一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料及其製備方法與流程
2023-08-06 13:58:51
本發明涉及一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料及其製備方法，屬於表面加工、塗層、薄膜材料技術領域。
背景技術：
二氧化矽(silicondioxide,sio2)薄膜材料是一類重要的高絕緣電阻材料，在薄膜傳感器、集成電路等領域有著重要的應用，例如：金屬基底與薄膜熱電偶溫度傳感器之間的絕緣層、金屬基底上的薄膜應變計之間的絕緣層等。
目前，二氧化矽薄膜多用熱氧化技術製備，但是，熱氧化技術在製備二氧化矽薄膜時是需將基底加熱至1000℃以上的，且對基底只能是單晶矽，這就限制了熱氧化技術在金屬基底上製備高絕緣性二氧化矽薄膜。化學氣相沉積技術也是製備二氧化矽薄膜的常用方法，但是，化學氣相沉積技術製備的二氧化矽薄膜中含有大量的化學鍵si-h，降低了二氧化矽薄膜的絕緣性能，且基底溫度也在200℃以上，這也限制了化學氣相沉積技術在金屬基底上製備高絕緣性二氧化矽薄膜。二氧化矽薄膜也可由其他方法製備，例如：離子束濺射沉積技術、原子層沉積技術、化學水浴合成技術、溶膠凝膠技術等，但是，上述技術均存在一些不足之處，例如：製備過程中均需向外界排放含有cl、f、co2、so2、no2等有害尾氣，造成環境汙染；製備的二氧化矽薄膜材料緻密性低、絕緣性差、薄膜與基底結合力差；在製備二氧化矽薄膜材料的過程中，需進行高溫熱處理，存在耗時長、效率低等問題。
技術實現要素：
本發明通過控制基片在平行於靶表面方向的直線往復運動周期，有效提高了二氧化矽薄膜材料的絕緣電阻。
本發明提供了一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用磁控濺射的方法得到具有高絕緣電阻的二氧化矽薄膜材料，在二氧化矽薄膜生長過程中，基片在平行於靶表面方向做周期性直線往復運動，運動速度為0.56-55.56cm/min，運動周期為5-500。
本發明所述直流脈衝濺射電源工作頻率優選為5-350khz。
本發明所述反轉時間優選為0.4-5.0μs。
本發明所述矽靶濺射功率密度優選為0.83-11.11w/cm2。
本發明所述背底真空度優選為1-3×10-3pa。
本發明所述濺射真空度優選為0.2-0.9pa。
本發明所述沉積時間優選為1-5h。
本發明所述磁控濺射的溫度優選為室溫。
本發明所述磁控濺射的靶材優選為矽靶，其純度為99.99％。
本發明所述磁控濺射的工作氣體為流量比優選為10-20：3-7的氬與氧，氬的純度為99.99％，氧的純度為99.99％。
本發明另一目的為提供一種上述方法製備的高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料。
本發明所述二氧化矽薄膜材料的厚度優選為2-5μm。
本發明所述二氧化矽薄膜材料的絕緣電阻優選為＞108ω/3μm。
本發明有益效果為：
①本發明所述的高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料與現有的二氧化矽薄膜材料比具有高絕緣電阻；
②本發明所述磁控濺射的工作氣體為高純氬和高純氧，對環境無任何汙染；
③本發明所述製備方法簡單、成本低、產率高，便於大規模工業化生產。
附圖說明
本發明附圖3幅，
圖1為本發明所述高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的測試圖；
圖2為本發明所述基片在平行於靶表面方向做周期性直線往復運動的示意圖；
圖3為實施例1-5、對比例1所述二氧化矽薄膜材料的絕緣電阻值；
其中，1、金屬基底，2、鋁底電極，3、二氧化矽薄膜層，4、鋁頂電極，5、絕緣電阻測試儀，6、步進電機，7、基片，8、矽靶。
具體實施方式
下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
實施例1
一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶做周期性直線往復運動，運動速度為0.56cm/min，運動周期為5，得到的二氧化矽薄膜厚度為2.77μm，其絕緣電阻為1.53±0.58×108ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。
實施例2
一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶做周期性直線往復運動，運動速度為2.22cm/min，運動周期為20，得到的二氧化矽薄膜厚度為3.13μm，其絕緣電阻為4.19±1.47×108ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。
實施例3
一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶做周期性直線往復運動，運動速度為5.55cm/min，運動周期為50，得到的二氧化矽薄膜厚度為3.01μm，其絕緣電阻為7.49±4.09×108ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。
實施例4
一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶做周期性直線往復運動，運動速度為10.8cm/min，運動周期為100，得到的二氧化矽薄膜厚度為3.11μm，其絕緣電阻為8.69±4.53×108ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。
實施例5
一種高絕緣電阻二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶做周期性直線往復運動，運動速度為55.56cm/min，運動周期為500，得到的二氧化矽薄膜厚度為3.38μm，其絕緣電阻為3.16±0.69×109ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。
對比例1
一種二氧化矽薄膜材料的製備方法，所述製備方法為：利用直流脈衝反應磁控濺射方法在室溫條件下，以載玻片為基底材料，以純度為99.99％的矽為濺射靶材，以純度為99.99％的氬和純度為99.99％的氧為濺射氣體，進行磁控濺射製備二氧化矽薄膜，基片平行於矽靶靜止不動，得到的二氧化矽薄膜厚度為2.64μm，其絕緣電阻為8.70±0.76×106ω。
其中，直流脈衝濺射電源工作頻率為100khz，反轉時間為1μs，矽靶濺射功率密度為3.33w/cm2，氬流量為20sccm，氧流量為5sccm，背底真空度為3.0×10-3pa，濺射真空度為0.7pa，沉積時間為3h。