一種食用油脂中極性成分的測定方法
2023-08-06 19:07:51
一種食用油脂中極性成分的測定方法
【專利摘要】一種食用油脂中極性成分的測定方法，涉及食用油脂的測定方法。將半固體或固體樣品溶解，過濾，再將油脂樣品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，並定容至10mL；將矽膠烘乾，再冷卻至室溫後加入水，再轉移入注射器針筒中，墩實，加入海沙或石英砂，再沿針筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使矽膠潤溼；在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齊時，將油脂樣品溶解於層析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液對非極性成分進行洗脫，將洗脫液收集在燒瓶或燒杯中，蒸乾，稱重；考察非極性成分分離效果；計算。
【專利說明】一種食用油脂中極性成分的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食用油脂的測定方法，尤其是涉及一種食用油脂中極性成分的測定方法。
【背景技術】
[0002]極性成分是食用油脂在煎炸等使用條件下發生一系列化學反應後，產生的比正常油脂分子(甘油三酯)極性更大的一些成分，是甘油三酯氧化產物、聚合產物、氧化聚合產物和水解產物的總稱。這些反應產物對油脂的品質、風味和營養價值均會產生不良的影響，有的甚至對人體的健康有害。油脂中的極性成分的總含量可以作為衡量油脂品質的一個很好的標準，許多國家把油脂中25%?30%的極性成分含量(m/m)作為法定界限，超過該值的油品必須強制性地廢棄。
[0003]一般測定油脂中極性成分的方法為柱層析法，該法是國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)和官方農業化學家協會(AOAC)認可的測定油脂中極性成分的標準方法，也是我國的標準方法(GB / T5009.202— 2003)。具體測定原理為:食用油脂樣品通過裝有吸附一定水分的矽膠的層析柱，在石油醚和乙醚組成的混合洗脫劑的洗脫下，非極性成分甘油三酸酯首先被洗脫而流出色譜柱。吸附在矽膠上的極性成分可以隨後由乙醚作為洗脫劑洗脫，揮發除去洗脫劑，稱量，計算，即可以得到油脂中極性成分的含量。
[0004]因為這些標準方法存在耗時長，需使用大量有機溶劑等缺點，所以一些研究者對這些標準方法進行了改進。Sebedio J.L.等(Sebedio, J.L.; Septier, C.; Grandgirard, A..Fraction of commercial frying oil samples using SEP—PAK cartridges.Journalof the american oil chemists society，1986，63:1541-1543)使用 Sep-Pak 固相萃取柱代替層析柱對使用過的食用油中的極性成分進行分離測定，但因市售萃取柱無法對固定相的水分進行調節，固定相的極性無法控制，且Sep-Pak萃取柱的價格昂貴，測定成本高；再有，市售固相萃取柱在反覆使用過程中存在記憶效應，使測定值偏高。SchulteE.(Schulte, E..Micromethod for the gravimetric determination of polar componentsin frying fats with ready for use columns.European Journal of lipid science andtechnology, 2000, 102:574-579)使用自製固定相的固相萃取方法對油脂中的極性成分進行了測定，這個方法的缺點為:(1)樣品量小，稱量誤差大。(2)裝置複雜，包括溶劑瓶以及氮氣吹乾、加熱蒸發等部分，實用性差。
[0005]除柱層析法外，對於油脂中極性成分的測定方法還有近紅外光譜法、核磁共振法、高效體積排阻色譜法和傳感器測定法等。國際標準中，油脂中極性成分的定義即為通過柱層析法在特定條件下測定的極性物質，所以近紅外光譜法、核磁共振法、高效體積排阻色譜法和傳感器測定法等方法的準確度如何，還需要與柱層析法進行對比，還不是國際標準方法，也不是我國的標準測定方法。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於針對現有的對測定食用油脂中的極性成分的柱層析法存在的不足，提供一種食用油脂中極性成分的測定方法。
[0007]食用油脂中極性成分的測定方法之一，包括以下步驟:
[0008]I)將半固體或固體樣品溶解，過濾，再將油脂樣品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，並定容至IOmL ；
[0009]2)將矽膠烘乾，再冷卻至室溫後加入水，再轉移入注射器針筒中，墩實，加入海沙或石英砂，再沿針筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使矽膠潤溼；
[0010]3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙(或石英砂)表面平齊時，將油脂樣品溶解於層析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液對非極性成分進行洗脫，將洗脫液收集在質量為M1的燒瓶或燒杯中；
[0011]4)將步驟3)燒瓶或燒杯中的洗脫液蒸乾，稱重，得原質量為HI1的燒瓶或燒杯的蒸乾後質量為m3 ；
[0012]5)考察非極性成分分離效果；
[0013]6)計算
[0014]極性成分含量的計算公式為:
【權利要求】
1.一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)將半固體或固體樣品溶解，過濾，再將油脂樣品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，並定容至1OmL ； 2)將矽膠烘乾，再冷卻至室溫後加入水，再轉移入注射器針筒中，墩實，加入海沙或石英砂，再沿針筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使矽膠潤溼； 3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齊時，將油脂樣品溶解於層析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液對非極性成分進行洗脫，將洗脫液收集在質量為M1的燒瓶或燒杯中； 4)將步驟3)燒瓶或燒杯中的洗脫液蒸乾，稱重，得原質量為Hi1的燒瓶或燒杯的蒸乾後質量為m3 ； 5)考察非極性成分分離效果； 6)計算 極性成分含量的計算公式為:
2.如權利要求1所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟I)中，所述過濾採用濾紙過濾；所述油脂樣品的用量為lg，最好精確至0.0Olg，所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9: I。
3.如權利要求1所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟2)中，所述矽膠採用70~320目矽膠；所述烘乾的條件可置160°C的烘箱中乾燥24h ;所述水的加入量按質量百分比可為矽膠的5% ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9:1。
4.如權利要求1所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟3)中，所述油脂樣品的用量為5mL ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可為60mL;所述洗脫可採用雙鏈球加壓方法洗脫，所述洗脫的速度可為1.5mL/min。
5.如權利要求1所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟4)中，所述蒸乾可採用旋蒸儀蒸乾、水浴加熱蒸乾或加熱板加熱蒸乾；在步驟5)中，所述考察非極性成分分離效果可通過薄層色譜考察。
6.一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)將半固體或固體樣品溶解，過濾，再將油脂樣品溶解在石油醚和乙醚混合溶液中，並定容至IOmL ； 2)將矽膠烘乾，再冷卻至室溫後加入水，再轉移入注射器針筒中，墩實，加入海沙或石英砂，再沿針筒壁加入石油醚和乙醚混合溶液，使矽膠潤溼；. 3)在石油醚和乙醚混合溶液表面和海沙或石英砂表面平齊時，將油脂樣品溶解於層析柱中，再加入石油醚和乙醚混合溶液對非極性成分進行洗脫，將洗脫液收集在質量為Hl1的第I燒瓶或第I燒杯中； . 4)在步驟3)洗脫非極性成分後，繼續將極性成分洗脫，將洗脫液收集在質量為m2的第.2燒瓶或第2燒杯中； . 5)將步驟4)燒瓶或燒杯中的洗脫液蒸乾，稱重，得原質量為m2的燒瓶或燒杯的蒸乾後質量為m4 ； . 6)考察非極性成分分離效果； .7)計算 若洗脫非極性成分時，則極性成分含量的計算公式為:
7.如權利要求6所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟I)中，所述過濾採用濾紙過濾；所述油脂樣品的用量為lg，最好精確至0.0Olg，所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9: I。
8.如權利要求6所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟2)中，所述矽膠採用70~320目矽膠；所述烘乾的條件可置160°C的烘箱中乾燥24h ;所述水的加入量按質量百分比可為矽膠的5% ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9:1。
9.如權利要求6所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟3)中，所述油脂樣品的用量為5mL ;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為.9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可為60mL;所述洗脫可採用雙鏈球加壓方法洗脫，所述洗脫的速度可為1.5mL/min。
10.如權利要求6所述一種食用油脂中極性成分的測定方法，其特徵在於在步驟4)中，所述繼續將極性成分洗脫的具體方法為:在石油醚和乙醚混合溶液表面與海沙或石英砂表面基本平齊時，加入洗脫劑乙醚並採用雙鏈球加壓方法對極性成分進行洗脫，洗脫速度為.1.5mL/min;所述石油醚和乙醚混合溶液中石油醚和乙醚的體積比可為9: I ;所述石油醚和乙醚混合溶液的加入量可為50mL ； 在步驟5)中，所述蒸乾可採用旋蒸儀蒸乾、水浴加熱蒸乾或加熱板加熱蒸乾；在步驟6)中，所述考察非極性·成分分離效果可通過薄層色譜考察。
【文檔編號】G01N5/04GK103592198SQ201310625381
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月28日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】陳曦, 王翊如, 高磊紅, 劉海虹 申請人:廈門大學