從管線9導出，並與在管線21中的烴類合併。必要時也可對流程圖中提供的製備過程作些改變，如使從濾液容器8中導出的較輕相通過管線9導入濾液容器18中。
與烴類分離開了的惰性液體將通過管線27導出濾液容器8，並用泵4打入到熱交換器24中。在這一過程中，閥10用於對排出量的調節。熱交換器24上接入一個冷卻介質環路25，以使惰性液體在經過管線3導回到混合器2之前在熱交換器24中經歷所需要的再冷卻。
從濾液容器18出來的管線22與管線27相通。通過管線22，聚集在濾液容器18底部的、與烴類分離了的惰性液體能被導出，並通過泵23將它引回到管線27中。在此過程中，閥26用於調節這股液流。與該流程圖提供的製備過程可有不同的是，從管線22向管線27的引回也可改為引到濾液容器8中。
如果為了加熱分離設備12中的對二甲苯晶體而需要引入部分初產品時，該部分初產品可通過管線分路32，從管線1中的物流引來。當使用含對二甲苯99%的初產品作該分路的物料時，該部分初產品(如)可約佔總投入物料量的25%。在熱交換器33中，對通過管線32導來的部分物流進行必要的加熱之後，該部分物流進入分離裝置12中。在12中，由於加熱對二甲苯晶體而出現的濾液通過一根單獨的管線28排出分離裝置12，並進入到泵料貯槽29。用泵30並通過管線31，可將濾液從29送回到管線1中，並被混合到要處理的物料中。
在經熱交換器24冷卻的循環惰性流體中，由於採用了以下辦法而可避免析出晶體即向管線22和27中的液體混入少許對二甲苯含量較低的二甲苯混合物，以降低溶解在循環液體內的二甲苯中的對二甲苯含量，使得經熱交換器24冷卻後的惰性液體的出口溫度比開始結晶的溫度要高。
出現的乳化，如可能出現在分離裝置12或各泵中的那樣，將通過接入通常的破乳化裝置來破除，破乳化裝置通常接在可產生乳化的裝置的輸出端管線上。
依本發明的方法的工作原理還將依照下述實施例進行解釋在此，使用一種含對二甲苯99%的初產品作為投料。使該初產品為30℃，導入混合器2中。用水作為惰性液體，水溫約2℃，水被正切地導入混合器2中。混合器2中已補充裝備了一個攪拌器。在從混合器2中排出的水-晶體混合物中，晶體含量為7-8%，經過濾裝置6去水後，晶體含量增至30%以上。將該結晶物濾液在約6℃時連續地導入到一個離心機中，此時該離心機用作分離裝置12。此處，不對分離出來的對二甲苯晶體作另外的加熱，便可得到對二甲苯含量為99.5%的最終產品。
通過下述辦法可進一步提高上述最終產品的純度用佔初產品總投入量約25%的部分初產品去加熱離心機中的對二甲苯晶體，向離心機中導入的該部分初產品的溫度約為45℃。藉此得到的成品的純度可因此提高到含對二甲苯99.8%以上。
權利要求
1.從一種含較高對二甲苯的初產品中製取純度至少為99.5%的對二甲苯的方法，該方法中，液態的初產品被引入到一種惰性液體(較好的是水)中，它的溫度低於純對二甲苯的熔點，然後，使在攪拌下析出的晶相在一個分離裝置中與惰性液體分離，並隨即熔化，將熔化裝置中出現的惰性液體殘液與熔化了的晶體分離開，之後，將熔化了的晶體從熔化裝置中導出而得到所希望純度的對二甲苯，該方法的特徵是，使用作冷卻介質的惰性液體在一個混合器中與初產品旋轉混合，將藉此得到的混合物從混合器底部排出，隨後，將該混合物在一個過濾裝置中濃縮至晶體含量為30-70%，並隨即將其直接地導入分離裝置中。
2.依照權利要求1的方法，其特徵是，為了製得其純度大於99.5%的對二甲苯，分離出的對二甲苯晶體在分離裝置中被加熱至7-13℃之間的一個溫度。
3.依照權利要求1和2的方法，其特徵是，為了加熱分離裝置中分離得到的對二甲苯晶體，既可採用預熱的水、預熱的處理物料或另一種液體(該液體應容易與經提純的對二甲苯實現分離)，也可採用蒸汽或熱氣體如氮氣來加熱。
4.依照權利要求1至3的方法，其特徵是，在應用一種對二甲苯含量小於99%的初產品時，返回入製備初產品過程中的烴類混合物的量相應增大。
全文摘要
本方法擴展了DE—OS3703646中描述的方法。本方法中，用作冷卻介質的惰性液體與用作進料物料的初產品(初產品中有較高的對二甲苯含量)在一個混合器中旋轉混合。隨後混合物經過濾濃縮至晶體含量佔30—70％，之後在一個分離裝置中分離出對二甲苯晶體。通過在分離裝置中加熱該晶體，目標產物的純度得到提高。
文檔編號C07C7/14GK1037499SQ8910293
公開日1989年11月29日 申請日期1989年5月3日 優先權日1988年5月5日
發明者根特·普派爾 申請人:克魯普科普斯有限公司